CN108250846A - 一种导电墨水及导电粉末的制备方法 - Google Patents

一种导电墨水及导电粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种导电墨水及导电粉末的制备方法，涉及导电材料技术领域。该导电粉末的制备方法通过将Ti3AlC2粉末与HCl与LiF的混合溶液进行反应，制得了具有良好分散性和良好导电性的Ti3C2Tx导电粉末，从而使其导电粉末在不需要粘结剂及添加剂的情况下即可与溶剂混合形成具有良好分散性和良好导电性的导电墨水。因此，上述的导电墨水及导电粉末的制备方法，具备良好的应用前景和重要的推广应用价值。

Description

一种导电墨水及导电粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体而言，涉及一种导电墨水及导电粉末的制备方法。
背景技术
在传统的印制电路板工业中，制作电路广泛采用光刻技术，然而这一方法涉及蚀刻、电镀等，存在耗时、昂贵、污染环境、可选基材有限等问题。印制电子技术是近年来电子信息产业中迅速发展起来的一种加工技术。印制电子技术主要采用印刷、喷墨打印等工艺，将电子材料配制成导电墨水直接印刷在基材上形成电子元器件。印制电子技术能显著降低生产能耗、减少环境污染、节约原材料，被认为是引领下一代电子产品制造工艺的新技术。
导电墨水是印制电子技术的核心关键材料，根据无机导电填料的不同，导电墨水可分为金浆墨水、银浆墨水、铜浆墨水、碳浆墨水等。导电墨水一般采用油印、喷墨打印、丝网印刷等方式直接印制在基材上，并采用光照、加热或化学方法使粘结剂等固化。固化后的导电墨水失去可塑性和流动性，成为类似于印制电路板上铜导线的导电线路。
然而，现有的导电墨水存在应用范围窄、通用性低、分散性差以及导电性不够良好的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电墨水，其能够作为油印、喷墨打印、丝网印刷等工艺印制电子电路的墨水材料，且其制备过程不需要粘结剂及添加剂，另外，该导电墨水同时还具有良好的分散性、导电线路导电性好、以及电阻率低的优点。
本发明的另一目的在于提供一种导电粉末的制备方法，其所制备出的导电粉末能够与超纯水混合形成具有上述各项优点的导电墨水。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。
本发明提出一种导电粉末的制备方法，其包括：
将Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物；向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液；对上层胶体溶液进行真空干燥。
本发明还提出一种导电墨水，其通过将溶剂与上述的导电粉末进行混合而制得。
本发明实施例的导电墨水及导电粉末的制备方法的有益效果是：本发明实施例提供的导电粉末的制备方法通过将Ti3AlC2粉末与HCl与LiF的混合溶液进行反应，制得了具有良好分散性和良好导电性导电粉末，从而使其导电粉末在不需要粘结剂及添加剂的情况下即可与溶剂混合形成了具有良好的分散性和良好导电性的导电墨水。因此，本发明实施例提供的导电墨水及导电粉末的制备方法，具备良好的应用前景和重要的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为导电墨水制备过程的示意图；
图2为导电墨水(导电粉末Ti3C2Tx)的X射线衍射(XRD)图；
图3为导电墨水(导电粉末Ti3C2Tx)的扫描电镜(SEM)图；
图4为导电墨水(导电粉末Ti3C2Tx)的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的导电墨水及导电粉末的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种导电粉末的制备方法，其主要用于印刷电子技术领域。具体地，该导电粉末的制备方法包括以下步骤：
S1、将Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物。
进一步地，本发明实施例将Ti3AlC2粉末的粒径限定为大于等于200目。需要说明的是，本发明实施例之所以将Ti3AlC2粉末的粒径限定的如此细，主要是为了保证Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应时能够更加地充分，从而为下一步的离心分离的实验步骤提供纯度和产率更高的反应产物。
进一步地，在得到反应产物的过程中，本发明实施例限定反应条件为40-60℃恒温水浴加热12-60h，并且优选的反应条件为45℃水浴加热40h。需要说明的是，之所以将反应条件的温度和时间进行上述的限定，是因为其反应过程的温度和时间因素决定着其是否能够顺利得到作为导电粉末有效成分的反应产物。
S2、对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进一步地，对反应产物进行离心分离是将S1中反应的产物进行物理提取的过程，离心所得的离心产物为本发明实施例制备导电粉末主要的成分物质。
S3、向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
需要说明的是，对离心产物进行超声处理和离心分离，是对离心产物进行再次清洗提取的过程，所得的上层胶体溶液即为胶体状态下的导电粉末。
S4、对上层胶体溶液进行真空干燥。
需要说明的是，对上层胶体溶液进行真空干燥，即为将胶体状态下的导电粉末干燥形成固体状态下的导电粉末。需要强调的是，之所以使用真空干燥，是为了避免干燥过程中被氧化污染，故而真空干燥有利于保证最终导电粉末的纯度和整体质量的稳定性。
本发明实施例还提供一种导电墨水，具体地制备过程请参照图1，需要说明的是，其是通过将溶剂与上述在导电粉末的制备方法中制备得到的导电粉末进行混合而制得。
具体地，导电墨水制备过程中所使用的导电粉末为Ti3C2Tx导电粉末。需要说明的是，本发明实施例还对Ti3C2Tx导电粉末的粒径范围进行了限定，其中，Ti3C2Tx导电粉末优选的粒径范围为0.2-3μm。
需要强调的是，本发明实施例之所对Ti3C2Tx导电粉末的粒径范围进行限定是因为其首先会决定在溶剂中的溶解分散度，粒径范围在0.2-3μm之间有利于较好的溶解分散形成稳定的导电墨水，其次，粒径范围为0.2-3μm溶解在溶剂中形成的导电墨水具有更好的导电性和更低的电阻率，故其有利于导电墨水发挥出出色的导电特性。
进一步地，本发明实施例提供的Ti3C2Tx导电粉末表面具有-OH-1，-F-1及-O2-等官能团，这些表面官能团的存在使其具有极好的亲水特性，可以更好的分散在水中。进一步地，本发明实施例提供的Ti3C2Tx导电粉末具有二维层状结构。需要说明的是，二维层状结构使得Ti3C2Tx导电粉末能够导电的官能基团能规则的裸露在外表面，从而大大的提高了其导电特性，并且，需要说明的是，具有二维层状结构的Ti3C2Tx导电粉末具有分层结构，且层数为二层到三层，而这样的分层结构也为其具有良好的导电特性作出了结构上的重要保障。
进一步，本发明实施例优选地，将溶剂限位为超纯水。需要说明的是，将超纯水作为导电墨水是本实施例优选的一种，其主要是为了保证其最终得到导电墨水良好分散性和良好导电性的特性。需要其它实施例当中，也不仅限于本实施例提供的这一种，其还可以是其它类型的溶剂类型，只要能够很好的对导电粉末进行分散溶剂，并且保证其溶解后具有良好分散性和良好导电性即可。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为250目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例2
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为300目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例3
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为350目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例4
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为400目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例5
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为450目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例6
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为500目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例7
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为200目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为45℃水浴加热40h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例8
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为200目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为40℃水浴加热60h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
实施例9
本实施例提供一种导电粉末的制备方法，其包括以下步骤：
首先，将粒径为200目的Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；其中，反应过程中，反应条件为60℃水浴加热12h。
其次，对反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物。
进而，向离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液。
最后，利用真空干燥箱对上层胶体溶液进行真空干燥。
本实施例还提供了一种导电墨水，其是通过将超纯水与上述导电粉末制备方法中制备所得的导电粉末进行混合而成。
试验例
为了证明上述实施例1-9提供的导电粉末的制备方法中制备的导电粉末的各项特性，本试验例选取实施例1的导电粉末样品进行相关测试分析，得到以下结果：
请参照图2，图2是对导电粉末进行晶体物质鉴定的X射线衍射图谱，其很清楚的证明了导电粉末中Ti3C2Tx的存在，并且Ti3C2Tx对应的峰形清晰明显，侧面表现出良好的晶体结构，故这也是其表现出良好分散性的重要基础。
进一步地，请结合参照图3和图4，从图3可以清楚的看出其层状的结构特征，从图4可以看出进行超声处理后发生了层离，得到2-3层Ti3C2Tx片，而这也是其良好分散性的重要的基础。
进一步地，为了证明本发明实施例提供的Ti3C2Tx导电粉末的良好导电性，本试验例选取实施例1的样本将0.5g Ti3C2Tx导电粉末分别加入4.5g，9.5g，24.5g，49.5g超纯水中，超声15分钟，得到质量分数分别为10％，5％，2％，1％的导电墨水，然后使用电导率仪测得不同质量分数导电墨水电导率分别为1871μs/cm，943μs/cm，555μs/cm，436μs/cm；最后，再将制得的导电墨水分别喷涂到PET和纸上，利用四探针电导率仪得到的方块电阻分别为1Ω/□，1.5Ω/□。因此，从上述的测试结果来看，实施例1中的导电粉末样本制备成导电墨水均表现出了良好的电导率和较低的电阻率。
综上所述，本发明实施例提供的导电粉末的制备方法通过将Ti3AlC2粉末与HCl与LiF的混合溶液进行反应，制得了具有良好分散性和良好导电性导电粉末，从而使其导电粉末在不需要粘结剂及添加剂的情况下即可与溶剂混合形成具有良好分散性和良好导电性的导电墨水。因此，本发明实施例提供的导电墨水及导电粉末的制备方法，具备良好的应用前景和重要的推广应用价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种导电粉末的制备方法，其特征在于，其包括：
将Ti3AlC2粉末加入到HCl与LiF的混合溶液中进行反应，得到反应产物；
对所述反应产物进行离心清洗，直至pH接近7，得到离心产物；
向所述离心产物加入超纯水进行超声处理，并低速离心分离，得到上层胶体溶液；
对所述上层胶体溶液进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的导电粉末的制备方法，其特征在于，所述Ti3AlC2粉末的粒径大于等于200目。
3.根据权利要求1所述的导电粉末的制备方法，其特征在于，在得到所述反应产物的过程中，反应条件为40-60℃恒温水浴加热12-60h。
4.一种导电墨水，其特征在于，其通过将溶剂与权利要求1-3任意一项所述的导电粉末进行混合而制得。
5.根据权利要求4所述的导电墨水，其特征在于，所述导电粉末为Ti3C2Tx导电粉末。
6.根据权利要求5所述的导电墨水，其特征在于，所述Ti3C2Tx导电粉末的粒径范围为0.2-3μm。
7.根据权利要求5或6所述的导电墨水，其特征在于，所述Ti3C2Tx导电粉末表面存在-OH-1、-F-1以及-O2-官能团。
8.根据权利要求7所述的导电墨水，其特征在于，所述Ti3C2Tx导电粉末具有二维层状结构。
9.根据权利要求8所述的导电墨水，其特征在于，具有二维层状结构的所述Ti3C2Tx导电粉末具有分层结构，且层数为二层到三层。
10.根据权利要求4所述的导电墨水，其特征在于，所述溶剂为超纯水。
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