CN108247237A - 一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL‑苹果酸5‑15份、邻苯二甲酸3‑12份、谷氨酸3‑10份、有机胺2‑4份、表面活性剂4‑8.5份、成膜剂10‑25份、松油醇4‑13份、甘露醇8‑15份、三乙二醇丁醚5‑15份、二甘醇乙醚5‑20份、纳米二氧化钛0.01‑0.1份、纳米银0.02‑0.1份、含锌抗菌剂0.08‑0.25份、咪唑0.01‑0.09份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.01‑0.05份、水600‑850份。本发明提出的含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其抗菌性和防腐蚀性好,润湿性能优异,用后无需清洗,环保。
Description
技术领域
本发明涉及助焊剂技术领域,尤其涉及一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂。
背景技术
助焊剂是电子工业中非常重要的材料之一,目前的助焊剂主要是以醇类溶剂为主,通过有机助溶剂、添加活化剂、表面活性剂、松香树脂和其它助剂制备而成的组合物,存在易燃、污染空气的危害。为了克服有机助焊剂易燃、污染空气的缺陷,一种以去离子水为主要成分的水基助焊剂应运而生。水基助焊剂是通过在去离子水中添加活化剂、表面活性剂和其它助剂等构成的,它不仅可以有效的实现电子产品焊接,而且不会对环境和操作人员造成直接危害,是未来助焊剂的主流产品。但是,目前的水基助焊剂缓蚀性不是很好,且不具有抗菌性,在使用的过程中,并不能很好的发挥其缓蚀作用,且容易产生霉变。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其抗菌性和防腐蚀性好,润湿性能优异,用后无需清洗,环保。
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸5-15份、邻苯二甲酸3-12份、谷氨酸3-10份、有机胺2-4份、表面活性剂4-8.5份、成膜剂10-25份、松油醇4-13份、甘露醇8-15份、三乙二醇丁醚5-15份、二甘醇乙醚5-20份、纳米二氧化钛0.01-0.1份、纳米银0.02-0.1份、含锌抗菌剂0.08-0.25份、咪唑0.01-0.09份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.01-0.05份、水600-850份。
优选地,所述有机胺为三乙胺。
优选地,所述表面活性剂为表面活性剂OP-10、蔗糖酯、吐温20按重量比为2-10:2-9:1-5的混合物。
优选地,所述成膜剂为松香醇、松香酸甘油脂、聚乙二醇6000中的一种或者多种的混合物。
优选地,所述含锌抗菌剂按照以下工艺进行制备:将3-巯基丙酸乙酯加入反应装置中,调节温度为5-9℃,加入氨水,搅拌反应3-5h,升温至20-25℃,搅拌反应2-5h,反应结束后浓缩、冷却、过滤得物料A;将物料A加入二氯乙烷中,加入磺酰氯,在35-40℃下搅拌反应3-5h,反应结束后过滤,然后加入水中,调节pH为8,蒸发、重结晶、过滤得物料B;将物料B加入乙醇中,搅拌均匀后加入氢氧化钾,搅拌均匀后加入烯丙基氯,在室温下搅拌反应3-5h,反应结束后过滤、柱层析得到物料C;将物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸和偶氮二异丁腈加入水中,搅拌均匀后通入氮气,升温至50-70℃,搅拌反应2-4.5h,反应结束后加入甲苯中,经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料D;将物料D和氯化锌加入水中,在45-55℃下搅拌10-25h,过滤、洗涤、干燥得到所述含锌抗菌剂。
优选地,所述氨水中氨的质量分数为25-28%;3-巯基丙酸乙酯、氨水的重量比为20-30:120-150。
优选地,物料A、磺酰氯的重量比为2-4:12-17。
优选地,物料B、烯丙基氯的重量比为1.5-2.5:4-5.5。
优选地,物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸的重量比为10-15:5-10:1-5。
优选地,物料D、氯化锌的重量比为8-10:20-25。
本发明所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料中,以DL-苹果酸、邻苯二甲酸、谷氨酸配合作为有机活性酸,与有机胺产生了协同作用,在提高助焊剂的活性的同时降低了助焊剂的腐蚀性,同时使助焊剂的活性温度区间变大,在预热、保温和焊接过程中都能除去氧化膜,助焊剂覆盖在焊料和基材表面防止焊盘和熔融焊料再氧化;以松油醇、甘露醇、三乙二醇丁醚、二甘醇乙醚配合作为助溶剂,对活性剂和成膜物质的溶解性好,改善了助焊剂的润湿性,使其在焊料表面具有优异的铺展性;含锌抗菌剂的制备过程中,以3-巯基丙酸乙酯与氨水为原料,使3-巯基丙酸乙酯与氨水发生了反应,得到了酰胺类物料A;以物料A和磺酰氯为原料,使两者发生了反应,得到了异噻唑啉酮类物料B;以物料B、烯丙基氯为原料,使物料B中的氨基与烯丙基氯中的氯发生了反应,得到了含双键的物料C;以物料C、1-乙烯基咪唑和丁烯酸为原料,在偶氮二异丁腈的引发下,使三者发生了聚合反应,得到了含咪唑和异噻唑类的物料D;以物料D和氯化锌为原料,使两者发生了反应,得到了改性氧化锌,将其加入体系中,能与体系中的纳米二氧化钛、纳米银、咪唑、十四烷基二甲基苄基氯化铵具有协同作用,具有很强的杀菌作用,防止了助焊剂产生微生物,延长助焊剂的存放时间而且提高了助焊剂的活性。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸5份、邻苯二甲酸12份、谷氨酸3份、有机胺4份、表面活性剂4份、成膜剂25份、松油醇4份、甘露醇15份、三乙二醇丁醚5份、二甘醇乙醚20份、纳米二氧化钛0.01份、纳米银0.1份、含锌抗菌剂0.08份、咪唑0.09份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.01份、水850份。
实施例2
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸15份、邻苯二甲酸3份、谷氨酸10份、有机胺2份、表面活性剂8.5份、成膜剂10份、松油醇13份、甘露醇8份、三乙二醇丁醚15份、二甘醇乙醚5份、纳米二氧化钛0.1份、纳米银0.02份、含锌抗菌剂0.25份、咪唑0.01份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.05份、水600份。
实施例3
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸6份、邻苯二甲酸10份、谷氨酸4份、有机胺3.6份、表面活性剂4.5份、成膜剂21份、松油醇4.5份、甘露醇14份、三乙二醇丁醚6份、二甘醇乙醚17份、纳米二氧化钛0.02份、纳米银0.08份、含锌抗菌剂0.1份、咪唑0.08份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.015份、水820份;
其中,所述有机胺为三乙胺;
所述表面活性剂为表面活性剂OP-10、蔗糖酯、吐温20按重量比为10:2:5的混合物;
所述成膜剂为松香酸甘油脂、聚乙二醇6000的混合物,且松香酸甘油脂、聚乙二醇6000的重量比为4:3;
所述含锌抗菌剂按照以下工艺进行制备:将3-巯基丙酸乙酯加入反应装置中,调节温度为9℃,加入氨水,搅拌反应3h,升温至25℃,搅拌反应2h,反应结束后浓缩、冷却、过滤得物料A;将物料A加入二氯乙烷中,加入磺酰氯,在35℃下搅拌反应5h,反应结束后过滤,然后加入水中,调节pH为8,蒸发、重结晶、过滤得物料B;将物料B加入乙醇中,搅拌均匀后加入氢氧化钾,搅拌均匀后加入烯丙基氯,在室温下搅拌反应3h,反应结束后过滤、柱层析得到物料C;将物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸和偶氮二异丁腈加入水中,搅拌均匀后通入氮气,升温至70℃,搅拌反应2h,反应结束后加入甲苯中,经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料D;将物料D和氯化锌加入水中,在45℃下搅拌25h,过滤、洗涤、干燥得到所述含锌抗菌剂;其中,所述氨水中氨的质量分数为25%;3-巯基丙酸乙酯、氨水的重量比为30:120;物料A、磺酰氯的重量比为4:12;物料B、烯丙基氯的重量比为2.5:4;物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸的重量比为15:5:1;物料D、氯化锌的重量比为10:20。
实施例4
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸14份、邻苯二甲酸5份、谷氨酸8份、有机3份、表面活性剂8份、成膜剂14份、松油醇12份、甘露醇9份、三乙二醇丁醚13份、二甘醇乙醚9份、纳米二氧化钛0.08份、纳米银0.03份、含锌抗菌剂0.22份、咪唑0.03份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.042份、水680份;
其中,所述有机胺为三乙胺;
所述表面活性剂为表面活性剂OP-10、蔗糖酯、吐温20按重量比为2:9:1的混合物;
所述成膜剂为松香醇;
所述含锌抗菌剂按照以下工艺进行制备:将3-巯基丙酸乙酯加入反应装置中,调节温度为5℃,加入氨水,搅拌反应5h,升温至20℃,搅拌反应5h,反应结束后浓缩、冷却、过滤得物料A;将物料A加入二氯乙烷中,加入磺酰氯,在40℃下搅拌反应3h,反应结束后过滤,然后加入水中,调节pH为8,蒸发、重结晶、过滤得物料B;将物料B加入乙醇中,搅拌均匀后加入氢氧化钾,搅拌均匀后加入烯丙基氯,在室温下搅拌反应5h,反应结束后过滤、柱层析得到物料C;将物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸和偶氮二异丁腈加入水中,搅拌均匀后通入氮气,升温至50℃,搅拌反应4.5h,反应结束后加入甲苯中,经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料D;将物料D和氯化锌加入水中,在55℃下搅拌10h,过滤、洗涤、干燥得到所述含锌抗菌剂;其中,所述氨水中氨的质量分数为28%;3-巯基丙酸乙酯、氨水的重量比为20:150;物料A、磺酰氯的重量比为2:17;物料B、烯丙基氯的重量比为1.5:5.5;物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸的重量比为10:10:5;物料D、氯化锌的重量比为8:25。
实施例5
本发明提出的一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其原料按重量份包括:DL-苹果酸12份、邻苯二甲酸9份、谷氨酸7份、有机胺3份、表面活性剂7份、成膜剂21份、松油醇10份、甘露醇11份、三乙二醇丁醚12份、二甘醇乙醚16份、纳米二氧化钛0.05份、纳米银0.07份、含锌抗菌剂0.2份、咪唑0.04份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.03份、水800份;
其中,所述有机胺为三乙胺;
所述表面活性剂为表面活性剂OP-10、蔗糖酯、吐温20按重量比为7:6:3的混合物;
所述成膜剂为松香醇、松香酸甘油脂、聚乙二醇6000的混合物,且松香醇、松香酸甘油脂、聚乙二醇6000的重量比为3:4:2;
所述含锌抗菌剂按照以下工艺进行制备:将3-巯基丙酸乙酯加入反应装置中,调节温度为6℃,加入氨水,搅拌反应4h,升温至22℃,搅拌反应3h,反应结束后浓缩、冷却、过滤得物料A;将物料A加入二氯乙烷中,加入磺酰氯,在38℃下搅拌反应4h,反应结束后过滤,然后加入水中,调节pH为8,蒸发、重结晶、过滤得物料B;将物料B加入乙醇中,搅拌均匀后加入氢氧化钾,搅拌均匀后加入烯丙基氯,在室温下搅拌反应4h,反应结束后过滤、柱层析得到物料C;将物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸和偶氮二异丁腈加入水中,搅拌均匀后通入氮气,升温至60℃,搅拌反应3h,反应结束后加入甲苯中,经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料D;将物料D和氯化锌加入水中,在50℃下搅拌18h,过滤、洗涤、干燥得到所述含锌抗菌剂;其中,所述氨水中氨的质量分数为27%;3-巯基丙酸乙酯、氨水的重量比为28:130;物料A、磺酰氯的重量比为3:15;物料B、烯丙基氯的重量比为2:5;物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸的重量比为12:7:3;物料D、氯化锌的重量比为9:22。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,其原料按重量份包括:DL-苹果酸5-15份、邻苯二甲酸3-12份、谷氨酸3-10份、有机胺2-4份、表面活性剂4-8.5份、成膜剂10-25份、松油醇4-13份、甘露醇8-15份、三乙二醇丁醚5-15份、二甘醇乙醚5-20份、纳米二氧化钛0.01-0.1份、纳米银0.02-0.1份、含锌抗菌剂0.08-0.25份、咪唑0.01-0.09份、十四烷基二甲基苄基氯化铵0.01-0.05份、水600-850份。
2.根据权利要求1所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,所述有机胺为三乙胺。
3.根据权利要求1或2所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,所述表面活性剂为表面活性剂OP-10、蔗糖酯、吐温20按重量比为2-10:2-9:1-5的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,所述成膜剂为松香醇、松香酸甘油脂、聚乙二醇6000中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,所述含锌抗菌剂按照以下工艺进行制备:将3-巯基丙酸乙酯加入反应装置中,调节温度为5-9℃,加入氨水,搅拌反应3-5h,升温至20-25℃,搅拌反应2-5h,反应结束后浓缩、冷却、过滤得物料A;将物料A加入二氯乙烷中,加入磺酰氯,在35-40℃下搅拌反应3-5h,反应结束后过滤,然后加入水中,调节pH为8,蒸发、重结晶、过滤得物料B;将物料B加入乙醇中,搅拌均匀后加入氢氧化钾,搅拌均匀后加入烯丙基氯,在室温下搅拌反应3-5h,反应结束后过滤、柱层析得到物料C;将物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸和偶氮二异丁腈加入水中,搅拌均匀后通入氮气,升温至50-70℃,搅拌反应2-4.5h,反应结束后加入甲苯中,经沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料D;将物料D和氯化锌加入水中,在45-55℃下搅拌10-25h,过滤、洗涤、干燥得到所述含锌抗菌剂。
6.根据权利要求5所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,所述氨水中氨的质量分数为25-28%;3-巯基丙酸乙酯、氨水的重量比为20-30:120-150。
7.根据权利要求5或6所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,物料A、磺酰氯的重量比为2-4:12-17。
8.根据权利要求5-7中任一项所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,物料B、烯丙基氯的重量比为1.5-2.5:4-5.5。
9.根据权利要求5-8中任一项所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,物料C、1-乙烯基咪唑、丁烯酸的重量比为10-15:5-10:1-5。
10.根据权利要求5-9中任一项所述含锌抗菌剂改性水基助焊剂,其特征在于,物料D、氯化锌的重量比为8-10:20-25。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180706 |