CN104458856A - 一种尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法,包括如下步骤:1)玻碳电极依次用0.3、0.05μmAl2O3悬浊液在鹿皮上打磨抛光后,用水清洗干净后,将电极依次置于1:1硝酸、无水乙醇和二次水中,超声清洗5min,最后用二次水冲洗干净待用;2)将玻碳电极为工作电极、铂片电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系置于0.5mmol/L尼泊金乙酯、5mmol/L邻苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,pH值控制在6.0左右,在0~0.8V电位区间内,循环伏安扫描20圈,扫描速率为50mV/s,然后将电极放置于甲醇溶液中25分钟,以除去印迹分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印迹电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种印迹膜电化学传感器的制备方法。
背景技术
近年来,由于分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique,MIT)具有较高的选择性和灵敏度而受到了人们广泛的关注。电化学聚合法制备分子印迹聚合膜具有传质快、膜厚度均匀,膜的厚度可由扫描次数控制等特点。
尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯,羟苯乙酯, Ethylparaben)具有广谱杀菌作用,对革兰氏阳性、阴性菌,酵母菌和霉菌具有很强的杀菌作用。尼泊金酯是国际上公认的光谱高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大等发达国家和地区都允许尼泊金酯和尼泊金酯钠在食品工业中使用。目前,尼泊金酯已广泛应用于医药、食品、化妆品、饮料等领域。近年来,关于尼泊金酯的分离测定方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、气相色谱法以及毛细管电泳等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法,包括如下步骤:
1)电极的预处理
玻碳电极依次用0.3、0.05 μm Al2O3悬浊液在鹿皮上打磨抛光后,用水清洗干净后,将电极依次置于1:1硝酸、无水乙醇和二次水中,超声清洗5min,最后用二次水冲洗干净待用;
2)电极的制备
将玻碳电极为工作电极、铂片电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系置于0.5mmol/L 尼泊金乙酯、5mmol/L 邻苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,pH值控制在6.0左右,在0~0.8V 电位区间内,循环伏安扫描20圈,扫描速率为50mV/s,然后将电极放置于甲醇溶液中25分钟,以除去印迹分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印迹电极。
本发明的有益效果:
本发明首次通过电化学聚合在玻碳电极表面制备了尼泊金乙酯分子印迹膜,采用循环伏安法,制备了尼泊金乙酯分子印迹膜传感器,提供了一种新型的可以测量尼泊金乙酯含量的印迹膜传感器。本方法制备的印迹膜对尼泊金乙酯具有较高的选择性和灵敏度,线性范围为2.5×10-6~1.0×10-5 mol/l、检出限为8.61×10-8mol/l。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法
1、电极的预处理
玻碳电极依次用0.3、0.05 μm Al2O3悬浊液在鹿皮上打磨抛光后,用水清洗干净后,将电极依次置于1:1硝酸、无水乙醇和二次水中,超声清洗5min,最后用二次水冲洗干净待用。将预处理好的玻碳电极置于0.5 mol/L硫酸溶液中,在-0.6~+0.8V电位区间,以50 mV/s的扫描速度扫描20圈,直至循环伏安曲线稳定。
2、电极的制备
将三电极体系置于0.5mmol/L 尼泊金乙酯、5mmol/L 邻苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,pH值控制在6.0左右。在0~0.8V 电位区间内,循环伏安扫描20圈,扫描速率为50mV/s。然后将电极放置于甲醇溶液中25分钟,以除去印迹分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印迹电极。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种尼泊金乙酯分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)电极的预处理
玻碳电极依次用0.3、0.05 μm Al2O3悬浊液在鹿皮上打磨抛光后,用水清洗干净后,将电极依次置于1:1硝酸、无水乙醇和二次水中,超声清洗5min,最后用二次水冲洗干净待用;
2)电极的制备
将玻碳电极为工作电极、铂片电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系置于0.5mmol/L 尼泊金乙酯、5mmol/L 邻苯二胺以及Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,pH值控制在6.0左右,在0~0.8V 电位区间内,循环伏安扫描20圈,扫描速率为50mV/s,然后将电极放置于甲醇溶液中25分钟,以除去印迹分子尼泊金乙酯,即得到尼泊金乙酯分子印迹电极。
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CN105223260A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-06 | 信阳师范学院 | 痕量快速检测对羟基苯甲酸丁酯的电化学传感器及其制备方法 |
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CN108250345A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-07-06 | 谢新昇 | 一种尼泊金乙酯防腐剂检测膜的制备方法 |
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WO2018162611A1 (en) | 2017-03-09 | 2018-09-13 | Universita' Ca' Foscari Venezia | New molecularly-imprinted electrochemical sensors for perfluorooctansulfonate and analytical methods based thereon |
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