CN108250933A - 抗倒光环保涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗倒光环保涂料及其制备方法，所述涂料包括水和树脂，所述树脂包括以下重量百分含量的各组分：脂肪族二异氰酸酯35～50％，聚酯二元醇25～40％，亲水扩链剂5～10％三(2羟乙基)异氰脲酸酯3～9％，后扩链剂1～7％，中和剂3～6％。本发明具有如下的有益效果：(1)制得的涂层的抗倒光性能优异。(2)本发明的涂料还有出色的机械性能。(3)本发明的涂料有出色的耐候性、耐溶剂性、拒油和拒水性能。(4)本发明的涂料与其他水性聚氨酯、油性聚氨酯、水性丙烯酸乳液等混合均有良好的相容性，可混合后用于更广泛的领域。(5)本发明的涂料合成过程中不含金属类催化剂，低VOC，绿色环保。

Description

抗倒光环保涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种抗倒光环保涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是一种主链上含有较多氨基甲酸酯基团的高分子合成材料，一般由聚醚、聚酯等低聚物多元醇，与多异氰酸酯与二醇或二胺类扩链剂逐步加成聚合而成，其结构可用“软段”和“硬段”来描述，聚醚、聚酯等多元醇构成软段，二异氰酸酯、扩链剂构成硬段。由于软段和硬段之间的热力学不相容性，软段及硬段能够通过分散聚集形成独立的微区，具有微相分离结构。软段提供了PU材料的弹性、韧性及低温性能，硬段则提供PU材料的硬度、强度和模量性能。目前聚氨酯的应用范围非常的广泛。
当水性聚氨酯涂料用于软或硬包装表面，生产后期往往需要打卷或叠放存储，存储车间还经常需保证一定的温度。此时位于打卷靠中心，或叠放最底层的成品，其表面会经常出现压花现象造成残次品率上升，工业上称之为倒光。
为了解决抗倒光的问题，目前的研究路线主要从胶层出发，研究抗倒光或抗粘花胶黏剂，而对涂层的抗倒光研究鲜有报道。但是在工业生产中，受压面其实是涂层，所以涂层的抗倒光性能不足，此问题就无法根治，因此研究具备抗倒光的涂层有重大意义。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种抗倒光环保涂料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种抗倒光环保涂料，包括水和树脂，所述树脂包括以下重量百分含量的各组分：
所述脂肪族二异氰酸酯的加入量过高，会造成最终分子量过小，乳液各方面性能不足；而加入量过低又会导致合成粘度过大易凝结。所述亲水扩链剂的加入量过高，会导致合成粘度大，乳液固含低；若加入量过低，则会导致乳液稳定性差，流平变差。所述三(2羟乙基)异氰脲酸酯的加入量过高，会导致合成困难；若加入量过低，则会导致最终涂层的抗倒光性能不足。所述后扩链剂的加入量过高，会导致乳化困难；若加入量过低，则会导致乳液稳定性变差。
优选地，所述脂肪族二异氰酸酯选自4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或两种。
优选地，所述聚酯多元醇包括聚己二酸型多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇中的一种或多种。
优选地，所述聚酯多元醇的数均分子量Mn≤1500，分子量分布PDI＜1.5。所述聚酯多元醇的Mn或PDI过高，都会造成最终涂层的抗倒光性能不足。
优选地，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)或二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种。
优选地，所述后扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺(IPDA)、二乙烯基三胺(DETA)、三乙烯基四胺(TETA)中的一种或多种。
优选地，所述中和剂为N,N’-二甲基乙醇胺。
优选地，所述涂料中，树脂的质量含量≥31％。
本发明还提供了一种抗倒光环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将聚酯二元醇搅拌脱水，然后去真空到达常压；
A2、在经步骤A1处理后的聚酯二元醇中加入脂肪族二异氰酸酯，保温反应；
A3、加入三(2羟乙基)异氰脲酸酯继续反应，粘度太大时加入丙酮调节粘度；
A4、加入亲水扩链剂继续反应，然后加入丙酮；
A5、降温至50℃，加入中和剂调节pH值为7左右，粘度为200-1000cp；
A6、出料，将经步骤A5后制得的树脂中加入水和后扩链剂，乳化分散；
A7、将经步骤A6制得的乳液抽真空并加热，脱除丙酮，即得所述涂料。
优选地，步骤A1中，所述搅拌脱水步骤在温度为85℃、真空下进行,搅拌速度为200rpm；经步骤A1后，所述聚酯二元醇的含水量小于200ppm。
优选地，步骤A2中，所述保温反应的温度为85℃、反应时间为2h；步骤A3中，所述反应的温度为85℃、反应时间为1.5h；步骤A4中，所述反应的温度为85℃、反应时间为2h。
优选地，步骤A6中，所述乳化时间为0.5h；步骤A7中，所述加热至50℃。
优选地，步骤A7中，所述涂料的固含量≥31％。
现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明考虑从软硬段分布角度解决聚氨酯涂层的抗倒光问题。首先选用物性很高的三(2羟乙基)异氰脲酸酯作为扩链剂，由于三(2羟乙基)异氰脲酸酯的三官结构，必然成为主链硬段的物理交联点。且因三(2羟乙基)异氰脲酸酯机械性能高，抗压性好，使得主链物理交联点，以及连接的主链物性很高，不易压花。再选用Mn≤1500范围，PDI＜1.5的聚酯二元醇，使得聚氨酯软段能均匀的分布在硬段的物理交联点之间。在承压时，软段避开主要受力，还能提供一定的回弹性，硬段受力，但因物理交联点抗压性好不易压花。最终涂层的抗倒光性能优异。
(2)本发明的涂料还有出色的机械性能，包括耐温高、耐擦性好等；
(3)本发明的涂料有出色的耐候性、耐溶剂性、拒油和拒水性能；
(4)本发明的涂料与其他水性聚氨酯(聚酯型、聚醚型)、油性聚氨酯、水性丙烯酸乳液等混合均有良好的相容性，可混合后用于更广泛的领域。
(5)本发明的涂料合成过程中不含金属类催化剂，低VOC，绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种抗倒光环保涂料，包括水和树脂，所述树脂包括以下重量百分含量的各组分：
所述脂肪族二异氰酸酯的加入量过高，会造成最终分子量过小，乳液各方面性能不足；而加入量过低又会导致合成粘度过大易凝结。所述亲水扩链剂的加入量过高，会导致合成粘度大，乳液固含低；若加入量过低，则会导致乳液稳定性差，流平变差。所述三(2羟乙基)异氰脲酸酯的加入量过高，会导致合成困难；若加入量过低，则会导致最终涂层的抗倒光性能不足。所述后扩链剂的加入量过高，会导致乳化困难；若加入量过低，则会导致乳液稳定性变差。
所述脂肪族二异氰酸酯选自4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或两种。
所述聚酯多元醇包括聚己二酸型多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇中的一种或多种。
所述聚酯多元醇的数均分子量Mn≤1500，分子量分布PDI＜1.5。所述聚酯多元醇的Mn或PDI过高，都会造成最终涂层的抗倒光性能不足。
所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸(DMPA)或二羟甲基丁酸(DMBA)中的至少一种。
所述后扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺(IPDA)、二乙烯基三胺(DETA)、三乙烯基四胺(TETA)中的一种或多种。
所述中和剂为N,N’-二甲基乙醇胺。
所述涂料中，树脂的质量含量≥31％。
所述抗倒光环保涂料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将聚酯二元醇搅拌脱水，然后去真空到达常压；
A2、在经步骤A1处理后的聚酯二元醇中加入脂肪族二异氰酸酯，保温反应；
A3、加入三(2羟乙基)异氰脲酸酯继续反应，粘度太大时加入丙酮调节粘度；
A4、加入亲水扩链剂继续反应，然后加入丙酮；
A5、降温至50℃，加入中和剂调节pH值为7左右，粘度为200-1000cp；
A6、出料，将经步骤A5后制得的树脂中加入水和后扩链剂，乳化分散；
A7、将经步骤A6制得的乳液抽真空并加热，脱除丙酮，即得所述涂料。
步骤A1中，所述搅拌脱水步骤在温度为85℃、真空下进行,搅拌速度为200rpm；经步骤A1后，所述聚酯二元醇的含水量小于200ppm。
步骤A2中，所述保温反应的温度为85℃、反应时间为2h；步骤A3中，所述反应的温度为85℃、反应时间为1.5h；步骤A4中，所述反应的温度为85℃、反应时间为2h。
步骤A6中，所述乳化时间为0.5h；步骤A7中，所述加热至50℃。
步骤A7中，所述涂料的固含量≥31％。
实施例1
本实施例所述的抗倒光环保涂料采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述抗倒光环保涂料按以下工艺步骤制备：
组分a在85℃，真空条件下搅拌脱水，搅拌速度为200rpm。直到组分a中的含水量小于200ppm后，结束抽真空恢复常压。保持搅拌并加入组分b，保持85℃反应2h。保持搅拌并加入组分c，保持85℃反应1.5h，粘度太大加入适量丙酮。保持搅拌并加入组分d，85℃继续反应2h，粘度太大时加入组分g。冷却至50℃，加入组分e，继续搅拌30min后出料。将合成的树脂在1200rpm转速下高速分散，加入组分h，待完全搅拌开成乳液，加入组分f，随后保持30min。将合成的乳液倒入旋转蒸发釜中，50℃抽真空下进行旋蒸脱除丙酮，待固含≥31％后结束，得到成品乳液。
实施例2
本实施例所述的抗倒光环保涂料采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述抗倒光环保涂料按以下工艺步骤制备：
组分a在85℃，真空条件下搅拌脱水，搅拌速度为200rpm。直到组分a中的含水量小于200ppm后，结束抽真空恢复常压。保持搅拌并加入组分b，保持85℃反应2h。保持搅拌并加入组分c，保持85℃反应1.5h，粘度太大加入适量丙酮。保持搅拌并加入组分d，85℃继续反应2h，粘度太大时加入组分g。冷却至50℃，加入组分e，继续搅拌30min后出料。将合成的树脂在1200rpm转速下高速分散，加入组分h，待完全搅拌开成乳液，加入组分f，随后保持30min。将合成的乳液倒入旋转蒸发釜中，50℃抽真空下进行旋蒸脱除丙酮，待固含≥31％后结束，得到成品乳液。
实施例3
本实施例所述的抗倒光环保涂料采用以下组分及含量的原料进行制备：
上述抗倒光环保涂料按以下工艺步骤制备：
组分a在85℃，真空条件下搅拌脱水，搅拌速度为200rpm。直到组分a中的含水量小于200ppm后，结束抽真空恢复常压。保持搅拌并加入组分b，保持85℃反应2h。保持搅拌并加入组分c，保持85℃反应1.5h，粘度太大加入适量丙酮。保持搅拌并加入组分d，85℃继续反应2h，粘度太大时加入组分g。冷却至50℃，加入组分e，继续搅拌30min后出料。将合成的树脂在1200rpm转速下高速分散，加入组分h，待完全搅拌开成乳液，加入组分f，随后保持30min。将合成的乳液倒入旋转蒸发釜中，50℃抽真空下进行旋蒸脱除丙酮，待固含≥31％后结束，得到成品乳液。
对比例1
本对比例所述的抗倒光环保涂料采用以下组分及含量的原料进行制备：
与实施例3相比，本对比例由于三(2羟乙基)异氰脲酸酯和三羟甲基丙烷有非常大的分子量差距，完全用等量的三羟甲基丙烷代替，则会造成差距很大的摩尔量，所以为了尽可能保证该配方其他组分不变，最大量的提高了该对比例中三羟甲基丙烷含量，并降低异佛尔酮二胺含量，形成了该对比例。
本对比例的制备方法与实施例3相同。
对比例2
本对比例所述的抗倒光环保涂料采用以下组分及含量的原料进行制备：
a 己二酸型聚酯二元醇(Mn＝3000，PDI＝1.78) 240g
b 异佛尔酮二异氰酸酯 244.2g
c 三(2羟乙基)异氰脲酸酯 52.2g
d 二羟甲基丙酸 36.2g
e 中和剂 21.6g
f 异佛尔酮二胺 42.5g
g 丙酮 600g
h 去离子水 1490g
本对比例的制备方法与实施例3相同。
性能测试：
对实施例1～3和对比例1～2制备的乳液，进行各项性能测试，测试标准如下：
抗倒光测试：将制备乳液用乙醇稀释到22％固含，用6#线棒涂布于双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)上获得涂布膜，然后真空镀铝，之后用巴斯夫SD-602胶水复合在白卡纸上，将BOPET轻轻剥离下来，获得银卡样张。将样张裁剪成5cm*5cm小样张，放入50℃烘箱，加压3kg标准砝码，1h后取出。表面完全无变化5A；表面压花面积超过50％，未达到60％为2A；表面局部压出晶点，3个以内为5B；表面完全压花1C。
耐温性：按上述抗倒光测试方法获得银卡样张，裁剪成5cm*5cm小样张，放入设定好温度的烘箱中烘烤60s，不变色为耐温通过，继续提高烘箱耐温测试。变色为耐温不足，降低烘箱温度测试，直至找到轻度变色的临界耐温。
耐擦性：按上述抗倒光测试方法获得银卡样张，用浸润盐水的棉球，300g压力擦拭表面，记录擦拭至银卡样张表面变色的数值。
实施例1～3和对比例1～2制备的乳液各项性能测试结果如下表1所示：
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
抗倒光 5B 5A 5A 1C 2A
耐温性 170℃ 175℃ 185℃ 120℃ 160℃
耐擦性 400次 450次 500次 50次 200次
由对比例1可以看出，不加入三(2羟乙基)异氰脲酸酯情况下，即使有三官扩链剂三羟甲基丙烷，合成的聚氨酯树脂抗倒光性能依然很差，这是由于三羟甲基丙烷形成的硬段交联点物性不足，容易在高温高压情况下压花。从对比例2可以看出，当体系存在三(2羟乙基)异氰脲酸酯作为硬段交联点时，采用分子量高，分子量分布宽的聚酯二元醇，形成的软段不能均匀的分布在物理交联点之间，所以导致最终的涂层出现部分压花的现象。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗倒光环保涂料，包括水和树脂，其特征在于，所述树脂包括以下重量百分含量的各组分：
2.根据权利要求1所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯选自4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述聚酯多元醇包括聚己二酸型多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量Mn≤1500，分子量分布PDI＜1.5。
5.根据权利要求1所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述后扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺、二乙烯基三胺、三乙烯基四胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的抗倒光环保涂料，其特征在于，所述涂料中，树脂的质量含量≥31％。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的抗倒光环保涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将聚酯二元醇搅拌脱水，然后去真空到达常压；
A2、在经步骤A1处理后的聚酯二元醇中加入脂肪族二异氰酸酯，保温反应；
A3、加入三(2羟乙基)异氰脲酸酯继续反应；
A4、加入亲水扩链剂继续反应，然后加入丙酮；
A5、降温至50℃，加入中和剂调节pH值；
A6、出料，将经步骤A5后制得的树脂中加入水和后扩链剂，乳化分散；
A7、将经步骤A6制得的乳液抽真空并加热，脱除丙酮，即得所述涂料。
9.根据权利要求8所述的抗倒光环保涂料的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述搅拌脱水步骤在温度为85℃、真空下进行,搅拌速度为200rpm；经步骤A1后，所述聚酯二元醇的含水量小于200ppm。
10.根据权利要求8所述的抗倒光环保涂料的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述保温反应的温度为85℃、反应时间为2h；步骤A3中，所述反应的温度为85℃、反应时间为1.5h；步骤A4中，所述反应的温度为85℃、反应时间为2h。
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