CN108258248B - 一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅及其制备方法，属于铅蓄电池制备技术领域。所述高寿命复合板栅以铅合金板栅为基材，在混合酸溶液中，利用复合脉冲氧化技术在基材原位形成致密性微弧阳极氧化膜。所述微弧阳极氧化膜的膜厚为5～20μm，主要成分为二氧化铅，该膜层与基体之间达到冶金级结合，既充分保障板栅的接触导电性，又有效增强铅合金基体的防护性能，大幅度提高板栅的使用寿命，降低铅蓄电池的维护成本。将本发明的复合板栅应用于铅蓄电池，在常温循环寿命期间正极板栅腐蚀失重量小于60％，电池寿命提高15％以上。
Description
技术领域
本发明涉及铅蓄电池制备技术领域，具体涉及一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池以其优良的性能和综合优势，主导着世界蓄电池产业。在电动汽车、混合动力车、风力发电、太阳能电池以及电力蓄能电池等方面，铅酸蓄电池仍然列为首选电源和不可替代的电源电池。
板栅是铅酸蓄电池的重要组成部分，它是铅酸蓄电池活性物质的载体及导电体，正负活性物质是靠板栅来支撑，活性物质参与电化学反应所放出的电能及充电所需的外来电能都是通过板栅的传导。传统的铅酸蓄电池一般采用铅锑合金和铅钙合金板栅，正极板栅在充电时，易被氧化，导致铅酸电池比能量低和寿命不长，由此可见，组成板栅的合金的腐蚀性直接影响到电池的使用寿命。因此，目前科研工作者的研究重心是开发重量轻、耐腐蚀和导电性能好的轻型板栅。
例如，申请号为200920087021.6的专利文献采用碳作为板栅基体材料，在材料基体上电镀铅镀层后，作为板栅材料。申请号为201010166314.0的专利文献采用三维结构泡沫碳作骨架，在材料基体上电镀铅镀层后，作为板栅材料。申请号为200810068869.4的专利文献将泡沫塑料金属化后电镀，制备成塑料基泡沫板栅。申请号为201020262278.3的专利文献公开了一种复合式铝铜银板蓄电池板栅，以减少蓄电池的重量；申请号为201110310109.1的专利文献公开了一种铅酸电池用铝基轻型板栅及其制备方法，采用在铝板外附着铅的方式制备了高比表面积多孔板栅。申请号为200420069193.8的专利文献提供了一种复合式板栅，将传统板栅与铅布复合。申请号为00910219598.2的专利文献采用孔隙率大于83％的泡沫Ti-0.2Pd合金作为板栅基体，先镀覆过镀层金属铜和锡后，在过渡层上浸镀或电镀铅镀层，即可制得钦基轻型板栅。申请号为200610110234.7的专利文献采用三维网状结构泡沫钛为基架，电镀铅或二氧化铅作为正极或负极板栅。电镀方法形成的镀层与基体之间仅仅是物理作用，其在结合力和膜层致密性方面均存在缺陷。
从上可知，新型铅酸电池板栅材料从材质上分为金属材料和非金属材料两种，非金属材料由于导电性较差，机械强度不高，较难作为板栅材料，而已公开的金属材料主要为铜、钛和铝，虽然导电性和机械强度都能满足铅酸电池的要求，但金属铜、钛价格昂贵，且铜若溶解进入电解液将严重危害电池的性能，而采用铝由于其本身不耐腐蚀，故还需要在其表面进一步复合铅镀层，但所需的预处理步骤多而复杂，增加了板栅的成本，不利于其实际应用。
由于新型板栅材料存在生产工艺复杂，价格成本高的问题，相比传统的铅合金不具备市场优势，如果针对铅合金改进，克服其不耐腐蚀的问题，将是解决现有问题的一种途径。
发明内容
本发明提供了一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅，解决了传统的铅合金板栅不耐腐蚀、寿命不长等缺陷问题。
一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅，以铅合金作为基体，其表面具有由微弧氧化形成的包含二氧化铅的氧化膜。
本发明采用微弧氧化方法，在传统的铅合金板栅表面形成具有导电防护功能的氧化膜，其主要成分为二氧化铅。本发明制得的复合板栅，在保持重量、比能量相对不变的情况下，提高板栅的耐腐蚀性，延长板栅的使用寿命。
作为优选，所述氧化膜的厚度为5～20μm。
本发明还提供了所述高寿命复合板栅的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：以铅合金板栅作为阳极，不锈钢作为阴极，浸入预处理电解液中，恒流通电；
(2)微弧氧化：以预处理后的铅合金板栅为阳极，铅板为阴极，浸入微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，得到所述的高寿命复合板栅。
由于铅合金在自然环境下放置，其表面被氧化附着有氧化物，本发明通过预处理将表面的氧化物溶解，避免影响到后续的微弧氧化工艺。
作为优选，所述预处理电解液为0.1～1mol/L氢氧化钠和0.05～0.2mol/L磷酸钠的混合液。
作为优选，所述恒流通电的电流密度为3～6Adm-2，处理时间50～300s。
本发明采用复合脉冲控制法，在铅合金板栅表面原位氧化，并突破氧化过程的法拉第区，达到非法拉第区，形成等离子体火花，使得形成的二氧化铅膜具有非常致密的结构，膜层表面微观缺陷少，与基体结合力高。经微弧氧化处理后达到的优异性能是现有电镀方法无法媲美的。
复合脉冲控制法能使铅合金在低浓度酸电解液中完成火花放电，并形成持续稳定的氧化过程，因此本发明采用比通常工艺所用的酸浓度更低的混酸电解液。作为优选，所述微弧氧化电解液为1.5～2.1mol/L硫酸和0.8～1.4mol/L磷酸的混合液。该电解液可以反复利用，节约成本。
作为优选，所述微弧氧化的条件：正向氧化终止电压为20～120V，负向终止电压为30～90V，氧化时间为10～30min，电流密度1.5～5A/dm2，频率为200～900Hz，正向占空比为0～60％，负向占空比为0～60％。
本发明制备方法还包括后处理，所述后处理包括碱洗、水洗以及干燥。
所述碱洗为将经微弧氧化后的板栅浸泡于40～60℃的质量百分比浓度为1～5％的氢氧化钾水溶液中，时间为10～60s。
所述干燥的温度为100～150℃。
本发明具备的有益效果：
本发明以铅合金板栅为基体，在混合酸溶液中，利用微弧氧化技术在其表面形成致密的主要成分为二氧化铅的氧化膜，该膜层与基体之间达到冶金级结合，既充分保障板栅的接触导电性，又有效增强铅合金基体的防护性能，大幅度提高板栅的使用寿命，降低铅蓄电池的维护成本。将本发明的复合板栅应用于铅蓄电池，在常温循环寿命期间正极板栅腐蚀失重量小于60％，电池寿命提高15％以上。
附图说明
图1为实施例1制得的复合板栅表面的氧化层的XRD谱图。
图2为实施例1制得铅酸电池SOH随循环次数变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)电化学预处理：以板栅作为阳极，不锈钢片作为阴极，浸没于0.1mol/L氢氧化钠和0.05mol/L磷酸钠混合溶液中，采用恒电流模式，电流密度为3.5Adm-2，处理时间100s。
(2)微弧氧化：将上一步所得板栅为阳极，铅板为阴极，浸没在浓度为1.6mol/L硫酸和0.9mol/L磷酸混合溶液中，利用复合脉冲控制法进行微弧氧化，其控制参数为：正向氧化终止电压为50V，负向终止电压为45V，氧化时间为10min，电流密度2.5A/dm2，频率为300Hz，正向占空比为30％，负向占空比为15％。
(3)后处理：将上一步氧化后的板栅经碱洗、水洗至pH中性、干燥至无水，得到铅酸电池PbO2层/铅合金板栅，碱洗采用45℃的2wt％KOH水溶液中，浸泡时间50s，干燥操作温度为100℃。
(4)成分分析：实施例1制得的复合板栅表面PbO2层的厚度为7μm。从图1可知，复合板栅表面的主要成分为PbO2。
(5)性能分析：将实施例1制得的复合板栅作为正极板栅组装成铅酸电池，进行循环寿命检测，以未经微弧氧化处理的铅合金板栅作为对照，结果如图2所示。
拆解循环结束后的铅酸电池，对正极板栅称重，计算正极板栅腐蚀失重量。
从图2可知，未经微弧氧化处理的铅合金板栅，直接用于组装电池，电池循环寿命在210次左右(SOH达到或者低于80％)。经过微弧氧化处理的复合板栅能使电池寿命提高15％以上。
未经微弧氧化处理的铅合金板栅经循环充放电后，腐蚀重量为65～70％，实施例1制得的复合板栅在常温循环寿命期间腐蚀失重量为58％。
实施例2
(1)电化学预处理：以板栅作为阳极，不锈钢片作为阴极，浸没于0.2mol/L氢氧化钠和0.05mol/L磷酸钠混合溶液中，采用恒电流模式，电流密度为4Adm-2，处理时间80s。
(2)微弧氧化：将上一步所得板栅为阳极，铅板为阴极，在浓度为1.8mol/L硫酸和1.1mol/L磷酸混合溶液中，利用复合脉冲控制法进行微弧氧化，其控制参数为：正向氧化终止电压为80V，负向终止电压为60V，氧化时间为20min，电流密度3.7A/dm2，频率为500Hz，正向占空比为40％，负向占空比为30％。
(3)后处理：将上一步氧化后的板栅经碱洗、水洗至pH中性、干燥至无水，得到铅酸电池PbO2层/铅合金板栅，碱洗采用52℃的3wt％KOH水溶液中，浸泡时间45s，干燥操作温度为100℃。
实施例2制得的复合板栅表面PbO2层的厚度为9μm。
将实施例2制得的复合板栅应用于铅酸电池，循环寿命期间正极板栅腐蚀失重量为55％，电池寿命提高18％以上。
实施例3
(1)电化学预处理：以板栅作为阳极，不锈钢片作为阴极，浸没于0.5mol/L氢氧化钠和0.01mol/L磷酸钠混合溶液中，采用恒电流模式，电流密度为5.5Adm-2，处理时间30s。
(2)微弧氧化：将上一步所得板栅为阳极，铅板为阴极，在浓度为2.0mol/L硫酸和1.3mol/L磷酸混合溶液中，利用复合脉冲控制法进行微弧氧化，其控制参数为：正向氧化终止电压为95V，负向终止电压为75V，氧化时间为30min，电流密度4.2A/dm2，频率为700Hz，正向占空比为50％，负向占空比为30％。
(3)后处理：将上一步氧化后的板栅经碱洗、水洗至pH中性、干燥至无水，得到铅酸电池PbO2层/铅合金板栅，碱洗采用60℃的4.5wt％KOH水溶液中，浸泡时间30s，干燥操作温度为120℃。
实施例3制得的复合板栅表面PbO2层的厚度20μm。
将实施例3制得的复合板栅应用于铅酸电池，循环寿命期间正极板栅腐蚀失重量为50％，电池循环寿命提高20％以上。
Claims (7)
1.一种适用铅蓄电池的高寿命复合板栅，其特征在于，以铅合金作为基体，其表面具有由微弧氧化形成的包含二氧化铅的氧化膜；
所述的高寿命复合板栅的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：以铅合金板栅作为阳极，不锈钢作为阴极，浸入预处理电解液中，恒流通电；
(2)微弧氧化：以预处理后的铅合金板栅为阳极，铅板为阴极，浸入微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理，得到所述的高寿命复合板栅；
所述微弧氧化电解液为1.5～2.1mol/L硫酸和0.8～1.4mol/L磷酸的混合液；
所述微弧氧化的条件：正向氧化终止电压为20～120V，负向终止电压为30～90V，氧化时间为10～30min，电流密度1.5～5A/dm2，频率为200～900Hz，正向占空比为0～60％，负向占空比为0～60％。
2.如权利要求1所述的高寿命复合板栅，其特征在于，所述氧化膜的厚度为5～20μm。
3.如权利要求1所述的高寿命复合板栅，其特征在于，所述预处理电解液为0.1～1mol/L氢氧化钠和0.05～0.2mol/L磷酸钠的混合液。
4.如权利要求1所述的高寿命复合板栅，其特征在于，所述恒流通电的电流密度为3～6Adm-2，处理时间50～300s。
5.如权利要求1所述的高寿命复合板栅，其特征在于，还包括后处理，所述后处理包括碱洗、水洗以及干燥。
6.如权利要求5所述的高寿命复合板栅，其特征在于，所述碱洗为将经微弧氧化后的板栅浸泡于40～60℃的质量百分比浓度为1～5％的氢氧化钾水溶液中，时间为10～60s。
7.如权利要求5所述的高寿命复合板栅，其特征在于，所述干燥的温度为100～150℃。
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