CN108254817B - 一种金/二氧化硅壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法 - Google Patents

一种金/二氧化硅壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，利用简单的旋涂成膜工艺技术，在硅基衬底上，以金核作为等离子激元增强中心，以SiO2壳作为隔离层，旋涂形成金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学层，再通过有机物旋涂、封装工艺，最终制备出金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学薄膜。本发明制备方法新颖，制备工艺简单，其中，利用金/SiO2壳核结构复合纳米微粒在外界电场作用下等离子体激元增强效应，改变其下面二硫化钼薄膜周围电场分布和强度，从而获得很好的表面增强拉曼散射，表现出可靠的重复性和很好的稳定性。同时，这种结构还有很灵敏的侦测能力。

Description

一种金/二氧化硅壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备 方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展与社会的进步，人们的信息交流、传递等方式也有一定程度的改变。平板显示与光学器件作为信息交换、传递的主要媒介，现已成为众多科学家争相研究的热点。为了进一步改善传统的光学薄膜光学强度和光学效率等问题，科学家们利用贵金属如金等离子体激元增强效应来提升光学中心的周围光场强度，从而有效提升激光学源的利用效率，使得光学膜整体光学强度和光学效率提升。通过优化贵金属材料结构形状及其表面隔离壳层的厚度等，使其表面等离子体外界光场或电场可以实现几十倍甚至上千倍剧增，为金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备提供了一种可能和新思路，开辟了另一新的研究方向和可能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单，成为提高光学中心光场强度、提升激光学利用效率，最终提升光学膜整体性能的有效方法。
本发明采用如下技术方案实现：一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：选取一硅片作为光学器件衬底，所述硅基衬底包括一硅衬底和覆盖衬底的二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜的厚度为300nm；
步骤S2：在硅基衬底上制备二硫化钼薄膜；
步骤S3：制备金/SiO2核壳结构的纳米颗粒和纳米棒，将Au核作为等离子激元增强中心，将Au核外包的SiO2壳层作为绝缘层，将制备好的金/SiO2核壳结构的纳米颗粒和纳米棒溶液分散在二硫化钼薄膜表面；
步骤S4：通过有机物旋涂与利用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或碘化丙啶（PI）等有机物的封装技术固定上述的光学层，形成金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜。
进一步地，所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：配置四硫代钼酸铵溶液，再将DMF和乙醇胺加入小药瓶中，超声、搅拌；
步骤S22：在硅基衬底上高速旋涂成膜，在加热板上退火处理，将膜片置于管式炉中在保护性气体下高温退火，其中温度的升降是同样的速度。
较佳的，其中所述四硫代钼酸铵溶液的浓度为0.1M；DMF与乙醇胺溶液体积比例为6-10:1；所述步骤S22中旋涂转速为2500-3500rpm，时间20-40s；加热板退火温度100-150℃，退火时间8-12min；管式炉退火温度600-800℃，退火时间40-80min。
进一步地，所述步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：制备金核胶体溶液和金/SiO2核壳结构纳米颗粒溶液：将氯金酸和柠檬酸钠配置成溶液依次加进容量瓶中混合，通过搅拌加热等手段制得金核胶体；将少量上述的金核胶体溶液于微量的3－氨丙基三甲氧基硅烷溶液、硅酸钠溶液混合，通过搅拌、加热等手段生长SiO2外壳，利用稀释和高速离心的方式清洗溶液中的硅、钠杂质，通过多次离心最后将Au/SiO2核壳纳米微粒分散到去离子水中得到Au/SiO2核壳纳米纳米颗粒溶液。
步骤S32：制备金纳米棒溶液和金/SiO2核壳结构纳米棒溶液：将一定体积的氯金酸溶液、CTAB溶液和硼氢化钠溶液混合搅拌一定时间制得金种；再将一定浓度体积的CTAB溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液混合搅拌一定时间，最后加入一定体积的抗坏血酸溶液和上述金种溶液搅拌静置一定时间制得金纳米棒溶液；取一定体积的TEOS乙醇溶液加进上述的金纳米棒溶液中长壳，快速搅拌一定时间后静置，然后将溶液分散到去离子水中离心清洗以得到金/SiO2核壳结构纳米棒溶液；最后将制备好的金/SiO2核壳结构的纳米颗粒和纳米棒溶液旋涂到二硫化钼薄膜表面。
较佳的，其中所述步骤S31中氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液体积的比例为100-220:1，金核胶体溶液、3－氨丙基三甲氧基硅烷溶液、硅酸钠溶液的体积比为20-40:0.3-0.5:2.5-3.2；混合溶液加热保持温度为95-105℃，加热时间为20-120min；按溶液：去离子水=0.8-1.5:1的比例稀释溶液，在8000-12000rpm的转速下离心清洗溶液2-4次；所述步骤S32中氯金酸溶液、CTAB溶液和硼氢化钠溶液的体积比为2-3:450-500:25-30，搅拌时间10-20min；CTAB溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液的体积比为450-550:4.5-5：5-6；抗坏血酸溶液和金种溶液的体积比为5：7-9，搅拌时间为1-2min，静置时间2-4h；TEOS乙醇溶液与金纳米棒溶液的体积比为38-110:500，搅拌时间为2-4h，静置时间24h；
进一步地，所述步骤S4的具体方法为：将聚甲基丙烯酸甲酯溶液或碘化丙啶溶液旋涂在硅基衬底样片的Au/SiO2壳核纳米微粒与二硫化钼复合光学层表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式进行退火处理，得到Au/SiO2壳核纳米微粒与二硫化钼复合光学膜。
较佳的，所述步骤S4中阶梯温度热处理方式为：120℃/1h，180℃/1h；旋涂转速在1500-5000rpm。
与现有技术相比，本发明制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。其中，利用金/SiO2壳核结构纳米颗粒在外界电场作用下等离子体激元增强效应，增强金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的光学性能。
附图说明
图1为硅基衬底结构示意图。
图2为涂覆了二硫化钼薄膜后的硅基衬底结构示意图。
图3为涂覆了的Au/SiO2核壳结构纳米微粒的与二硫化钼复合光学层结构示意图。
图4为封装后的Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学层结构示意图。
图5为Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学膜的工作原理示意图。
标号说明：1为硅衬底，2为二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层，6为辐射光方向。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
（1）配置0.1M的四硫代钼酸铵溶液，再将0.9mlDM和0.1ml乙醇胺加入小药瓶中，超声30min，搅拌3h。
（2）在硅基衬底表面以3000rpm的转速旋涂步骤（1）的溶液30s成膜；然后在加热板上进行退火处理，加热板130℃，退火10min；将膜片置于管式炉中，先抽真空，之后用95％Ar和5％H2混合气体换气3次，然后以7℃/min升到700℃，700℃下退火1小时，又以7℃/min冷却至室温，得到有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底。
（3）用量筒量取200ml的氯金酸加进的圆底烧瓶中搅拌加热至沸腾；称量0.014g柠檬酸钠加1.4ml去离子水制成柠檬酸钠溶液，用针筒快速加进上述烧瓶中；持续加热溶液使沸腾30min，水浴或者冰水浴冷却溶液到室温。
（4）用量筒取30ml 上述冷却溶液于三口烧瓶中，用移液枪加0.4ml APTMS搅拌15min；用移液枪加入3.2ml的硅酸钠溶液于室温下搅拌3min；用加热套把溶液进行90℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌60min；室温下离心四个试管，转速为10000rpm10min；溶液分层，取出上层浮液加入1.5ml 去离子水使纳米微粒分散，再离心15min，用胶头滴管取出上层浮液以得到金/SiO2核壳结构纳米颗粒溶液。
（5）用移液枪取30ul氯金酸溶液、5ml CTAB溶液和300ul新鲜配置的硼氢化钠溶液加进三口烧瓶中，强力搅拌生成金种溶液；用量筒量取55ml CTAB溶液、用移液枪取500ul硝酸银溶液、600ul氯金酸溶液加进烧瓶中强力搅拌，用移液枪加入50ul 抗坏血酸溶液和100ul金种溶液轻微搅拌2min，静置3h生成金纳米棒。
（6）用移液枪取560ul TEOS乙醇溶液加进上述的5ml金纳米棒溶液中，快速搅拌2h后静置22h等待反应完全，将溶液分散到去离子水中以7200rpm的转速离心12min得到金/SiO2核壳结构纳米棒溶液。
（7）将制备好的金/SiO2核壳结构纳米颗粒和纳米棒溶液稀释后用2000rpm转速、40s旋涂时间旋涂至有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底表面，如图2所示，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，制备得到Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层覆盖的硅基衬底样片。
（8）采用1000rpm转速、60s旋涂时间将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到已经制备了Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层的硅基衬底样片上，并经过阶梯温度热处理方式进行退火处理（120℃/1h，180℃/1h），在Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图4为封装后的Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学膜结构示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层；图5为Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学膜的工作原理示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层，6为辐照光方向。
实施例二
（1）配置0.1M的四硫代钼酸铵溶液，再将0.6mlDMF和0.05ml乙醇胺加入小药瓶中，超声10min，搅拌2h。
（2）在硅基衬底表面以2000rpm的转速旋涂步骤（1）的溶液40s成膜；然后在加热板上进行退火处理，加热板110℃，退火20min；将膜片置于管式炉中，先抽真空，之后用95％Ar和5％H2混合气体换气4次，然后以6℃/min升到600℃，600℃下退火1小时，又以6℃/min冷却至室温，得到有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底。
（3）用量筒量取150ml的氯金酸加进的圆底烧瓶中搅拌加热至沸腾；称量0.010g柠檬酸钠加1ml去离子水制成柠檬酸钠溶液，用针筒快速加进上述烧瓶中；持续加热溶液使沸腾30min，水浴或者冰水浴冷却溶液到室温。
（4）用量筒取30ml 上述冷却溶液于三口烧瓶中，用移液枪加0.4ml APTMS搅拌10min；用移液枪加入3ml的硅酸钠溶液于室温下搅拌3min；用加热套把溶液进行85℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌40min；室温下离心四个试管，转速为9000rpm 12min；溶液分层，取出上层浮液加入2ml 去离子水使纳米微粒分散，再离心20min，用胶头滴管取出上层浮液以得到金/SiO2核壳结构纳米颗粒溶液。
（5）用移液枪取25ul氯金酸溶液、4.7ml CTAB溶液和300ul新鲜配置的硼氢化钠溶液加进三口烧瓶中，强力搅拌生成金种溶液；用量筒量取50ml CTAB溶液、用移液枪取480ul硝酸银溶液、500ul氯金酸溶液加进烧瓶中强力搅拌，用移液枪加入50ul 抗坏血酸溶液和80ul金种溶液轻微搅拌90s，静置2h生成金纳米棒。
（6）用移液枪取380ul TEOS乙醇溶液加进上述的5ml金纳米棒溶液中，快速搅拌2h后静置20h等待反应完全，将溶液分散到去离子水中以7800rpm的转速离心12min得到金/SiO2核壳结构纳米棒溶液。
（7）将制备好的金/SiO2核壳结构纳米颗粒和纳米棒溶液稀释后用3000rpm转速、30s旋涂时间旋涂至有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底表面，如图2所示，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，制备得到Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层覆盖的硅基衬底样片。
（8）采用2000rpm转速、30s旋涂时间将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到已经制备了金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的硅基衬底样片上，并经过阶梯温度热处理方式进行退火处理（120℃/1h，180℃/1h），在金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图4为封装后的金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜结构示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层；图5为Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学膜的工作原理示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层，6为辐照光方向。
实施例三
（1）配置0.1M的四硫代钼酸铵溶液，再将1mlDMF和0.15ml乙醇胺加入小药瓶中，超声30min，搅拌3h。
（2）在硅基衬底表面以2000rpm的转速旋涂步骤（1）的溶液30s成膜；然后在加热板上进行退火处理，加热板150℃，退火10min；将膜片置于管式炉中，先抽真空，之后用95％Ar和5％H2混合气体换气5次，然后以8℃/min升到800℃，800℃下退火1小时，又以8℃/min冷却至室温，得到有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底。
（3）用量筒量取100ml的氯金酸加进的圆底烧瓶中搅拌加热至沸腾；称量0.005g柠檬酸钠加0.5ml去离子水制成柠檬酸钠溶液，用针筒快速加进上述烧瓶中；持续加热溶液使沸腾20min，水浴或者冰水浴冷却溶液到室温。
（4）用量筒取20ml 上述冷却溶液于三口烧瓶中，用移液枪加0.3ml APTMS搅拌5min；用移液枪加入2.8ml的硅酸钠溶液于室温下搅拌3min；用加热套把溶液进行90℃加热，插入温度计对温度进行控制，搅拌20min；室温下离心四个试管，转速为8000rpm 30min；溶液分层，取出上层浮液加入5ml 去离子水使纳米微粒分散，再离心25min，用胶头滴管取出上层浮液以得到金/SiO2核壳结构纳米颗粒溶液。
（5）用移液枪取20ul氯金酸溶液、4ml CTAB溶液和250ul新鲜配置的硼氢化钠溶液加进三口烧瓶中，强力搅拌生成金种溶液；用量筒量取40ml CTAB溶液、用移液枪取450ul硝酸银溶液、500ul氯金酸溶液加进烧瓶中强力搅拌，用移液枪加入50ul 抗坏血酸溶液和60ul金种溶液轻微搅拌1min，静置2h生成金纳米棒。
（6）用移液枪取800ul TEOS乙醇溶液加进上述的5ml金纳米棒溶液中，快速搅拌2h后静置24h等待反应完全，将溶液分散到去离子水中以6900rpm的转速离心12min得到金/SiO2核壳结构纳米棒溶液。
（7）将制备好的金/SiO2核壳结构纳米颗粒和纳米棒溶液稀释后用1500rpm转速、60s旋涂时间旋涂至有二硫化钼薄膜的硅/二氧化硅衬底表面，如图2所示，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，制备得到Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层覆盖的硅基衬底样片。
（8）采用3000rpm转速、30s旋涂时间将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到已经制备了Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层的硅基衬底样片上，并经过阶梯温度热处理方式进行退火处理（120℃/1h，180℃/1h），在Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合层上形成一层有机绝缘隔封装保护层；图4为封装后的金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜结构示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层；图5为Au/SiO2核壳结构纳米微粒与二硫化钼复合光学膜的工作原理示意图，其中1为硅衬底，2为衬底表面的二氧化硅薄膜，3为二硫化钼薄膜，4为涂覆的Au/SiO2核壳结构纳米微粒，5为有机绝缘封装层，6为辐照光方向。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：选取一氧化层厚度为300nm的硅/二氧化硅衬底，所述的硅/二氧化硅衬底包括一硅衬底和覆盖硅衬底的二氧化硅薄膜；
步骤S2：在硅基衬底上制备二硫化钼薄膜；
步骤S3：制备金/SiO2核壳结构的纳米颗粒和纳米棒，将金核作为等离子激元增强中心，将金核外包的SiO2壳层作为绝缘层，并将金/SiO2核壳结构的纳米颗粒、纳米棒分散到单层或者双层的二硫化钼薄膜表面；
步骤S4：通过有机物旋涂与利用PMMA或PI的封装技术固定上述的光学膜层，形成金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜；
所述步骤S3具体包括以下步骤：
步骤S31：制备金核胶体溶液和金/SiO2核壳结构纳米颗粒溶液：将氯金酸和柠檬酸钠配置成溶液依次加进容量瓶中混合，通过搅拌加热制得金核胶体；将少量上述的金核胶体溶液与微量的3－氨丙基三甲氧基硅烷溶液、硅酸钠溶液混合，通过搅拌、加热手段生长SiO2外壳，利用稀释和高速离心的方式清洗溶液中的硅、钠杂质，通过多次离心最后将金/SiO2核壳纳米微粒分散到去离子水中得到金/SiO2核壳纳米纳米颗粒溶液；
步骤S32：制备金纳米棒溶液和金/SiO2核壳结构纳米棒溶液：将一定体积的氯金酸溶液、CTAB溶液和硼氢化钠溶液混合搅拌一定时间制得金种；再将一定浓度体积的CTAB溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液混合搅拌一定时间，最后加入一定体积的抗坏血酸溶液和上述金种溶液搅拌静置一定时间制得金纳米棒溶液；取一定体积的TEOS乙醇溶液加进上述的金纳米棒溶液中长壳，快速搅拌一定时间后静置，最后将溶液分散到去离子水中离心清洗以得到金/SiO2核壳结构纳米棒溶液；将金/SiO2核壳结构的纳米颗粒、纳米棒旋涂到二硫化钼薄膜表面。
2.根据权利要求1所述的一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括以下步骤：
步骤S21：配置四硫代钼酸铵溶液，再将DMF和乙醇胺加入小药瓶中，超声、搅拌；
步骤S22：在硅基衬底上高速旋涂成膜，在加热板上退火处理，将膜片置于管式炉中在保护性气体下高温退火，其中温度的升降是同样的速度。
3.根据权利要求1所述的一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的具体方法为：将PMMA或PI旋涂在硅基衬底样片的金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的表面成膜，并采用阶梯温度热处理方式进行退火处理，得到金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜。
4.根据权利要求2所述的一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S21中四硫代钼酸铵溶液浓度为0.1M；DMF与乙醇胺溶液体积比例为6-10:1；所述步骤S22中旋涂转速为2500-3500rpm，时间20-40s；加热板退火温度100-150℃，退火时间8-12min；管式炉退火温度600-800℃，退火时间40-80min。
5.根据权利要求1所述的一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S31中氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液体积的比例为100-220:1，金核胶体溶液、3－氨丙基三甲氧基硅烷溶液、硅酸钠溶液的体积比为20-40:0.3-0.5:2.5-3.2；混合溶液加热保持温度为95-105℃，加热时间为20-120min；按溶液：去离子水=0.8-1.5:1的比例稀释溶液，在8000-12000rpm的转速下离心清洗溶液2-4次；所述步骤S32中氯金酸溶液、CTAB溶液和硼氢化钠溶液的体积比为2-3:450-500:25-30，搅拌时间10-20min；CTAB溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液的体积比为450-550:4.5-5：5-6；抗坏血酸溶液和金种溶液的体积比为5：7-9，搅拌时间为1-2min，静置时间2-4h；TEOS乙醇溶液与金纳米棒溶液的体积比为38-110:500，搅拌时间为2-4h，静置时间24h。
6.根据权利要求3所述的一种金/SiO2壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中阶梯温度热处理方式为：120℃/1h，180℃/1h；旋涂转速在1500-5000rpm。
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