CN108245999B - 一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境材料制备领域，并公开了一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用，其包括以下步骤：(1)将含钼化合物溶解在水中形成含钼元素的水溶液，并加入适量酸性溶液和阳离子表面活性剂，得到反应液；(2)将反应液与基材转移至水热反应釜中，设定工艺参数并开启水热设备进行反应；(3)取出步骤(2)制备的表面生长三氧化钼的基材，利用去离子水和乙醇反复漂洗，经干燥后即得自支撑三氧化钼过滤材料。本发明制备的三氧化钼过滤材料具有良好的自支撑特性及过滤性能，不仅简化了过滤材料使用后的分离和回收工艺，而且对环境无二次污染。且本发明中过滤材料的制备方法简单，可实现规模化生产。

Description

一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境材料制备领域，更具体地，涉及一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用。
背景技术
工业革命以来，环境问题譬如水污染、空气污染等严重威胁了社会的可持续发展。目前，处理污水以及粉尘气体方法主要有物理法、化学法、生物法以及此3种方法的组合。过滤法是国内外应用最广泛的方法之一，具有效率高、速度快、适应性强和易操作等优点。对于污水以及大气中的剧毒与难降解的污染物，通过过滤的方法可以有效地去除，且处理后效果稳定，无二次污染，因此，该方法在污水及气体处理中仍发挥着不可取代的作用。
钼属于过渡金属元素，其氧化物被广泛应用于光电器件以及光催化领域，但目前鲜有将其应用于过滤吸附以除去污染物的报道。为了实现钼的更有效的应用，对于三氧化钼过滤材料的研究具有相当重要的科学意义和实用价值。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用，其充分结合自支撑过滤材料的特点和需求，针对性地重新设计了一套自支撑三氧化钼过滤材料的制备方法，并对关键制备工艺参数进行选择和优化，相应地获得了一种具有良好的自支撑性能及过滤性能的自支撑三氧化钼材料。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种自支撑三氧化钼材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含钼水溶液、酸性溶液和阳离子表面活性剂混合得到反应液，所述反应液中各组分的重量百分比为：含钼化合物为0.5～20％，阳离子表面活性剂0～10％；
(2)将基材与步骤(1)所述反应液在反应温度100～170℃进行水热反应12～48小时，得到表面生长三氧化钼的基材；
其中所述酸性溶液用于提供酸性环境，确保所述基材表面生长的三氧化钼为纤维状形貌。
优选地，还包括步骤(3)：将步骤(2)所述表面生长氧化钼的基材进行清洗，以除去所述基材表面的反应液，然后干燥，获得自支撑三氧化钼材料。
优选地，所述含钼化合物为钼酸铵、七钼酸铵、钼酸钾或钼酸钠中的一种或多种。
优选地，所述酸性溶液为浓硝酸、浓盐酸或浓硫酸中的一种或多种，所述酸性溶液中氢离子的摩尔量为所述反应液中钼元素摩尔量的30倍及以上。
优选地，所述酸性溶液中氢离子的摩尔量为所述反应液中钼元素摩尔量的50倍及以上。
优选地，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
优选地，所述基材为具有耐酸性且耐250℃温度的柔性材料，优选为碳布、碳网或钼网。
优选地，步骤(3)所述清洗采用去离子水和乙醇进行漂洗。
优选地，所述干燥温度为40～80℃，干燥时间为1～48小时。
按照本发明的另一个方面，提供了一种自支撑三氧化钼材料，包括基材和位于基材表面多个由发射状的三氧化钼纤维形成的密集分布的花球状物，所述基材为碳布、碳网或钼网；该材料具有自支撑性能。
优选地，所述三氧化钼纤维的长度为15～80微米。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的自支撑三氧化钼材料的应用，用作自支撑三氧化钼过滤材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1.本发明采用水热法一步得到自支撑三氧化钼过滤材料，该方法过程简单，无需后续高温热处理，制备工艺环保无污染。
2.本发明对自支撑过滤材料选择三氧化钼作为主体材料，通过全新设计的制备工艺，制备得到了具有支撑性能的呈发射状的三氧化钼纤维形成的密集分布的花球状物的材料，用作过滤材料具有天然的优势；
3.本发明还对水热反应液中的各物质含量和水热工艺进行了深入的研究，获得了如下最佳的含量，含钼化合物为0.5～20％，阳离子表面活性剂0～10％，反应温度为100～170℃，反应时间为12～48h，通过上述各工艺参数的相互配合及综合作用，使得本发明制备的三氧化钼过滤材料具有最佳形貌和最优性能，所得的三氧化钼过滤材料纤维浓密，均匀覆盖基材，过滤效果佳。
4.本发明得到的三氧化钼过滤材料具有自支撑的特性，且具有优异的机械性能，大大简化了过滤使用后的回收工艺，无二次污染。
5.本发明得到的三氧化钼过滤材料是在强酸以及较高温度下反应制备，故该产品可应用于对多种水体污染物的过滤。与传统的高分子基过滤材料相比，其可应用于较宽的工作温度范围，相对严苛的工作环境，使其具有极其可观的发展前景。
附图说明
图1为本发明自支撑三氧化钼过滤材料的制备流程图；
图2为本发明自支撑三氧化钼过滤材料的XRD图谱；
图3为实施例1的三氧化钼过滤材料SEM照片；
图4为实施例2的三氧化钼过滤材料SEM照片；
图5为实施例3的三氧化钼过滤材料SEM照片；
图6为实施例3的三氧化钼过滤材料对罗丹明B(RhB)溶液的过滤性能图；
图7为实施例3的三氧化钼过滤材料对亚甲基蓝(MB)溶液的过滤性能图；
图8为实施例3的三氧化钼过滤材料对结晶紫(CV)溶液的过滤性能图；
图9为实施例3的三氧化钼过滤材料过滤罗丹明B(RhB)溶液后的SEM照片；
图10为对比例的三氧化钼过滤材料SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种自支撑三氧化钼材料，其包括基材和位于基材表面多个由发射状的三氧化钼纤维形成的密集分布的花球状物，所述基材为碳布、碳网或钼网；所述三氧化钼纤维的长度为15～80微米。其具有自支撑特性，三氧化钼材料生长于基材表面，不易脱落。且具有良好的机械性能，用作过滤材料具有优异的过滤效果。
如图1所示，本发明实施例提供的一种自支撑三氧化钼过滤材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制反应液。将含钼化合物溶解在水中形成含钼元素的水溶液，并向其中加入适量酸性溶液和阳离子表面活性剂，各成分的重量百分比分别为：含钼化合物为0.5～20％，阳离子表面活性剂0～10％；含钼化合物为钼酸铵、七钼酸铵、钼酸钾或钼酸钠中的一种或多种；酸性溶液用于提供酸性环境，确保所述基材表面生长的三氧化钼为纤维状形貌，酸性溶液为工业纯以上纯度(含工业纯)的浓硝酸、浓盐酸或浓硫酸中的一种或多种；其中氢离子的摩尔量为反应液中钼元素摩尔量的至少30倍以上，优选至少50倍以上；阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
(2)水热反应。将反应液与基材转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定工艺参数进行反应，水热反应工艺参数如下：反应温度100～170℃，反应时间12～48h；基材为具有耐酸性且耐250℃温度的柔性材料，优选为碳布、碳网或钼网；
(3)反应完成后，将步骤(2)制备的表面生长三氧化钼的基材经去离子水和乙醇反复漂洗，置于干燥箱中干燥1～48h。乙醇均为无水乙醇，规格为分析纯。
本发明充分结合自支撑过滤材料的特点，针对性对自支撑三氧化钼过滤材料的制备工艺进行重新设计，包括反应原料的选择、表面活性剂种类以及添加量、反应类型、反应工艺参数等等方面进行关键性选择和优化，最终制备得到了一种结构独特、具有天然过滤优势的自支撑三氧化钼材料。本发明制备工艺中表面活性剂的加入以及反应温度对三氧化钼材料的形貌起到了至关重要的作用，其通过改变表面活性剂含量调控发射状三氧化钼纤维的浓密程度以及其在基材表面的分布密度；特别地，反应温度对三氧化钼形貌具有很大程度的影响，过高的反应温度反而会破坏其纤维的三维立体结构。
以下为实施例：
实施例1
如图1所示，首先，将0.3g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入10g硝酸和0g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度120℃，反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼过滤材料。本实施例制备的材料的SEM照片如图3所示。
实施例2
如图1所示，首先，将0.3g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入10g硝酸和0.4g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度120℃，反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼过滤材料。本实施例制备的材料的SEM照片如图4所示。
实施例3
如图1所示，首先，将0.3g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入10g硝酸和0.8g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度120℃，反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼过滤材料。本实施例制备的材料的SEM照片如图5所示。
实施例4
如图1所示，首先，将0.6g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入20g硝酸和0.8g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度120℃，反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼材料。
实施例5
如图1所示，首先，将0.3g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入10g硝酸和0.4g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度150℃，反应时间40h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼材料。
实施例6
如图1所示，首先，将1.5g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入40g硝酸和0.8g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度140℃，反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼材料。
实施例7
如图1所示，首先，将1.5g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入40g硝酸和0.8g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度160℃反应时间20h；最后，将表面生长三氧化钼的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h,得到自支撑三氧化钼材料。
以下重点结合实施例1-3来分析本方法及得到的三氧化钼材料的特点。
图2为实施例1-3中三氧化钼过滤材料的XRD图谱。由XRD分析结果可以看出，所有的衍射特征峰都对应于三氧化钼(MoO3)，说明过滤材料均是由MoO3单一相组成。亦可看出，所有衍射峰均相当明显，说明制备的MoO3结晶性较好。
图3、图4和图5分别为实施例1-3中不同的十六烷基三甲基溴化铵浓度下所得三氧化钼过滤材料的SEM图。从图中可以看出，不同浓度的十六烷基三甲基溴化铵下所得的三氧化钼均呈纤维状，长度达微米级，且纤维排列呈发射状，并形成密集分布的花球状物。特殊的纤维排列方式使得材料具有极高的孔隙率。同时，随着十六烷基三甲基溴化铵浓度增加，三氧化钼纤维生长更加致密，并且长度增加。
受实验条件限制，所制备的三氧化钼材料的过滤性能通过对罗丹明B(RhB)溶液、亚甲基蓝(MB)溶液以及结晶紫(CV)溶液的过滤进行表征。图6为本发明中实施例3制备的自支撑三氧化钼过滤材料对RhB溶液的过滤性能图。具体实验过程如下：将自支撑三氧化钼过滤材料加持固定在过滤装置中，取10mL RhB(2.5×10-5mol/L)溶液，并将其转移至过滤装置中，利用溶液自重进行过滤，并用紫外可见分光光度计(Shimadzu,UV3600)测量过滤后的RhB溶液的吸光度。如图6所示，所得的三氧化钼过滤材料仅需一次即可过滤除去溶液中的染料，染料吸附率高达100％。
图7为本发明中实施例3制备的自支撑三氧化钼过滤材料对MB溶液的过滤性能图。具体实验过程如下：将自支撑三氧化钼过滤材料加持固定在过滤装置中，取10mL MB(2.5×10-5mol/L)溶液，并将其转移至过滤装置中，利用溶液自重进行过滤，并用紫外可见分光光度计(Shimadzu,UV3600)测量过滤后的MB溶液的吸光度。如图7所示，所得的三氧化钼过滤材料仅需一次即可过滤除去溶液中的染料，染料吸附率高达100％。
图8为本发明中实施例3制备的自支撑三氧化钼过滤材料对CV溶液的过滤性能图。具体实验过程如下：将自支撑三氧化钼过滤材料加持固定在过滤装置中，取10mL CV(2.5×10-5mol/L)溶液，并将其转移至过滤装置中，利用溶液自重进行过滤，并用紫外可见分光光度计(Shimadzu,UV3600)测量过滤后的CV溶液的吸光度。如图8所示，所得的三氧化钼过滤材料仅需一次即可过滤除去溶液中的染料，染料吸附率高达100％。由以上可见，三氧化钼材料对染料污水具有优异的过滤性能。
图9为实施例3的三氧化钼过滤材料过滤RhB溶液后的SEM照片。从图中可以看出，经过滤之后的三氧化钼材料仍然保持完好的花球状形貌，且纤维无损伤，说明该过滤材料具有优异的结构稳定性。
对比例
如图1所示，首先，将0.3g七钼酸铵溶解在20g水，并向其中加入10g硝酸和0.4g十六烷基三甲基溴化铵，得到反应液；然后，将反应液和碳布转移至水热反应釜中，并置于水热设备中，设定反应温度200℃，反应时间20h；最后，将反应后的基材取出，经去离子水和乙醇反复漂洗，干燥24h即得。本实施例制备的材料的SEM照片如图10所示。从图10中可以看出，当反应温度升至200℃时，基材表面虽然仍有三氧化钼纤维附着，但纤维呈平铺状态，不具备以上所述的花球状三维立体结构。故所述自支撑三氧化钼过滤材料的制备需在适宜的物质含量以及合适的反应温度等条件下共同作用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种自支撑三氧化钼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钼水溶液、酸性溶液和阳离子表面活性剂混合得到反应液，所述反应液中各组分的重量百分比为：含钼化合物为0.5～20％，阳离子表面活性剂0～10％；所述含钼化合物为钼酸铵、七钼酸铵、钼酸钾或钼酸钠中的一种或多种；所述酸性溶液为浓硝酸、浓盐酸或浓硫酸中的一种或多种，所述酸性溶液中氢离子的摩尔量为所述反应液中钼元素摩尔量的30倍及以上；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵；
(2)将基材与步骤(1)所述反应液在反应温度100～170℃进行水热反应12～48小时，得到表面生长三氧化钼的基材；
(3)将步骤(2)所述表面生长氧化钼的基材进行清洗，以除去所述基材表面的反应液，然后干燥，获得自支撑三氧化钼材料；
其中所述酸性溶液用于提供酸性环境，确保所述基材表面生长的三氧化钼为纤维状形貌；
所述自支撑三氧化钼材料包括基材和位于基材表面多个由发射状的三氧化钼纤维形成的密集分布的花球状物，该材料具有自支撑性能。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液中氢离子的摩尔量为所述反应液中钼元素摩尔量的50倍及以上。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材为具有耐酸性且耐250℃温度的柔性材料。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材为碳布、碳网或钼网。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述清洗采用去离子水和乙醇进行漂洗。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为40～80℃，干燥时间为1～48小时。
7.如权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到的一种自支撑三氧化钼材料，其特征在于，包括基材和位于基材表面多个由发射状的三氧化钼纤维形成的密集分布的花球状物，所述基材为碳布、碳网或钼网；该材料具有自支撑性能。
8.一种如权利要求7所述的自支撑三氧化钼材料的应用，其特征在于，用作自支撑三氧化钼过滤材料。
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