CN108251807A - 纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用及非晶碳基薄膜的制备方法 - Google Patents
纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用及非晶碳基薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种当厚度为纳米级别时仍然在宽波段范围内具有高红外吸收性能的薄膜材料——非晶碳基薄膜;并且提供了一种制备该薄膜材料的方法,将基体置于真空腔室中,在氩气氛围中,采用高功率脉冲磁控溅射石墨靶,在基体表面沉积非晶碳基薄膜,并且在沉积过程中对基体施加‑25V~‑100V的直流脉冲偏压。该方法工艺简单,制得的非晶碳基薄膜在纳米级厚度时在2.5~25微米波长范围内的红外吸收率大于20%,甚至大于25%,因此可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器等器件中。
Description
技术领域
本发明属于红外吸收薄膜材料领域,尤其涉及纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用及非晶碳基薄膜的制备方法。
背景技术
红外光是波长介于微波与可见光之间的电磁波,波长在760nm到1mm之间。特别地,地球大气环境对波长在3~5μm和8~14μm的红外光有很好的传输特性,在这两个波段内有较强的辐射。因此,采用红外吸收测量技术表征这一波段的红外信号尤为重要,在隐身技术、能源节制、绝热、保暖等方面具有重要实用价值。
实现优异的红外吸收效果,主要取决于红外吸收材料和器件结构。其中,红外吸收材料是指对红外光区某一频段或某几个频段的光具有较强吸收的特殊功能材料。红外吸收材料可以是单一的粉体、薄膜,也可以是由两种或者两种以上的材料复合而成。针对不同的工况,目前研发的各类红外吸波材料很多,主要包括纳米金、银、钯等金属基材料,金属氧化物,硫属铜基化合物、铟锡氧化物等半导体材料,聚苯胺、黑色素、聚吡咯等有机化合物材料,单壁、多壁碳管以及石墨烯等碳基材料。
随着微电子机械系统(MEMS)技术的快速发展,MEMS热电堆红外探测器被广泛研究,对红外吸收材料提出了更多的要求,不仅要求红外吸收材料在宽波段范围内具有良好的吸收特性,同时还要求材料的厚度在纳米级,而目前存在的各类红外吸收材料均很难满足上述要求。因此,探寻新型的红外吸收材料,以及探寻如何提高红外吸收材料在厚度仅为微纳米级时对红外波的吸收率是本领域科技工作者的研究课题之一。
发明内容
本发明旨在提供一种超薄宽波段高红外吸收薄膜材料,该薄膜材料在厚度为纳米级时仍具有良好的红外吸收特性,可满足红外探测器对红外吸收材料的厚度要求低的场合。
为了实现上述技术目的,本发明人通过大量实验探索后发现,非晶碳基薄膜即使当厚度降低为纳米级仍具有良好的红外吸收特性,其对2.5微米~25微米波长范围内的红外光的吸收率能够大于20%。
即,本发明所采用的技术方案为:纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用。
所述的非晶碳基薄膜是包含sp2与sp3杂化的碳原子的非晶结构,碳原子杂化键比例是决定非晶碳薄膜的结构和性能的重要参数。
作为优选,所述非晶碳基薄膜的厚度为10nm~100nm,进一步优选为15nm~50nm。
作为优选,所述纳米级厚度的非晶碳基薄膜对2.5微米~25微米波长范围内的红外光的吸收率大于20%,甚至大于25%。
另外,进一步研究发现非晶碳基薄膜的红外吸收特性受到薄膜中sp2含量以及sp2团簇尺寸的影响,当非晶碳基薄膜中sp2含量较高、sp2团簇尺寸较大时红外吸收特性较好。本发明人经过大量实验探索后发现采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶制备非晶碳基薄膜,sp2比例高于60%,并且对基体施加-25V~-100V的直流脉冲偏压时,得到的非晶碳基薄膜中sp2团簇尺寸较大,大于1.82nm,该纳米级厚度的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于20%。
即,一种非晶碳基薄膜的制备方法,所述的非晶碳基薄膜的厚度为纳米级,所述的非晶碳基薄膜在2.5~25微米波长范围内吸收率大于20%,所述的制备方法为:
将基体置于真空腔室中,在氩气氛围中,采用高功率脉冲磁控溅射石墨靶,在基体表面沉积非晶碳基薄膜,并且在沉积过程中对基体施加直流脉冲偏压,所述直流脉冲偏压为-25V~-100V。
作为优选,所述的非晶碳基薄膜的厚度为10nm~100nm,进一步优选为15nm~50nm。
作为优选,对基体施加-40V~-80V的直流脉冲偏压,得到的纳米级厚度的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于22%;作为进一步优选,对基体施加的直流脉冲偏压为-45V~-60V,得到的纳米级厚度的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于23%,最优选为-50V,得到的纳米级厚度的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于25%。
作为优选,首先对基底进行辉光刻蚀处理,然后在基底表面沉积非晶碳基薄膜。
作为优选,氩气的气体压力为0.2Pa~0.5Pa。
作为优选,溅射电源的直流电流为0.5A~2.0A,脉冲电压为800V~1200V,频率为100Hz~300Hz,脉宽为40μs~70μs。
综上所述,本发明提供了一种当厚度为纳米级别时仍然在宽波段范围内具有高红外吸收性能的薄膜材料---非晶碳基薄膜,并且提供了一种制备该薄膜材料的方法,该方法工艺简单,结构可控,制得的非晶碳基薄膜在纳米级厚度时在2.5~25微米波长范围内的红外吸收率大于20%,甚至大于25%,因此可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器等器件中。
附图说明
图1是实施例1-3中制得的非晶碳基薄膜的红外吸收曲线。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述,需要指出的是,以下所述实施例旨在便于对本发明的理解,而对其不起任何限定作用。
实施例1:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-25V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为62.5%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.82nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,得到的红外吸收曲线如图1所示,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为22%。该非晶碳基薄膜可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器中。
实施例2:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-50V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为63.2%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.93nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,得到的红外吸收曲线如图1所示,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为27%。该非晶碳基薄膜可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器中。
实施例3:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-100V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为62.8%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG来表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.87nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,得到的红外吸收曲线如图1所示,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为23.5%。该非晶碳基薄膜可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器中。
实施例4:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-75V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为63%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG来表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.9nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为25%。该非晶碳基薄膜可作为超薄宽波段高红外吸收材料应用于红外探测器中。
对比实施例1:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-150V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为63%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG来表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.7nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为18%。
对比实施例2:
本实施例中,非晶碳基薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)将双面抛光硅片基体经乙醇超声清洗,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到4×10-3Pa;往镀膜腔体里通入氩气,使气压维持在1.07Pa;在基体上施加-350V的直流脉冲偏压,利用电离氩离子刻蚀基体表面,此过程维持30分钟;
(2)向腔体内通入Ar,控制气体压力为0.3Pa,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶在基体表面沉积非晶碳基薄膜,直流电流为1.0A,脉冲电压为1000V,频率为300Hz,脉宽为65μs,同时对基体施加-200V的直流脉冲偏压,沉积薄膜厚度为30nm。
测试上述制得的非晶碳基薄膜的XPS图谱,对C 1s峰进行分峰拟合,拟合结果表明非晶碳膜中sp2含量为63%。
测试上述制得的碳基薄膜的拉曼光谱,进行高斯拟合获得D峰和G峰,D峰强度和G峰强度分别用ID和IG来表示,通过ID/IG=cLa2计算获得薄膜中sp2的团簇尺寸,其中c为常数,c值取La代表sp2团簇尺寸,测得薄膜中sp2团簇尺寸为1.6nm。
采用傅里叶变换红外光谱仪测试上述制得的碳基薄膜在2.5μs~25μs波段范围内的红外吸收性能,显示该碳基薄膜的最低红外吸收率为16%。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用。
2.如权利要求1所述的纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用,其特征是:所述非晶碳基薄膜的厚度为10nm~100nm,优选为15nm~50nm。
3.如权利要求1或2所述的纳米级厚度的非晶碳基薄膜作为红外吸收材料的应用,其特征是:所述纳米级厚度的非晶碳基薄膜对2.5微米~25微米波长范围内的红外光的吸收率大于20%,优选大于25%。
4.一种非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:所述的非晶碳基薄膜的厚度为纳米级,所述的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于20%,所述的制备方法为:
将基体置于真空腔室中,在氩气氛围中,采用直流复合高功率脉冲磁控溅射石墨靶,在基体表面沉积非晶碳基薄膜,并且在沉积过程中对基体施加直流脉冲偏压,所述直流脉冲偏压为-25V~-100V。
5.如权利要求4所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:所述的非晶碳基薄膜的厚度为10nm~100nm,优选为15nm~50nm。
6.如权利要求4所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:对基体施加的直流脉冲偏压为-40V~-80V,优选为-45V~-60V,最优选为-50V。
7.如权利要求4所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:所述的纳米级厚度的非晶碳基薄膜在2.5微米~25微米波长范围内吸收率大于22%,优选为大于25%。
8.如权利要求4所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:首先对基底进行辉光刻蚀处理,然后在基底表面沉积非晶碳基薄膜。
9.如权利要求4所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:氩气的气体压力为0.2Pa~0.5Pa。
10.如权利要求4至9中任一权利要求所述的非晶碳基薄膜的制备方法,其特征是:溅射电源的直流电流为0.5A~2.0A,脉冲电压为800V~1200V,频率为100Hz~300Hz,脉宽为40μs~70μs。
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