CN108245317A - 一种红外止咳贴及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医用配制品技术领域，具体涉及一种红外止咳贴及其制备方法。本发明提供的红外止咳贴包括贴布、贴膏和离型纸，所述贴膏负载在贴布上，所述离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上；其中，所述贴膏包括远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层，所述贴膏的最远离贴布的那一层为薄荷香料层；所述远红外材料层包括远红外材料和医用胶；所述磁粉层包括磁粉和医用胶；所述薄荷香料层包括薄荷香料和医用胶。本发明提供的红外止咳贴靠物理性能起治疗作用，使用安全、无毒性、无皮肤刺激、无致敏反应、治疗彻底、不易复发。
Description
技术领域
本发明属于医用配制品技术领域，具体涉及一种红外止咳贴及其制备方法。
背景技术
咳嗽是呼吸道疾病最常见的一种症状。咳嗽是人体一种保护性防御功能。通过咳嗽，可以排出呼吸道的分泌物或侵入气管内的异物。仅有咳嗽而无痰的称为干咳，可见于多种疾病。慢性咽炎、慢性喉炎、慢性支气管炎、支气管哮喘、肺结核、肺癌、呼吸道感染等都可以引起咳嗽。咳嗽是人体清除呼吸道内的分泌物或异物的保护性呼吸反射动作。虽然有其有利的一面，但剧烈长期咳嗽可导致呼吸道出血。
中医认为咳嗽是因外感六淫，脏腑内伤，影响于肺所致有声有痰之症。见《素问·五脏生成篇》。《素问病机气宜保命集》：“咳谓无痰而有声，肺气伤而不清也；嗽是无声而有痰，脾湿动而为痰也。咳嗽谓有痰而有声，盖因伤于肺气动于脾湿，咳而为嗽也”。因外邪犯肺，或脏腑内伤，累及于肺所致。西医认为咳嗽是人体的一种保护性呼吸反射动作。通过咳嗽反射能有效清除呼吸道内的分泌物或进入气道的异物。但咳嗽也有不利的一面，剧烈咳嗽可导致呼吸道出血，如长期，频繁，剧烈咳嗽影响工作，休息，甚至引起喉痛，音哑和呼吸肌痛，则属病理现象。长期以来，咳嗽都是以内服药物进行治疗，但是，内服药物存在起效缓慢的问题，且易对肝、肾、胃等内脏产生毒副作用。
中国专利CN100493595C公开了一种红外止咳贴，是一种治疗咳喘的外用药物，将具有止咳平喘作用的中药备制成浸膏和粉末，加远红外陶瓷材料，透皮吸收促进剂与胶浆混制成红外止咳贴。经过680病例的临床观察，用于治疗因外感或呼吸道感染、急慢性支气管炎等引起的咳嗽、咳痰、哮喘，治愈为59.12％，显效为26.18％，有效13.38％，总有效率为98.68％，疗效较高。但是，该红外止咳贴中含有半夏、细辛等多种中药，对皮肤有一定的刺激作用，易引起不良反应。
目前，现有的止咳贴是由陶瓷粉、药物和医用压敏胶等组成的穴位贴膏，通过药物进行止咳，辅以远红外线刺激穴位，起到止咳平喘的作用，化痰止咳、理气平喘。药物起主要作用，对皮肤有一定的刺激作用，而且治疗不彻底，易复发。因此，研发出一种具有使用安全、无刺激性、治疗彻底、不易复发的靠物理性能起治疗作用的红外止咳贴是必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种红外止咳贴及其制备方法。本发明提供的红外止咳贴靠物理性能起治疗作用，使用安全、无毒性、无皮肤刺激、无致敏反应、治疗彻底、不易复发。
本发明的技术方案是：
一种红外止咳贴，包括贴布、贴膏和离型纸，所述贴膏负载在贴布上，所述离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上；其中，所述贴膏包括远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层，所述贴膏的最远离贴布的那一层为薄荷香料层；所述远红外材料层包括远红外材料和医用胶，所述远红外材料和医用胶的重量比为12-17∶40-50；所述磁粉层包括磁粉和医用胶，所述磁粉和医用胶的重量比为10-15∶35-45；所述薄荷香料层包括薄荷香料和医用胶，所述薄荷香料和医用胶的重量比为1-3∶55-65；所述贴膏中远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层的重量比为3-5∶2-4∶1。
进一步地，所述红外止咳贴由贴布、贴膏和离型纸组成，所述贴膏负载在贴布上，所述离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上；其中，所述贴膏由远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层组成，所述贴膏的最远离贴布的那一层为薄荷香料层；所述远红外材料层由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层由薄荷香料和医用胶组成，所述薄荷香料和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏中远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层的重量比为4∶3∶1。
进一步地，所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比15-20∶4-7∶1-3组成。
更进一步地，所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
进一步地，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法为：
(1)将纳米二氧化钛置于65℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得干燥物；
(2)将偶联剂溶于体积分数为95％的乙醇溶液中，使溶液中偶联剂的质量分数为25％，上述偶联剂的量为步骤(1)所得干燥物重量的18％，得偶联液；
(3)将步骤(2)所得偶联液分三次平均加入步骤(1)所得干燥物中，每次加入的时间间隔为15min，研磨1.5h，加入聚乳酸，聚乳酸的加入量为步骤(1)所得干燥物重量的5％，研磨2h，即得。
优选地，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(2)中偶联剂由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比3-5∶10-12组成。
更加优选地，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(2)中偶联剂由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比4∶11组成。
进一步地，所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉91-95％，氧化锌纳米粉4-6％，气相二氧化硅1-3％。
更进一步地，所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
进一步地，所述薄荷香料为薄荷油。
另外，本发明还提供了红外止咳贴的制备方法，步骤如下：
S1取配方量的医用胶、远红外材料，将上述远红外材料放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为2-4μm，得远红外细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得远红外细粉，搅拌均匀，制成远红外材料层；
S2取配方量的医用胶、磁粉，将上述磁粉放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为4-6μm，得细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得细粉，搅拌均匀，制成磁粉层；
S3取配方量的医用胶、薄荷香料，将上述医用胶熔融后，加入薄荷香料，搅拌均匀，制成薄荷香料层；
S4将步骤S1所得远红外材料层、步骤S2所得磁粉层、步骤S3所得薄荷香料层制成贴膏；
S5将步骤S4所得贴膏负载在贴布上，将离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上，分条，切片，即得。
目前，现有的止咳贴是由陶瓷粉、药物和医用压敏胶等组成的穴位贴膏，通过药物进行止咳，辅以远红外线刺激穴位，起到止咳平喘的作用，化痰止咳、理气平喘。药物起主要作用，对皮肤有一定的刺激作用。本发明中，首先通过由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按一定重量比组成的偶联剂对纳米二氧化钛进行表面处理，然后加入聚乳酸，经过处理之后，不仅能够改善纳米二氧化钛的分散性能，还能够改善产品的使用安全性，防止皮肤水分的散失，增强产品疗效。另外，磁粉中加入的气相二氧化硅不仅能够改善磁粉的分散性能，使磁粉分散均匀，使贴用部位受热均匀，从而使体表温度升高一致，提高产品疗效，减少不良反应的发生。
本发明提供的红外止咳贴远红外材料辐射4-16μm远红外光波，磁粉产生剩磁感应强度，二者作用于人体部位，经人体对该波长的“共振吸收”和磁场能量的刺激传递，从而激活组织细胞，增加局部血流量，改善血液循环，提高代谢机能，达到治疗和保健的目的，从而对反复上呼吸道感染、鼻炎、咽炎、慢性支气管炎、支气管哮喘、久咳久喘等病症有较好的防治作用。本发明辅以薄荷香料，起促进透皮吸收、改变香味的辅助作用。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明红外止咳贴的使用能够内病外治，避免了打针，吃药。
(2)本发明提供的红外止咳贴靠物理性能起治疗作用，避免了药物通过肝肾产生不良反应，无毒副作用，无药物依赖性，使用安全、无毒性、无皮肤刺激、无致敏反应。
(3)本发明红外止咳贴见效迅速，治疗彻底、不易复发。
(4)本发明红外止咳贴使用简单方便，既能治疗，又能预防。
附图说明
图1为本发明红外止咳贴的结构示意图；
图2为本发明一种实施方式中贴膏的结构示意图。
图中：1.贴布，2.贴膏，3.离型纸，21.远红外材料层，22.磁粉层，23.薄荷香料层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中，医用胶可购自黄山市信德成胶业有限公司，型号：XDC-608；砭石纳米粉可购自石家庄迁越矿产品有限公司，1250目；石墨烯纳米粉可购自郑州佳鸿化工产品有限公司，20002目；四氧化三铁纳米粉可购自上海巷田纳米材料有限公司，20nm；氧化锌纳米粉可购自上海六立纳米材料科技有限公司，型号：6S-NZn；气相二氧化硅可购自上海晟浦信息科技发展有限公司，型号：R812S；硅烷偶联剂KH-570可购自广州亿峰化工科技有限公司，型号：KH-550；铝酸酯偶联剂DL-411可购自佛山市圣亿塑料化工有限公司，型号：411；聚乳酸可购自苏州川尔塑化进出口有限公司，品牌：美国NatureWorks，牌号：2003D。
实施例1、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为12∶50；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为10∶45；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为1∶65；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为3∶4∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比15∶7∶3组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉91％，氧化锌纳米粉6％，气相二氧化硅3％。
所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法为：
(1)将纳米二氧化钛置于65℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得干燥物；
(2)将由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比3∶12组成的偶联剂溶于体积分数为95％的乙醇溶液中，使溶液中偶联剂的质量分数为25％，上述偶联剂的量为步骤(1)所得干燥物重量的18％，得偶联液；
(3)将步骤(2)所得偶联液分三次平均加入步骤(1)所得干燥物中，每次加入的时间间隔为15min，研磨1.5h，加入聚乳酸，聚乳酸的加入量为步骤(1)所得干燥物重量的5％，研磨2h，即得。
所述红外止咳贴的制备方法，步骤如下：
S1取配方量的医用胶、远红外材料，将上述远红外材料放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为2μm，得远红外细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得远红外细粉，搅拌均匀，制成远红外材料层；
S2取配方量的医用胶、磁粉，将上述磁粉放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为4μm，得细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得细粉，搅拌均匀，制成磁粉层；
S3取配方量的医用胶、薄荷油，将上述医用胶熔融后，加入薄荷油，搅拌均匀，制成薄荷香料层；
S4将步骤S1所得远红外材料层、步骤S2所得磁粉层、步骤S3所得薄荷香料层制成贴膏；
S5将步骤S4所得贴膏负载在贴布上，将离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上，分条，切片，即得。
实施例2、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为17∶40；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为15∶35；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为3∶55；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为5∶2∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比20∶4∶1组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉95％，氧化锌纳米粉4％，气相二氧化硅1％。
所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法为：
(1)将纳米二氧化钛置于65℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得干燥物；
(2)将由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比5∶10组成的偶联剂溶于体积分数为95％的乙醇溶液中，使溶液中偶联剂的质量分数为25％，上述偶联剂的量为步骤(1)所得干燥物重量的18％，得偶联液；
(3)将步骤(2)所得偶联液分三次平均加入步骤(1)所得干燥物中，每次加入的时间间隔为15min，研磨1.5h，加入聚乳酸，聚乳酸的加入量为步骤(1)所得干燥物重量的5％，研磨2h，即得。
所述红外止咳贴的制备方法，步骤如下：
S1取配方量的医用胶、远红外材料，将上述远红外材料放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为4μm，得远红外细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得远红外细粉，搅拌均匀，制成远红外材料层；
S2取配方量的医用胶、磁粉，将上述磁粉放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为6μm，得细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得细粉，搅拌均匀，制成磁粉层；
S3取配方量的医用胶、薄荷油，将上述医用胶熔融后，加入薄荷油，搅拌均匀，制成薄荷香料层；
S4将步骤S1所得远红外材料层、步骤S2所得磁粉层、步骤S3所得薄荷香料层制成贴膏；
S5将步骤S4所得贴膏负载在贴布上，将离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上，分条，切片，即得。
实施例3、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法为：
(1)将纳米二氧化钛置于65℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得干燥物；
(2)将由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比4∶11组成的偶联剂溶于体积分数为95％的乙醇溶液中，使溶液中偶联剂的质量分数为25％，上述偶联剂的量为步骤(1)所得干燥物重量的18％，得偶联液；
(3)将步骤(2)所得偶联液分三次平均加入步骤(1)所得干燥物中，每次加入的时间间隔为15min，研磨1.5h，加入聚乳酸，聚乳酸的加入量为步骤(1)所得干燥物重量的5％，研磨2h，即得。
所述红外止咳贴的制备方法，步骤如下：
S1取配方量的医用胶、远红外材料，将上述远红外材料放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为3μm，得远红外细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得远红外细粉，搅拌均匀，制成远红外材料层；
S2取配方量的医用胶、磁粉，将上述磁粉放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为5μm，得细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得细粉，搅拌均匀，制成磁粉层；
S3取配方量的医用胶、薄荷油，将上述医用胶熔融后，加入薄荷油，搅拌均匀，制成薄荷香料层；
S4将步骤S1所得远红外材料层、步骤S2所得磁粉层、步骤S3所得薄荷香料层制成贴膏；
S5将步骤S4所得贴膏负载在贴布上，将离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上，分条，切片，即得。
对比例1、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
所述红外止咳贴的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述远红外材料中将二氧化钛改性纳米粉修改为二氧化钛纳米粉。
对比例2、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
所述红外止咳贴、远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(2)中偶联剂由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比1∶1组成。
对比例3、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
所述红外止咳贴、远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(3)中未加入聚乳酸。
对比例4、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉2％，气相二氧化硅5％。
所述红外止咳贴、远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将所述磁粉中氧化锌纳米粉的重量百分数由5％修改为2％，将气相二氧化硅的重量百分数由2％修改为5％。
对比例5、一种红外止咳贴
参照图1和图2，所述红外止咳贴由贴布1、贴膏2和离型纸3组成，所述贴膏2负载在贴布1上，所述离型纸3覆盖在贴膏2和未负载贴膏2的贴布1上；其中，所述贴膏2由远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23组成，所述贴膏2的最远离贴布1的那一层为薄荷香料层23；所述远红外材料层21由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层22由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层23由薄荷油和医用胶组成，所述薄荷油和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏2中远红外材料层21、磁粉层22和薄荷香料层23的重量比为4∶3∶1。
所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉94％，氧化锌纳米粉6％。
所述红外止咳贴、远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将所述磁粉中四氧化三铁纳米粉的重量百分数由93％修改为94％，将氧化锌纳米粉的重量百分数由5％修改为6％，将气相二氧化硅的重量百分数由2％修改为0％。
试验例一、红外止咳贴的皮肤过敏试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例3和对比例4制备的红外止咳贴。
2、试验对象：选取80只健康豚鼠，体重为250g，雌雄各半。
3、试验方法：
将80只豚鼠随机分为8组，分别为阴性对照组、阳性对照组、实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例3组和对比例4组，每组10只，均为雌雄各半，致敏给药时实施例1-3组、对比例1组、对比例3组、对比例4组分别给予实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例3、对比例4制备的红外止咳贴。
豚鼠左侧肋腹部备皮3cm×3cm大小，于第0、第7和第14天致敏。致敏给药：实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组、对比例3组、对比例4组分别取红外止咳贴固定于2.5cm×2.5cm双层医用纱布片中；阴性对照组采用1％氮酮0.5mL，阳性对照组采用0.1％的2,4-二硝基氯苯0.5mL，浸透于2.5cm×2.5cm的双层医用纱布片中。贴于左侧皮肤上，加盖一层硫酸纸，再用无刺激性胶布和固定带固定；固定6h后去除受试物，用温水清洁给药部位。于第28天在豚鼠右侧皮肤激发给药，给药方法与致敏给药相同。在致敏后1h、24h及激发后24h和48h观察给药局部皮肤过敏情况。于致敏后1h、24h及激发后24h和48h观察给药局部皮肤红斑、水肿和其他异常反应。按表1进行评分，并计算各组的过敏反应发生率；按表2判断过敏反应发生程度。过敏反应发生率＝(组内出现过敏反应动物数(不论程度轻重)/该组动物总数×100％。4、试验结果
试验结果如表3所示。
表1：皮肤致敏反应评分标准
表2：皮肤致敏性评价标准
| 过敏发生率(％) | 致敏强度级别 |
| 0～10 | 无致敏性 |
| 11～30 | 轻度致敏性 |
| 31～60 | 中度致敏性 |
| 61～80 | 高度致敏性 |
| 81～100 | 极度致敏性 |
表3：红外止咳贴对豚鼠皮肤过敏反应试验结果
由表3可以看出，经第0、第7和第14天3次致敏接触，阴性对照组和实施例1组、实施例2组、实施例3组豚鼠未见皮肤过敏反应，过敏发生率为0％；而阳性对照组豚鼠过敏发生率均为100％，致敏程度为极强致敏。激发接触，阴性对照组和实施例1组、实施例2组、实施例3组豚鼠未见皮肤过敏反应，过敏发生率为0％，这说明本发明制得的红外止咳贴无皮肤致敏性。阳性对照组豚鼠激发后24h、48h过敏发生率均为100％，致敏程度为极强致敏。与对比例1、对比例3、对比例4相比，本发明实施例3制得的红外止咳贴无致敏性，使用更加安全可靠。
试验例二、红外止咳贴的皮肤刺激性试验
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例3制备的红外止咳贴。
2、试验对象：选取50只健康新西兰兔，雌雄各半。
3、试验方法：
将50只新西兰兔随机分为5组，分别为实施例1组、实施例2组、实施例3组、对比例1组和对比例3组，每组10只，均为雌雄各半，进行刺激试验时分别给予实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例3制备的红外止咳贴。
采用自身左右侧对照，在新西兰兔背部左右侧区域各备皮3cm×3cm大小，左侧为阴性对照，给予1％氮酮；右侧为供试区域。所有新西兰兔，左侧备皮区域采用1％氮酮0.5mL浸透于2.5cm×2.5cm的双层医用纱布片中；右侧备皮区域，取红外止咳贴面积2.5cm×2.5cm固定于双层医用纱布片中；贴于皮肤上，加盖一层硫酸纸，再用无刺激性胶布和固定带固定；固定6h后去除受试物，用温水清洁给药部位。于去除药物1h、24h、48h和72h，共4个时间点，在自然光线下肉眼观察及记录给药部位有无红斑、水肿或其他异常反应。按表4进行评分。计算每个观察时间点各组皮肤刺激反应积分的平均值，按表5的评价标准判断刺激强度。
4、试验结果
试验结果如表6所示。
表4：皮肤刺激反应评分标准
表5：皮肤刺激强度分级
表6：红外止咳贴对新西兰兔单次给药皮肤刺激性试验观察结果
由表6可以看出，实施例1组、实施例2组、实施例3组新西兰兔于去除药物1h、24h、48h和72h四个时间点，在自然光线下肉眼观察均未见红斑、水肿或其他异常反应，四个时间点皮肤刺激积分的平均分值均为0分，这说明，本发明实施例1、实施例2、实施例3制得的红外止咳贴无皮肤刺激性。而对比例1组和对比例3组的平均分(刺激指数)属于轻度刺激性范围，这说明，对比例1和对比例3制得的红外止咳贴有轻度皮肤刺激性。
试验例三、红外止咳贴的疗效评价
1、试验样品：实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例5制备的红外止咳贴。
2、试验对象：选取250例咳嗽患者，患者均符合中华医学会呼吸病分会制定的“咳嗽的诊断与治疗指南”的诊断标准。患者中男140例，女110例；年龄3～72岁。
3、试验方法：
将上述患者平均分为五组，每组50例，各组患者在一般情况方面无显著性差异，分别为实施例3组、对比例1组、对比例2组、对比例3组、对比例5组，分别使用实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例5制备的红外止咳贴，使用方法：剥离离型纸，咳嗽患者贴敷在天突、膻中、肺腧、膏盲穴位；轻微咳嗽患者可只贴天突、膻中或大椎两个穴位。儿童每天贴一次，每次2-4片，每次贴4-6小时(一岁以内儿童时间酌减)。成人每天贴一次，每次2-6片，每次贴4-8小时(皮肤敏感者时间酌减)。亦可用于冬病夏治的“三伏贴”：每年农历“三伏天”的头伏、二伏、三伏；冬病冬防的“三九贴”：每年农历“三九天”的一九、二九、三九，贴在大抒、肺腧、心腧处，每伏贴1-3次，每次4-8小时左右，或遵医嘱。
疗效评价标准：临床治疗效果分为治愈、显效、有效、无效。治愈：症状完全消失或体征消除；显效：症状或体征明显缓解或缓解达75％以上；有效：症状或体征有所改善，但程度少于50％者；无效：无改善或用后加重者。
4、试验结果：
观察各组患者使用红外止咳贴后的效果，进行疗效比较，结果如表7所示；观察各组患者使用红外止咳贴后不良反应发生情况，结果如表8所示。
表7：疗效比较
| 组别 | 治愈 | 显效 | 有效 | 无效 | 总有效率(％) |
| 实施例3组 | 32 | 10 | 6 | 2 | 96 |
| 对比例1组 | 13 | 10 | 15 | 12 | 76 |
| 对比例2组 | 21 | 16 | 5 | 8 | 84 |
| 对比例3组 | 18 | 14 | 8 | 10 | 80 |
| 对比例5组 | 20 | 19 | 4 | 7 | 86 |
由表7可知，本发明制得的红外止咳贴对咳嗽有良好的治疗效果。与对比例1、对比例2、对比例3、对比例5相比，本发明实施例3对咳嗽的治疗效果更佳。
表8：不良反应
由表8可以看出，使用本发明实施例3制得的红外止咳贴的患者未出现不良反应，而使用对比例1、对比例2、对比例3、对比例5制备的红外止咳贴的患者局部敷贴处出现少量红色皮疹等不良反应。与对比例1、对比例2、对比例3、对比例5相比，本发明实施例3的安全性高。
Claims (10)
1.一种红外止咳贴，其特征在于，包括贴布、贴膏和离型纸，所述贴膏负载在贴布上，所述离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上；其中，所述贴膏包括远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层，所述贴膏的最远离贴布的那一层为薄荷香料层；所述远红外材料层包括远红外材料和医用胶，所述远红外材料和医用胶的重量比为12-17∶40-50；所述磁粉层包括磁粉和医用胶，所述磁粉和医用胶的重量比为10-15∶35-45；所述薄荷香料层包括薄荷香料和医用胶，所述薄荷香料和医用胶的重量比为1-3∶55-65；所述贴膏中远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层的重量比为3-5∶2-4∶1。
2.如权利要求1所述的红外止咳贴，其特征在于，由贴布、贴膏和离型纸组成，所述贴膏负载在贴布上，所述离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上；其中，所述贴膏由远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层组成，所述贴膏的最远离贴布的那一层为薄荷香料层；所述远红外材料层由远红外材料和医用胶组成，所述远红外材料和医用胶的重量比为15∶48；所述磁粉层由磁粉和医用胶组成，所述磁粉和医用胶的重量比为13∶42；所述薄荷香料层由薄荷香料和医用胶组成，所述薄荷香料和医用胶的重量比为2∶58；所述贴膏中远红外材料层、磁粉层和薄荷香料层的重量比为4∶3∶1。
3.如权利要求1或2所述的红外止咳贴，其特征在于，所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比15-20∶4-7∶1-3组成。
4.如权利要求3所述的红外止咳贴，其特征在于，所述远红外材料由砭石纳米粉、石墨烯纳米粉和二氧化钛改性纳米粉按重量比18∶5∶2组成。
5.如权利要求3所述的红外止咳贴，其特征在于，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法为：
(1)将纳米二氧化钛置于65℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得干燥物；
(2)将偶联剂溶于体积分数为95％的乙醇溶液中，使溶液中偶联剂的质量分数为25％，上述偶联剂的量为步骤(1)所得干燥物重量的18％，得偶联液；
(3)将步骤(2)所得偶联液分三次平均加入步骤(1)所得干燥物中，每次加入的时间间隔为15min，研磨1.5h，加入聚乳酸，聚乳酸的加入量为步骤(1)所得干燥物重量的5％，研磨2h，即得。
6.如权利要求5所述的红外止咳贴，其特征在于，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(2)中偶联剂由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比3-5∶10-12组成。
7.如权利要求6所述的红外止咳贴，其特征在于，所述远红外材料中二氧化钛改性纳米粉的制备方法步骤(2)中偶联剂由硅烷偶联剂KH-570和铝酸酯偶联剂DL-411按重量比4∶11组成。
8.如权利要求1或2所述的红外止咳贴，其特征在于，所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉91-95％，氧化锌纳米粉4-6％，气相二氧化硅1-3％。
9.如权利要求8所述的红外止咳贴，其特征在于，所述磁粉由以下组分及其重量百分数组成：四氧化三铁纳米粉93％，氧化锌纳米粉5％，气相二氧化硅2％。
10.如权利要求1-9任一项所述的红外止咳贴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1取配方量的医用胶、远红外材料，将上述远红外材料放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为2-4μm，得远红外细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得远红外细粉，搅拌均匀，制成远红外材料层；
S2取配方量的医用胶、磁粉，将上述磁粉放入纳米级研磨机中研磨，研磨至所得细粉的粒径为4-6μm，得细粉，将上述医用胶熔融后，加入所得细粉，搅拌均匀，制成磁粉层；
S3取配方量的医用胶、薄荷香料，将上述医用胶熔融后，加入薄荷香料，搅拌均匀，制成薄荷香料层；
S4将步骤S1所得远红外材料层、步骤S2所得磁粉层、步骤S3所得薄荷香料层制成贴膏；
S5将步骤S4所得贴膏负载在贴布上，将离型纸覆盖在贴膏和未负载贴膏的贴布上，分条，切片，即得。
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