CN108250345A - 一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品中的防腐剂检测技术领域，具体涉及一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。本发明制备光学材料负载于载玻片上，不同介电常数的介质材料在空间周期性排列，具有光学调控性能，该光学材料粒径大小均一，规整地排列在同一个平面上，呈现面心立方紧密堆积的蛋白石结构，所吸附的尼泊金乙酯分子所引起的衍射峰变化需在可见光区域，当衍射峰发生位移时，则很容易出现颜色的变化，从而可实现裸眼观察防腐剂是否存在于食品中；本发明测定结果准确，较传统分析方法更为简便、快速、高效，适于快速监测，也可通过加标方法，或者利用标准方法进行对照实验，校正结果，扣除非特异性吸附产生的影响，达到检测尼泊金乙酯防腐剂方法的精确度。

Description

一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法
技术领域
本发明涉及食品中的防腐剂检测技术领域，具体涉及一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。
背景技术
近年来，由于消费者对于食品的安全性日益关注，食品中各种添加剂，特别是人工合成的防腐剂和抗氧化剂的检测越来越受到人们的重视。在食品生产过程中，为了防止食品变质，经常使用防腐剂。因此能够快速且有效的检测出食品中的防腐剂，这对食品质量的检测具有重要的意义。
尼泊乙金酯又称为对羟基苯钾酸酯，是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂。它具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点，广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面。尼泊金乙酯具有广谱杀菌作用，对革兰氏阳性、阴性菌，酵母菌和霉菌具有很强的杀菌作用。但是，尼泊金乙酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与乙醇在浓硫酸作用下直接制备，但硫酸具有严重的腐蚀性，易发生副反应及污染环境。
现行的所使用的检测防腐剂的方法，基本上有液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。液相色谱法、液相色谱-质谱联用法虽然可以同时测定多种防腐剂，但由于食品样品基质种类繁多，其基体杂质会导致干扰，容易造成假阳性或假阴性结果，影响准确定量。气相色谱-质谱联用法对仪器要求较高，不宜推广使用。此外，目前常用的检测方法都是将待检测样品中含有的添加剂逐一分离提纯后进行测定， 因此分离提纯步骤较多，检测效率低，且使用的试剂危害性较大，既浪费时间又对检测人员造成一定的伤害。
总结来说，现如今市场上的食品的尼泊金乙酯防腐剂的检测方法主要存在以下的缺陷：（1）由于食品样品基质种类繁多，其基体杂质会导致干扰，容易造成假阳性或假阴性结果，影响准确定量。（2）目前常用的检测方法都是将待检测样品中含有的添加剂逐一分离提纯后进行测定， 因此分离提纯步骤较多，检测效率低，且使用的试剂危害性较大，既浪费时间又对检测人员造成一定的伤害。
因此，我们有必要重新的制备出一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，以此来解决现如今市场上所存在的问题，更好的适应于社会和市场上的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前尼泊金乙酯防腐剂基体杂质会导致干扰容易造成假阳性或假阴性结果，影响准确定量，不能简便、快速、高效的检测尼泊金乙酯防腐剂的存在的问题，提供一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以磁力搅拌，再加入超纯水质量30~40%的正硅酸乙酯，反应，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复2~3次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，将载玻片底端没入分散液，于30~35℃干燥1~2h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液18~25份，甲基丙烯酸2~4份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯1~2份，2,2'-偶氮二异丁腈0.1~0.2份，通入氮气，保持5~6h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，真空反应，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡1~3h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗3~5次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜。
所述步骤（1）中磁力搅拌条件为1100 r/min磁力搅拌20~30min；加入正硅乙酯反应条件为：400 r/min反应1.5~2h。
所述步骤（2）中载玻片：规格为10mm×40mm，长度10mm设为载玻片底端；载玻片浸泡至浸泡液中时间为12~15h；载玻片没入深度为10~12mm。
所述步骤（4）中功能模板端突出长度为1~1.5mm；真空反应条件为55~60℃真空反应6~7h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备一种光学材料负载于载玻片上，不同介电常数的介质材料在空间周期性排列，具有光学调控性能，该光学材料粒径大小均一，规整地排列在同一个平面上，呈现面心立方紧密堆积的蛋白石结构，所吸附的尼泊金乙酯分子所引起的衍射峰变化需在可见光区域，当衍射峰发生位移时，则很容易出现颜色的变化，从而可实现裸眼观察防腐剂是否存在于食品中；
（2）本发明另外合成一种分子印迹聚合物，具有与模板分子在空间结构和官能团上互补的孔穴，从而能够对目标物尼泊金乙酯防腐剂进行选择性识别，将分子印迹聚合物引入到光学材料的骨架结构中，所制备的检测膜具备分子印迹聚合物的特异识别性、构效预定性等特点，也具备光学材料的三维有序结构，由于分子印迹聚合物具有特殊的反蛋白石光子晶体结构，可以驱使尼泊金乙酯涌入检测膜并填充印迹孔穴，尼泊金乙酯的羟基与识别位点上的羧基相互作用，使得膜孔穴内部的离子强度增大，导致内部结构膨胀，从而促使衍射峰红移，在吸收目标物尼泊金乙酯防腐剂后，根据布拉格衍射定律，晶体结构的微变能够引起衍射波长的显著变化，甚至发生颜色改变；
（3）本发明抗干扰能力强，可重复使用，能利用便携式光纤光谱仪将待测物的特异性识别过程转换为可读的光学信号从而进行定量分析，测定结果准确，较传统分析方法更为简便、快速、高效，适于快速监测，也可通过加标方法，或者利用标准方法进行对照实验，校正结果，扣除非特异性吸附产生的影响，达到检测尼泊金乙酯防腐剂方法的精确度。
具体实施方式
载玻片：规格为10mm×40mm，10mm为载玻片底端。
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以1100 r/min磁力搅拌20~30min，再加入超纯水质量30~40%的正硅酸乙酯，400 r/min反应1.5~2h，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复2~3次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中12~15h，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，载玻片没入10~12mm，于30~35℃干燥1~2h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液18~25份，甲基丙烯酸2~4份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯1~2份，2,2'-偶氮二异丁腈0.1~0.2份，通入氮气，保持5~6h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出1~1.5mm的长度，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，于55~60℃真空反应6~7h，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡1~3h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗3~5次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜；
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的使用方法，取尼泊金乙酯防腐剂待检测样品按质量比1：10加入质量分数为70%的甲醇溶液混合，得混合样品液，取检测膜插入混合样品液，吸附10~13min，用光纤光谱仪记录衍射峰，衍射峰位移，则检出尼泊金乙酯防腐剂。
实施例1
载玻片：规格为10mm×40mm，10mm为载玻片底端。
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，包括如下步骤：
（2）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以1100 r/min磁力搅拌20min，再加入超纯水质量30%的正硅酸乙酯，400 r/min反应1.5h，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复2次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中12h，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，载玻片没入10mm，于30℃干燥1h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液18份，甲基丙烯酸2份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯1份，2,2'-偶氮二异丁腈0.1份，通入氮气，保持5h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出1mm的长度，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，于55℃真空反应6h，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡1h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗3次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜；
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的使用方法，取尼泊金乙酯防腐剂待检测样品按质量比1：10加入质量分数为70%的甲醇溶液混合，得混合样品液，取检测膜插入混合样品液，吸附10min，用光纤光谱仪记录衍射峰，衍射峰位移，则检出尼泊金乙酯防腐剂。
实施例2
载玻片：规格为10mm×40mm，10mm为载玻片底端。
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，包括如下步骤：
（3）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以1100 r/min磁力搅拌25min，再加入超纯水质量35%的正硅酸乙酯，400 r/min反应1.7h，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复2次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中13h，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，载玻片没入11mm，于33℃干燥1h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液20份，甲基丙烯酸3份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯1份，2,2'-偶氮二异丁腈0.2份，通入氮气，保持5h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出1.2mm的长度，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，于57℃真空反应6h，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡2h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗4次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜；
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的使用方法，取尼泊金乙酯防腐剂待检测样品按质量比1：10加入质量分数为70%的甲醇溶液混合，得混合样品液，取检测膜插入混合样品液，吸附12min，用光纤光谱仪记录衍射峰，衍射峰位移，则检出尼泊金乙酯防腐剂。
实施例3
载玻片：规格为10mm×40mm，10mm为载玻片底端。
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，包括如下步骤：
（4）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以1100 r/min磁力搅拌30min，再加入超纯水质量40%的正硅酸乙酯，400 r/min反应2h，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复3次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中15h，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，载玻片没入12mm，于35℃干燥2h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液25份，甲基丙烯酸4份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯2份，2,2'-偶氮二异丁腈0.2份，通入氮气，保持6h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出1.5mm的长度，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，于60℃真空反应7h，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡3h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗5次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜；
一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的使用方法，取尼泊金乙酯防腐剂待检测样品按质量比1：10加入质量分数为70%的甲醇溶液混合，得混合样品液，取检测膜插入混合样品液，吸附13min，用光纤光谱仪记录衍射峰，衍射峰位移，则检出尼泊金乙酯防腐剂。
对比例：广州某生物科技有限公司生产的尼泊金乙酯防腐剂检测膜
试验样本：称取尼泊金乙酯适量份数，置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为试验样品溶液。（初步判定样本中的尼泊金乙酯防腐剂含量约在0.1～0.2μg/kg之间）
方法：根据国家标准GB 2760-2014 的规定，采用实施例与对比例所发明的尼泊金乙酯防腐剂检测膜，分别对样本中所含有的尼泊金乙酯防腐剂进行检测。
苏丹红检测具体情况如表1
表1
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
尼泊金乙酯防腐剂含量（μg/kg） 0.121±0.07 0.163±0.02 0.185±0.05 0.098±0.06
由上可知，本发明所发明的尼泊金乙酯防腐剂检测膜对食品中的尼泊金乙酯防腐剂含量具有很好的检测力度，且是一种简单易操作、成本低的尼泊金乙酯防腐剂，值得推广和使用。

Claims (4)

1.一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取质量分数为25%的氨水、无水乙醇和超纯水按质量比1：4：6混合，以磁力搅拌，再加入超纯水质量30~40%的正硅酸乙酯，反应，离心，取沉淀按质量比1：8加入无水乙醇超声分散，重复2~3次，得分散液；
（2）取质量分数为80%的硫酸和质量分数为30%双氧水按质量比7：3混合得浸泡液，取载玻片浸泡至浸泡液中，取出载玻片用超纯水超声冲洗，冲洗后载玻片底端垂直插入分散液中，将载玻片底端没入分散液，于30~35℃干燥1~2h，得功能型载玻片，没入端为功能模板端，备用；
（3）取模板分子尼泊金乙酯按质量比2：5加入甲醇溶液混合，得模板分子尼泊金乙酯混合液，按质量份数计，取模板分子尼泊金乙酯混合液18~25份，甲基丙烯酸2~4份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯1~2份，2,2'-偶氮二异丁腈0.1~0.2份，通入氮气，保持5~6h，得基体液；
（4）取两片有机玻璃分别置于功能型载玻片两侧，夹紧重合，并使功能模板端突出，浸泡至基体液中使功能模板端裸露在基体液液面之上，真空反应，取出置于质量分数为4%氢氟酸中浸泡1~3h，使载玻片和有机玻璃分离，将质量分数为80%的甲醇溶液、水和质量分数为30%醋酸溶液按质量比7：1：1混合得洗脱液，取有机玻璃用洗脱液反复冲洗3~5次，取有机玻璃与载玻片重合面所洗脱分离的膜，得尼泊金乙酯防腐剂检测膜。
2.根据权利要求1所述尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中磁力搅拌条件为1100 r/min磁力搅拌20~30min；加入正硅乙酯反应条件为：400 r/min反应1.5~2h。
3.根据权利要求1所述尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中载玻片：规格为10mm×40mm，长度10mm设为载玻片底端；载玻片浸泡至浸泡液中时间为12~15h；载玻片没入深度为10~12mm。
4.根据权利要求1所述尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中功能模板端突出长度为1~1.5mm；真空反应条件为55~60℃真空反应6~7h。
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顾航 等: "分子印迹光子晶体凝胶传感器检测食品中的防腐剂", 《分析测试学报》 *

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