CN108250764A - 一种复合可食用膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合可食用膜的制备方法，属于食品包装材料技术领域。本发明首先将壳聚糖与卵磷脂在醋酸溶液的作用下进行球磨，一方面提高壳聚糖的活性，另一面增加壳聚糖对卵磷脂的吸附，增加壳聚糖的表面性能，并且通过酶的处理，增加壳聚糖的抗菌性能，随后利用蜂胶对壳聚糖进行包裹，以增加膜液的粘度，同时增加了营养成分，随后将其与玉米醇溶蛋白进行混合，在N,N‑二甲基甲酰胺的环境下，通过乙酸酐进行酰化，并通过添加剂的作用使其进行聚合，增加了膜的致密性能，提高了阻隔性。本发明解决了目前壳聚糖与淀粉等物质形成的复合膜，会使膜的断裂伸长率降低，阻隔性能差的问题。

Description

一种复合可食用膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合可食用膜的制备方法，属于食品包装材料技术领域。
背景技术
到目前为止，已有大量采用不同高分子化合物制备的生物可降解高分子聚合物包装材料，且其膜组成已知。在力学性能方面，该膜可与聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯及其他一些在自然环境中需数十年降解的材料相媲美。然而大部分包装材料是不可食用的，不能作为食品的一部分。
有大量的可食用膜可以和食物一起食用，采用淀粉及其衍生物、纤维素及其衍生物、壳聚糖、葡聚糖、海藻糖、果胶、黄原胶等等，还有蛋白质、胶原蛋白、酪蛋白、脂肪及其衍生物等等为主原料进行制备。所有这些包装材料被分为可消化和不可消化，前者是基于食品原料如蛋白质、脂肪和淀粉、纤维素类，后者主要是基于蜂蜡、胶类、石蜡、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等等。
可食用性膜既可以作为功能性成分加入食品中，也能作为各种食品添加剂的载体；是以可食性生物大分子物质(如多糖、蛋白质等)为主要原料，通过一定的加工工艺，辅以可食性增塑剂、交联剂等，使各成膜剂分子之间相互作用，干燥后形成一种具有特定功能的可食用薄膜。然而目前报道的壳聚糖与玉米淀粉、土豆淀粉、纤维等复合膜，随着淀粉的增加，壳聚糖与其之间形成氢键，会使膜的断裂伸长率降低；较差的阻隔性能限制了其应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前壳聚糖与淀粉等物质形成的复合膜，会使膜的断裂伸长率降低，阻隔性能差的问题，提供了一种复合可食用膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种复合可食用膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:1~2，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:0.3~1.2放入容器中，在26~35℃下静置；
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4:6~9:1放入反应器中，升温至90~95℃，搅拌1~2h，冷却至50~60℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取120~150份蒸馏水、60~80份乙醇溶液、40~50份N,N-二甲基甲酰胺、20~26份出料物、17~22份玉米醇溶蛋白、10~13份乙酸酐及3~5份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至70~80℃，进行预热，再加入乙酸酐升温至82~85℃，搅拌3~6h，降温至54~58℃，加入添加剂，继续搅拌1~3h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.02~0.05mm，揭膜，即得复合可食用膜。
所述步骤（1）中混合酶为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
所述添加剂为过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.3~0.9:3混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明首先将壳聚糖与卵磷脂在醋酸溶液的作用下进行球磨，一方面提高壳聚糖的活性，另一面增加壳聚糖对卵磷脂的吸附，增加壳聚糖的表面性能，并且通过酶的处理，增加壳聚糖的抗菌性能，随后将其与蜂胶进行混合，利用蜂胶对壳聚糖进行包裹，以增加膜液的粘度，同时增加了营养成分，随后将其与玉米醇溶蛋白进行混合，在N,N-二甲基甲酰胺的环境下，通过乙酸酐进行酰化，并通过添加剂的作用使其进行聚合，增加了膜的致密性能，提高了阻隔性，并且加入膳食纤维，利用添加剂作用，使膳食下你为与膜液中的物质进行部分接枝，提高了膜的力学性能，同时增加了膜的消化性，因此本发明制备的复合可食用膜有效解决了壳聚糖与淀粉等物质形成的复合膜，会使膜的断裂伸长率降低，阻隔性能差的问题。
具体实施方式
混合酶的配制为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
添加剂的配制为0.6mol/L过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.3~0.9:3混合而成。
一种复合可食用膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:1~2，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨30min，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:0.3~1.2放入容器中，在26~35℃下静置2h
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4：6~9:1放入反应器中，升温至90~95℃，搅拌1~2h，冷却至50~60℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取120~150份蒸馏水、60~80份乙醇溶液、40~50份N,N-二甲基甲酰胺、20~26份出料物、17~22份玉米醇溶蛋白、10~13份乙酸酐及3~5份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至70~80℃，进行预热40min，再加入乙酸酐升温至82~85℃，搅拌3~6h，降温至54~58℃，加入添加剂，继续搅拌1~3h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置1h，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.02~0.05mm，揭膜，即得复合可食用膜。
实施例1
混合酶的配制为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
添加剂的配制为0.6mol/L过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.9:3混合而成。
一种复合可食用膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:2，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨30min，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:1.2放入容器中，在35℃下静置2h
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4：9:1放入反应器中，升温至95℃，搅拌2h，冷却至60℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取150份蒸馏水、80份乙醇溶液、50份N,N-二甲基甲酰胺、26份出料物、22份玉米醇溶蛋白、13份乙酸酐及5份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至80℃，进行预热40min，再加入乙酸酐升温至85℃，搅拌6h，降温至58℃，加入添加剂，继续搅拌3h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置1h，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.05mm，揭膜，即得复合可食用膜。
实施例2
混合酶的配制为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
添加剂的配制为0.6mol/L过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.6:3混合而成。
一种复合可食用膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:1.5，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨30min，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:1放入容器中，在30℃下静置2h
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4：7:1放入反应器中，升温至93℃，搅拌1.5h，冷却至55℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取130份蒸馏水、70份乙醇溶液、45份N,N-二甲基甲酰胺、23份出料物、19份玉米醇溶蛋白、11份乙酸酐及4份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至75℃，进行预热40min，再加入乙酸酐升温至83℃，搅拌5h，降温至56℃，加入添加剂，继续搅拌2h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置1h，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.03mm，揭膜，即得复合可食用膜。
实施例3
混合酶的配制为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
添加剂的配制为0.6mol/L过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.3:3混合而成。
一种复合可食用膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:1，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨30min，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:0.3放入容器中，在26℃下静置2h
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4：6:1放入反应器中，升温至90℃，搅拌1h，冷却至50℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取120份蒸馏水、60份乙醇溶液、40~份N,N-二甲基甲酰胺、20份出料物、17份玉米醇溶蛋白、10份乙酸酐及3份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至70℃，进行预热40min，再加入乙酸酐升温至82℃，搅拌3h，降温至54℃，加入添加剂，继续搅拌1h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置1h，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.02mm，揭膜，即得复合可食用膜。
对比例：广州市某公司生产的可食用膜。
对以上实施例中涉及的可食用膜基本性能进行测定，其中，抗拉强度和断裂伸长率的测定：根据GB1040-79，将膜裁成2×8cm的条状，利用质构仪测定，抗氧化能力的测定：采用DPPH法，测定其在517nm波长下的吸光度。DPPH清除能力＝（DPPH原液吸光度-加入膜片后DPPH液体吸光度）/DPPH原液吸光度。抑菌圈测定：取0.5mL初始浓度约为108的大肠杆菌菌悬液，涂布于营养琼脂平板上备用。用打孔器将淀粉膜制成直径约5mm的膜片，贴到涂布好的琼脂平板上。将琼脂平板置于37℃培养箱中培养24h后，用抑菌面积减去膜面积求得抑菌圈面积，结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
抗拉强度MPa 35.4 37.31 37.48 20.1~24.6
断裂伸长率% 34.7 39.47 29.87 13.1~15.24
抗氧化力% 81.2 82.3 78.6 64.6~67.9
抑菌圈mm2 31.25 30.84 29.58 13.54~19.83
安全性测试：将上述实施例所得可食用膜以0.2mg/10g的量给小白鼠灌胃，观察灌胃后的小白鼠活动情况。经实验，灌胃后的小白鼠20天内未发现任何异常情况，进食活动均正常，可判定本产品无毒无害。
综合上述，本发明的可食用膜综合性能好且安全无毒，值得大力推广使用。

Claims (3)

1.一种复合可食用膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比1:3:1～2，将卵磷脂、壳聚糖及0.6mol/L醋酸溶液放入球磨机中进行球磨，收集球磨混合物，将球磨混合物与混合酶按质量比6:0.3～1.2放入容器中，在26～35℃下静置；
（2）在静置结束后，对容器中的物质进行喷雾干燥，收集干燥物，将干燥物、双氧水、蜂胶按质量比4:6～9:1放入反应器中，升温至90～95℃，搅拌1～2h，冷却至50～60℃，出料，收集出料物；
（3）将上述出料物进行喷雾干燥，收集喷雾干燥物，按重量份数计，取120～150份蒸馏水、60～80份乙醇溶液、40～50份N,N-二甲基甲酰胺、20～26份出料物、17～22份玉米醇溶蛋白、10～13份乙酸酐及3～5份添加剂；
（4）将乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺、出料物及玉米醇溶蛋白放入反应釜中，使用氮气保护，升温至70～80℃，进行预热，再加入乙酸酐升温至82～85℃，搅拌3～6h，降温至54～58℃，加入添加剂，继续搅拌1～3h，趁热出料，将出料物A，并进行冷冻干燥，收集冷冻干燥物，使用无水乙醇洗涤冷冻干燥，再与蒸馏水混合，得膜液；
（5）将上述膜液倒在铺展板上延流，静置，在放入烘箱中干燥成膜，控制膜厚度为0.02～0.05mm，揭膜，即得复合可食用膜。
2.根据权利要求1所述复合可食用膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合酶为胰蛋白酶、过氧化酶按质量比1:2混合而成。
3.根据权利要求1所述复合可食用膜的制备方法，其特征在于，所述添加剂为过硫酸铵溶液、大豆纤维与京尼平按质量比1:0.3～0.9:3混合而成。
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