CN108250756A - 一种高效抗氧母料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高效抗氧母料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效抗氧母料，由以下质量百分比的原料混合造粒制得：载体20％‑40％、抗氧剂10％‑30％、有机聚硅氧烷40％‑60％。本发明还公开了上述高效抗氧母料的制备方法与应用，本发明制备的高效抗氧母料既可以提高聚丙烯类塑料制品的抗热氧老化性能，提高制品使用时间，又可以提高聚丙烯类塑料制品的韧性和表面耐刮擦性能，扩大聚丙烯类塑料制品应用范围及美观程度。

Description

一种高效抗氧母料及其制备方法与应用
技术领域：
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高效抗氧母料及其制备方法与应用。
背景技术：
塑料制品在生产、贮存和使用过程中，受到热、臭氧、机械应力、光照以及化学物质等外界侵蚀作用时会逐渐发生开裂、脆化粉化等现象，这些问题势必造成塑料制品老化，影响产品的使用寿命，因此现有技术是在制备塑料橡胶制品的原料中加入抗氧剂等耐老化剂，以提高塑料制品的防老化性能，但是这些抗氧剂功能较为单一，分散效果一般，综合防老化效果一般，很难在提高塑料的物理机械性能方面有进一步的突破。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高效抗氧母料及其制备方法与应用，本发明制得的抗氧母料作为增韧剂应用于塑料基体中可以同时改善塑料的韧性、耐刮擦性能以及抗热氧老化性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效抗氧母料的应用，该抗氧母料作为增韧剂应用于塑料基体中，其是由以下质量百分比的原料混合造粒制得：载体20％-40％、抗氧剂10％-30％、有机聚硅氧烷40％-60％。该母料与聚丙烯类塑料相容性好，用于生产制备的汽车内外饰塑料件时具有良好的韧性、耐刮擦性能以及良好的抗热氧老化性能。
作为上述技术方案的优选，所述载体为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、EPR、EPDM、SBS以及POE中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述载体的熔融指数为15g/10min-50g/10min。
作为上述技术方案的优选，所述抗氧剂为主抗氧剂和辅抗氧剂组成。
作为上述技术方案的优选，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114中的一种或几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂626、抗氧剂DSTDP、抗氧剂412S中的一种或者几种混合。
作为上述技术方案的优选，所述主抗氧剂和辅抗氧剂质量比为(1-2)：1。
作为上述技术方案的优选，所述有机聚硅氧烷的分子量1600000-2000000。
作为上述技术方案的优选，所述有机聚硅氧烷结构通式为(R2SiO)n，其中R为甲基，乙基，苯基，乙烯基中的一种。
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取载体、抗氧剂和有机聚硅氧烷，并将有机聚硅氧烷预先在烘箱中除味30min-60min；
(2)将载体、有机聚硅氧烷预先在高速混合机中混合1-4分钟，加入抗氧剂后再混合5-10分钟，制得混合物料；
(3)将步骤(2)制得的混合物料置于长径比为40:1-52:1双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，挤出机螺杆各段温度如下：加料段170-220℃，输送段170-225℃，熔融段170-220℃，机头170-215℃，整个挤出过程的停留时间为1-3分钟，模头压力为12-22MPa，挤出机末端抽真空排气，排气真空度为-0.08MPa至-0.1MPa。、
本发明具有以下有益效果：
本发明制得的高效抗氧母料可作为增韧剂直接应用于聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等汽车内外饰塑料制品中，既可以提高塑料制品的韧性、表面耐刮擦性能，又可以提高塑料制品的抗老化性能，显著延长产品的使用寿命，与现有的常规添加粉状抗氧剂相比，本发明将高效抗氧母料直接加工成颗粒状，在实际应用过程中可以避免抗氧剂粉尘飘散，减少对工作环境的污染，为操作人员提供更好的健康保证外，还可以提高有对应性能要求的车用塑料件的韧性和表面耐刮擦性能。在该母料中，采用了已除味的有机聚硅氧烷，所得母料较使用普通芥酸酰胺类耐刮擦剂有更小的气味，符合汽车内饰件低气味，低VOC要求。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 10kg，抗氧剂168 10kg，聚丙烯(熔指26g/10min,230℃)20kg，有机聚硅氧烷60kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤30min，温度120℃；
(2)先将聚丙烯(熔指26g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌2min，搅拌速率50rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂168，继续搅拌6min后得到混合均匀的原料。
(4)选用长径比为40:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度190℃，输送段温度205℃，熔融段温度205，机头温度200℃，螺杆转速265rpm。
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，制得母粒-1。
实施例2
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 10kg，抗氧剂618 10kg，聚丙烯(熔指26g/10min,230℃)30kg，有机聚硅氧烷50kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤60min，温度110℃；
(2)先将聚丙烯(熔指26g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌3min，搅拌速率50rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂618，继续搅拌8min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为52:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度185℃，输送段温度200℃，熔融段温度200℃，机头温度195℃，螺杆转速315rpm。
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-2。
实施例3
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1076 10kg，抗氧剂168 5kg，抗氧剂412S5kg，聚乙烯(熔指23g/10min,190℃)35kg，有机聚硅氧烷45kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤40min，温度100℃。
(2)先将聚乙烯(熔指23g/10min,190℃)、有机聚硅氧烷放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm。
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂412S，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料。
(4)选用长径比为50:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度180℃，输送段温度185℃，熔融段温度190℃，机头温度190℃，螺杆转速200rpm。
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-3。
实施例4
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1076 10kg，抗氧剂168 10kg，POE(熔指17g/10min,230℃)30kg，有机聚硅氧烷50kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤30min，温度120℃；
(2)先将POE(熔指17g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1076、抗氧剂168，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度180℃，输送段温度185℃，熔融段温度200℃，机头温度205℃，螺杆转速200rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-4。
实施例5
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1076 10kg，抗氧剂618 5kg，抗氧剂DSTDP 5kg，聚丙烯(熔指22g/10min,230℃)20kg，有机聚硅氧烷60kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃；
(2)先将聚丙烯(熔指22g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1076、抗氧剂618、抗氧剂DSTDP，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度190℃，输送段温度205℃，熔融段温度205℃，机头温度200℃，螺杆转速300rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-5。
实施例6
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂3114 10kg，抗氧剂168 5kg，抗氧剂DSTDP 5kg，聚丙烯(熔指48g/10min,230℃)30kg，有机聚硅氧烷50kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃；
(2)先将聚丙烯(熔指48g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂DSTDP，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度190℃，输送段温度195℃，熔融段温度195℃，机头温度200℃，螺杆转速200rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-6。
实施例7
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 20kg，抗氧剂618 5kg，抗氧剂412S5kg，聚丙烯(熔指26g/10min,230℃)20kg，有机聚硅氧烷50kg，并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃。
(2)先将聚丙烯(熔指48g/10min,230℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂618、抗氧剂412S，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度190℃，输送段温度205℃，熔融段温度210℃，机头温度210℃，螺杆转速300rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-7。
实施例8
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1076 20kg，抗氧剂168 10kg，EPDM(熔指19g/10min,190℃)30kg，有机聚硅氧烷40kg。
(2)先将EPDM(熔指19g/10min,190℃)、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm。
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1076、抗氧剂168，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料。
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度185℃，输送段温度190℃，熔融段温度195℃，机头温度200℃，螺杆转速350rpm。
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-8。
实施例9
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 10kg，抗氧剂168 5kg，聚丙烯k772640kg、有机聚硅氧烷45kg；并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃；其中，有机聚硅氧烷的分子量为20万；
(2)先将聚丙烯、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂168，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度185℃，输送段温度190℃，熔融段温度195℃，机头温度200℃，螺杆转速350rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-9。
实施例10
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 10kg，抗氧剂168 5kg，聚丙烯k772640kg、有机聚硅氧烷45kg；并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃；其中，有机聚硅氧烷的分子量为140万；
(2)先将聚丙烯、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂168，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度185℃，输送段温度190℃，熔融段温度195℃，机头温度200℃，螺杆转速350rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-10。
实施例11
一种高效抗氧母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量称取抗氧剂1010 10kg，抗氧剂168 5kg，聚丙烯k772640kg、有机聚硅氧烷45kg；并将有机聚硅氧烷在烘箱中烘烤45min，温度115℃；其中，有机聚硅氧烷的分子量为180万；
(2)先将聚丙烯、有机聚硅氧烷依次放入高速搅拌机中搅拌4min，搅拌速率40rpm；
(3)开启高速搅拌机密封盖，依次加入抗氧剂1010、抗氧剂168，继续搅拌5min后得到混合均匀的原料；
(4)选用长径比为42:1的双螺杆挤出机，设置加料段温度185℃，输送段温度190℃，熔融段温度195℃，机头温度200℃，螺杆转速350rpm；
(5)上述准备工作完毕，挤出造粒，得到母粒-11。
应用实施例：
将上述所得的母料分别使用在典型汽车内饰件聚丙烯/滑石粉体系中，配方如表1、表2所示：
表1 各母料应用测试配方
表2 各母料应用测试配方
将上述聚丙烯树脂、滑石粉、母粒在高速混合机中混合2分钟，高速混合机转速为600转/分；将混合好的原料通过长径比为42:1的双螺杆挤出机熔融挤出造粒，工艺参数为：一区180℃、二区190℃、三区190℃、四区-十一区200℃，机头温度210℃，螺杆转速400r/min，喂料频率20-25Hz，熔体压力4.0MPa，真空度-0.06MPa。挤出造粒后，粒子在100℃烘箱内干燥2h。最后将粒子在注塑成型机上注塑出标准测试样板。
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。耐刮擦试验按PV3952进行检验，负荷为10N，通过测定刮擦试样表面的ΔL值(即黑白颜色的变化标志)来评判其耐刮擦性能，ΔL值越小，表示材料的耐刮擦性能越好；气味试验按照汽车行业PV3900标准检测。
材料的性能通过测试所得的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、IZOD缺口冲击强度、耐刮擦性能和气味性进行对比评测。性能测试结果如表3所示：
表3
热老化性能测试采用GB/T 7141-92标准测试，温度150℃，然后用分光测色仪测试黄度值，黄度值越小，其抗热氧老化效果越好，具体配方及黄度见表4。将表4配方根据表3中相同的工艺参数挤出造粒并干燥，最后将粒子在注塑成型机上注塑出标准测试样板。
表4 老化性能对比测试配方及结果
从表3可以看到，采用本发明所制备的高效抗氧母料在聚丙烯/滑石粉体系中，与空白样相比较，各个实验组在添加母粒后，拉伸强度、弯曲强度没有出现明显的下滑，而体系的断裂伸长率及IZOD缺口冲击强度有明显的提升，其中断裂伸长率提升10％以上，IZOD缺口冲击强度提升20％左右。与对照组相比较，实验组提升效果更加明显。分析其原因，由于高分子量有机聚硅氧烷的存在，提高有利于滑石粉在生产加工过程中均匀分散，减少体系存在的应力集中点；采用高分子量有机聚硅氧烷，有机聚硅氧烷粘度较大，容易形成分布均匀的岛相结构，从而提升整体冲击强度。在刮擦测试中，材料表面有机聚硅氧烷的含量越高，其耐刮擦效果越好；有机聚硅氧烷在聚丙烯/滑石粉体系中，存在向材料表现迁移的趋势，称为偏析；若采用普通有机聚硅氧烷，有机聚硅氧烷容易大量迁移到材料表面，而导致材料耐刮擦性能持久性存在一定的问题；本发明中，采用高分子量有机聚硅氧烷，游离的有机聚硅氧烷迁移到表面后，不容易析出，高分子量有机聚硅氧烷可以长期保存在材料表面，进而保持耐刮擦性能的持续性。
从表4中可以看到，采用本发明母粒的实验组，其抗热氧老化性能明显好于对照组。在母料造粒过程中，抗氧剂已经均匀分散，在后期应用过程中，抗氧剂可以伴随母粒中的有机聚硅氧烷均匀分散到材料中，而且有机聚硅氧烷偏析效应，在往材料表面迁移的过程中，可以携带大量抗氧剂至材料浅层，而热氧老化主要发生在材料表面，因此表现出比常规添加抗氧剂更好的抗热氧老化效果。
上述实施例只是例示性说明本发明的功效及其原理，并非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，该抗氧母料作为增韧剂用于塑料基体中，其是由以下质量百分比的原料混合造粒制得：载体20％-40％、抗氧剂10％-30％、有机聚硅氧烷40％-60％。
2.如权利要求1所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述载体为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、EPR、EPDM、SBS以及POE中的一种。
3.如权利要求2所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述载体的熔融指数为15g/10min-50g/10min。
4.如权利要求1所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述抗氧剂为主抗氧剂和辅抗氧剂组成。
5.如权利要求4所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述主抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114中的一种或几种混合。
6.如权利要求4所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述辅抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂618、抗氧剂626、抗氧剂DSTDP、抗氧剂412S中的一种或者几种混合。
7.如权利要求4所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述主抗氧剂和辅抗氧剂质量比为(1-2)：1。
8.如权利要求1所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述有机聚硅氧烷的分子量1600000-2000000。
9.如权利要求1所述的一种高效抗氧母料的应用，其特征在于，所述有机聚硅氧烷结构通式为(R2SiO)n，其中R为甲基，乙基，苯基，乙烯基中的一种。
10.如权利要求1至9任一所述的一种高效抗氧母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取载体、抗氧剂和有机聚硅氧烷，并将有机聚硅氧烷预先在烘箱中除味30min-60min；
(2)将载体、有机聚硅氧烷预先在高速混合机中混合1-4分钟，加入抗氧剂后再混合5-10分钟，制得混合物料；
(3)将步骤(2)制得的混合物料置于长径比为40:1-52:1双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，挤出机螺杆各段温度如下：加料段170-220℃，输送段170-225℃，熔融段170-220℃，机头170-215℃，整个挤出过程的停留时间为1-3分钟，模头压力为12-22MPa，挤出机末端抽真空排气，排气真空度为-0.08MPa至-0.1MPa。
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