CN108240981A - 一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法 - Google Patents

一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法 Download PDF

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沈进
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Abstract

本发明提供了一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法，在柔性Au纳米片的基础上复合Au纳米颗粒，得到该衬底，具有制备方法简单、可重复性高等优点。本发明所提供的AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底，对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用，强度比仅由AuNP和AuNS构成的衬底分别提高了102和104倍。该柔性SERS衬底具有尺寸可控(100nm‑10μm范围)、柔性、厚度均匀、信号稳定、重复性强、增强因子高等诸多优点。

Description

一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法。
背景技术
目前，关于二维层状Au纳米片制备方法方面的文献报道并不多。2015年，Yang等人利用二甲基亚砜为还原剂，乙二醇为溶剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别为分散剂和稳定剂，在90℃环境下，制备得到了三角形和六边形的Au纳米片。针对该方法，有如下几点不足：
(1)采用二甲基亚砜为还原剂，较普通柠檬酸钠还原剂，成本相对较高；(2)制备需要加入大量稳定剂和保护剂，分散剂和稳定剂的加入，势必使得后续去除、提纯过程变得十分复杂，这些分散剂和稳定剂的残余也将大大影响生成Au纳米材料的催化活性、光学性能等。
2003年，Sastry等人利用含蒽的三氯甲烷还原氯金酸制备得到了一种含Au纳米片的混合物。针对该方法，有如下几点不足：
(1)该方法的制备流程复杂；(2)制备效率低(因为用到紫外光照射4个小时，效率低)；(3)制备得到的是混合物，同时混合物中Au纳米片的含量不高。
2014年，Ekgasit等人利用双氧水(H2O2)和硼氢化钠(NaBH4)作为还原剂，淀粉为稳定剂，率金酸提供金源，制备得到了大面积的Au纳米片。针对该方法，有如下几点不足：该方法同样具有制备流程复杂、制备效率低、需要添加稳定剂的缺点。
纯的AuNS制备方法虽然在2003年就有报道，但是后续的工作并不多见，主要原因在于，相同情况下Au纳米片的比表面积比Au纳米颗粒(零维)、Au纳米棒(一维)的要低，这就影响了其在催化、表面增强拉曼散射领域的应用。普通AuNS(纳米片)由于其比表面积比相应AuNP、Au纳米棒的小，所以在催化、表面增强拉曼衬底领域的应用十分有限。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，所述的制备方法，在柔性Au纳米片的基础上复合Au纳米颗粒，得到该衬底，具有制备方法简单、可重复性高等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法所制备的柔性SERS衬底，该柔性SERS衬底，对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用，强度比仅由AuNP和AuNS构成的衬底分别提高了102和104倍。该柔性SERS衬底具有尺寸可控(100nm-10μm范围)、柔性、厚度均匀、信号稳定、重复性强、增强因子高等诸多优点。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，包括以下步骤：
以柔性Au纳米片为基底，将柔性Au纳米片与柠檬酸钠无水乙醇溶胶混合，加入适量氯酸金，然后烘干，得到该AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底。
优选的，所述柔性Au纳米片与所述氯酸金的摩尔比为1：(3-4)。
优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶与所述氯酸金的摩尔比为(2-2.5)：1。
优选的，所述混合的时间为2-2.5小时。
优选的，所述混合的同时加入表面活性剂，更优选的所述表面活性剂为n-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述烘干的温度为60-70℃；更优选的，所述烘干的时间为2-2.5小时。
优选的，所述柔性Au纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底，将所述硅衬底置于氯金酸的无水乙醇溶液中，反应后，分离硅衬底，得到所述柔性Au纳米片；
更优选的，所述氯金酸的无水乙醇溶液的质量浓度为1-1.5g/L；
更优选的，所述反应的温度为30-32℃，更进一步优选的，所述反应的时间为5-7小时；
更优选的，所述分离硅衬底的操作，采用超声振荡的方式，更优选的，所述超声振荡的时间为10-15分钟，更进一步优选的，所述超声振荡的溶剂为乙醇溶液。
优选的，所述浸泡的温度为30-50℃，更优选的，所述浸泡的时间为2-4小时。
优选的，所述硅片的处理方法，具体包括以下步骤：
将硅片在110-120℃下先用浓硫酸-双氧水体系浸煮后，再在30-80℃下采用氨水-双氧水体系浸煮，最后用丙酮进行超声清洗，得到清洗后的硅片；更优选的，两次所述浸煮的时间为12-18分钟，更优选为15分钟。
优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：
在50-55℃下配置质量分数为66.7％-75％的柠檬酸钠水溶液，将该柠檬酸钠水溶液滴入无水乙醇，搅拌得到柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液，对该柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液进行离心提纯，得到该柠檬酸钠无水乙醇溶胶；
更优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的含水量低于0.5％，柠檬酸钠的质量分数应低于1.5g/L；
更优选的，所述搅拌的速度大于1000rpm；
更优选的，所述离心提纯的离心速度大于等于4000rpm，更进一步优选的，所述离心提纯的时间为15-18分钟。
所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法所制备的AuNP/NS复合柔性SERS衬底。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请所提供的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，在柔性Au纳米片的基础上复合Au纳米颗粒，得到该衬底，具有制备方法简单、可重复性高等优点。
(2)本申请所提供的柔性SERS衬底，对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用，强度比仅由AuNP和AuNS构成的衬底分别提高了102和104倍。该柔性SERS衬底具有尺寸可控(100nm-10μm范围)、柔性、厚度均匀、信号稳定、重复性强、增强因子高等诸多优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图2为实施例1所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图3为实施例1所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图4为实施例2所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图5为实施例2所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图6为实施例2所提供的多边形Au纳米片TEM照片；
图7为实施例4所提供的AuNP/NS复合柔性SERS衬底TEM照片；
图8为实施例5所提供的AuNP/NS复合柔性SERS衬底TEM照片；
图9为对比例所提供的AuNP/NS复合柔性SERS衬底TEM照片；
图10为本发明实验例2中对4-MBA(苯甲酸)进行拉曼测试的效果。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，包括以下步骤：
以柔性Au纳米片为基底，将柔性Au纳米片与柠檬酸钠无水乙醇溶胶混合，加入适量氯酸金，然后烘干，得到该AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底。
本发明所提供的此发明提供了一种基于Au纳米颗粒/Au纳米片复合结构柔性SERS衬底的制备方法。AuNP/NS复合柔性SERS衬底对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用，强度比普通仅由AuNP和AuNS构成的衬底分别提高了102和104倍。新型复合SERS衬底具有尺寸可控(100nm-10μm范围)，柔性，厚度均匀，信号稳定，重复性强，增强因子高等诸多优点。
复合结构中Au纳米片是以单晶形式存在，所以整块Au纳米片的厚度均匀，物理化学性质稳定、单一。因此通过纳米合成技术，Au纳米颗粒可以在Au纳米片表面均匀沉积，得到表面颗粒分布均匀，性能优异、稳定的AuNP/NS复合材料。复合材料中，Au纳米片用来获得稳定的表面拉曼响应型号，Au纳米颗粒以及Au纳米颗粒与Au纳米片之间的耦合作用将极大的有利于提高表面拉曼散射信号。因此，本发明中提到的新型AuNP/NS复合柔性SERS衬底对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用，强度比普通仅由AuNP和AuNS构成的衬底分别提高了102和104倍。新型复合SERS衬底具有尺寸可控(100nm-10μm范围)，柔性，厚度均匀，信号稳定，重复性强，增强因子高等诸多优点。该衬底兼具超高灵敏度和超强稳定性，在有害物质检测和生物医学等领域具有广泛应用前景。
优选的，所述柔性Au纳米片与所述氯酸金的摩尔比为1：(3-4)。
优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶与所述氯酸金的摩尔比为(2-2.5)：1。
加入氯金酸的摩尔质量应大于Au纳米片的摩尔数，保证Au颗粒在Au纳米片的两面均匀覆盖。柠檬酸钠无水乙醇溶胶的加入量，可以保证有足够的Au颗粒生成。
优选的，所述混合的时间为2-2.5小时。
优选的，所述混合的同时加入表面活性剂，更优选的所述表面活性剂为n-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述烘干的温度为60-70℃；更优选的，所述烘干的时间为2-2.5小时。
烘干的温度过低，会影响纳米颗粒的复合。
优选的，所述柔性Au纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底，将所述硅衬底置于氯金酸的无水乙醇溶液中，反应后，分离硅衬底，得到所述柔性Au纳米片；
更优选的，所述氯金酸的无水乙醇溶液的质量浓度为1-1.5g/L；
更优选的，所述反应的温度为30-32℃，更进一步优选的，所述反应的时间为5-7小时；
更优选的，所述分离硅衬底的操作，采用超声振荡的方式，更优选的，所述超声振荡的时间为10-15分钟，更进一步优选的，所述超声振荡的溶剂为乙醇溶液。
在制备柔性Au纳米片的过程中，氯金酸的浓度应控制在1g/L～1.5g/L，浓度过高将增加Au纳米片厚度，过低得到无规则Au纳米片。
优选的，所述浸泡的温度为30-50℃，更优选的，所述浸泡的时间为2-4小时。
柠檬酸钠薄膜沉积时间应该应该控制在2-4h，温度优化后应该控制在30-50度，温度过高，薄膜缺陷增多，得到无规则Au纳米片。
优选的，所述硅片的处理方法，具体包括以下步骤：
将硅片在110-120℃下先用浓硫酸-双氧水体系浸煮后，再在30-80℃下采用氨水-双氧水体系浸煮，最后用丙酮进行超声清洗，得到清洗后的硅片；更优选的，两次所述浸煮的时间为12-18分钟，更优选为15分钟。
优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：
在50-55℃下配置质量分数为66.7％-75％的柠檬酸钠水溶液，将该柠檬酸钠水溶液滴入无水乙醇，搅拌得到柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液，对该柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液进行离心提纯，得到该柠檬酸钠无水乙醇溶胶；
更优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的含水量低于0.5％，柠檬酸钠的质量分数应低于1.5g/L；
柠檬酸钠无水乙醇溶胶中水含量低于0.5％，柠檬酸钠的质量分数应低于1.5g/L，否则会沉淀。
更优选的，所述搅拌的速度大于1000rpm；
更优选的，所述离心提纯的离心速度大于等于4000rpm，更进一步优选的，所述离心提纯的时间为15-18分钟。
柠檬酸钠溶胶离心速率大于4000rpm，因为太大会影响溶液中柠檬酸钠的含量，所以优化为4000-5000。
所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法所制备的AuNP/NS复合柔性SERS衬底。
实施例1
(1)、制备柠檬酸钠溶胶：50 C下配置质量分数为66.7％柠檬酸钠水溶液，将柠檬酸钠水溶液滴入无水乙醇，剧烈搅拌，搅拌速度大于1000rpm，配得柠檬酸钠无水乙醇溶胶；
(2)、制备柠檬酸钠薄膜：取Si片，分别用浓硫酸/双氧水(H2SO4/H2O2)，120℃下浸煮15min，再用氨水/双氧水(NH4OH/H2O2/H2O)30℃下，浸煮15min，最后用丙酮超声清洗一次，得到干净的Si衬底，备用；将Si衬底垂直浸泡在柠檬酸钠无水乙醇溶胶中，温度设置40℃；
(3)、柔性Au纳米片的制备：将1g氯金酸(HAuCl4·4H2O)溶解至1000ml无水乙醇中，取40mL制备Au纳米片，将沉积有柠檬酸钠薄膜的Si衬底置于40mL氯金酸中，温度控制在30度，保温6个小时，反应完成后，将Si衬底置于乙醇溶液中，超声振荡10min，即在乙醇溶液中得到分散性能优异的柔性Au纳米片材料(AuNS)；
(4)、AuNP/NS复合材料的制备：利用上一步得到的AuNS作为基地材料，先将AuNS与提纯后的柠檬酸钠无水乙醇溶胶混合2h，加入n-甲基吡咯烷酮，充分混合之后，然后加入适量氯金酸(HAuCl4·4H2O)，其中AuNS与氯金酸物的摩尔量的比为1：3；将混合液置于烘箱中，温度设置为60摄氏度，反应2h，最后得到AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底。
实施例2
与实施例1基本相同，不同的是：步骤(1)中离心速度为4000rpm，时间为8min；步骤(2)中沉积的时间为5h，步骤(3)中，氯金酸加入的量1.0g/L。
实施例3
与实施例1基本相同，不同的是：步骤(1)中离心速度为4000rpm，时间为15min；步骤(2)中沉积的时间为3h，步骤(3)中，氯金酸加入的量1.2g/L。
实施例4
与实施例3基本相同，不同的是：步骤(4)中，AuNS与氯金酸物质量之比为1：3；柠檬酸钠无水乙醇溶胶与氯金酸的摩尔量之比为2：1。
实施例5
与实施例3基本相同，不同的是：步骤(1)中离心的时间为20min；
步骤(4)中，AuNS与氯金酸物质量之比为1：3.6，柠檬酸钠无水乙醇溶胶与氯金酸的摩尔量之比为2.2：1。
对比例
与实施例3基本相同，不同的是：步骤(4)中，AuNS与氯金酸物质量之比为1：2；柠檬酸钠无水乙醇溶胶与氯金酸的摩尔量之比为1.5：1。
实验例1电子透镜(TEM)测试
对本申请实施例1-5以及对比例所提供的Au纳米片或AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底材料进行TEM测试，测试结果如图1-9所示。
实验结果表明，图1-3为得到的小尺寸Au纳米片的透射电镜图，边数一般少于6。小尺寸AuNS的厚度相对较大，柔韧性差。
图4-6为大尺寸柔性Au纳米片的透射电镜图。结果显示，大尺寸的AuNS多是多边形的结构，而小尺寸的AuNS边数一般少于6。得到AuNS片尺寸可以达到10微米级别。大尺寸AuNS的厚度要小于小尺寸，越薄越容易产生大AuNS。
图7为实施例4所得到的柔性彻底的TEM照片，Au颗粒包裹更加充分，致密，在Au纳米片表面和边界都有包裹。
图8为实施例4所得到的柔性彻底的TEM照片，Au颗粒包裹更加充分，致密，Au颗粒的含量更多，甚至有些过量。
图9为对比例所得到的柔性彻底的TEM照片，Au颗粒包裹不是很充分，不致密，只有少数颗粒复合在纳米片的边界。
实验例2
图10所示为对4-MBA(苯甲酸)进行拉曼测试的效果，图示为最后一根看不到峰的曲线的放大图，放大后可见AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底组还是有峰，而仅由AuNP和AuNS构成的衬底无峰或仅有若峰，说明该AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底对待测物表面拉曼信号具有极大的增强作用。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以柔性Au纳米片为基底，将柔性Au纳米片与柠檬酸钠无水乙醇溶胶混合，加入适量氯酸金，然后烘干，得到该AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底；
优选的，所述混合的同时加入表面活性剂，更优选的所述表面活性剂为n-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述柔性Au纳米片与所述氯酸金的摩尔比为1：(3-4)。
3.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶与所述氯酸金的摩尔比为(2-2.5)：1。
4.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为2-2.5小时。
5.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为60-70℃；
优选的，所述烘干的时间为2-2.5小时。
6.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述柔性Au纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：
将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中，通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底，将所述硅衬底置于氯金酸的无水乙醇溶液中，反应后，分离硅衬底，得到所述柔性Au纳米片；
优选的，所述氯金酸的无水乙醇溶液的质量浓度为1-1.5g/L；
优选的，所述反应的温度为30-32℃，更优选的，所述反应的时间为5-7小时；
优选的，所述分离硅衬底的操作，采用超声振荡的方式，更优选的，所述超声振荡的时间为10-15分钟，更优选的，所述超声振荡的溶剂为乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述浸泡的温度为30-50℃，更优选的，所述浸泡的时间为2-4小时。
8.根据权利要求6所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述硅片的处理方法，具体包括以下步骤：
将硅片在110-120℃下先用浓硫酸-双氧水体系浸煮后，再在30-80℃下采用氨水-双氧水体系浸煮，最后用丙酮进行超声清洗，得到清洗后的硅片；
优选的，两次所述浸煮的时间为12-18分钟，更优选为15分钟。
9.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的制备方法，具体包括以下步骤：
在50-55℃下配置质量分数为66.7％-75％的柠檬酸钠水溶液，将该柠檬酸钠水溶液滴入无水乙醇，搅拌得到柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液，对该柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液进行离心提纯，得到该柠檬酸钠无水乙醇溶胶；
优选的，所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的含水量低于0.5％，柠檬酸钠的质量分数应低于1.5g/L；
优选的，所述搅拌的速度大于1000rpm；
优选的，所述离心提纯的离心速度大于等于4000rpm，更优选的，所述离心提纯的时间为15-18分钟。
10.根据权利要求1-9任一项所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法所制备的AuNP/NS复合柔性SERS衬底。
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KR101436823B1 (ko) * 2013-02-06 2014-09-03 이화여자대학교 산학협력단 고감도 표면 플라즈몬 공명 센서, 및 이의 제조방법
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