CN108219942A - 一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法，其是在烟草粉末中加入提取溶液，并添加氨基酸，然后利用高静压技术，促进烟草中香味成分快速萃取溶出，并在高静压条件下，在较低温度促进Maillard反应发生，从而在烟草提取物中生成更多的香味成分。本发明方法利用高静压技术，同时实现烟叶原料的高效萃取和Maillard反应，制备出高香气、高品质的烟草提取物，具有高效、省时、工艺简单的优势，有很好的使用推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法，属于烟草添加剂技术领域。
背景技术
高静压(High Hydrostatic Pressure,HHP)技术是将物料封闭在柔软的包装中，再将其放置在压力仪器中，以水或其他液体为传压介质，使用100MPa以上的超高压力处理，实现杀菌、灭酶、防腐和保鲜的功效。目前高静压技术主要应用在食品行业，特别是用在对牛奶、果蔬、肉制品的保鲜防腐处理。
Maillard反应是还原糖和氨基化合物发生的复杂化学反应。通常分为3个阶段，第一阶段生成Amadori化合物，第二阶段发生复杂的降解反应生成大量香味成分，第三阶段发生氨基酸降解反应和多种形式聚合反应，生成类黑精等大分子化合物。Maillard反应是食品和天然产物中十分容易发生的反应，也是食品和烟草中重要的致香反应。研究表明，在高静压状态下，对Maillard反应初期阶段产物基本没有什么影响，但到了高级阶段，高静压环境能抑制多种大分子类黑精的生成，诱导多种香味成分生成量有所增加。烤烟烟叶中很多种香味成分是Maillard反应产物，且烟叶中含有重量比20％左右的还原糖，因此烤烟烟叶是较为适宜的Maillard反应原料。
此外，在高静压状态下，萃取剂能更好的向萃取物组织结构内部扩散，从而提升萃取剂溶解目标物质效率，因此高静压技术也可以应用在香料提取制备方面。
发明内容
本发明提供了一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法，旨在通过高静压技术，实现对烟叶香味物质的高效萃取，并通过高静压辅助Maillard反应，在烟草提取物基础上合成出更多的香味成分，从而制备出香气更加突出的烟草提取物。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法，其特点在于，包括如下步骤：
步骤1、将除梗后的烟叶清洗并烘干，然后使用超微粉碎机粉碎、过200目筛，获得烟草粉末；
步骤2、在所述烟草粉末中加入乙醇、丙二醇和水的混合溶液，浸泡1h，再添加氨基酸并搅拌混合均匀后，对所得混合物料进行真空包装；
步骤3、将所述混合物料置于高静压处理器中，设定高静压压力为300～600MPa、温度为50～80℃，在高静压条件下处理1～3h，然后在冰水浴中降温终止反应，将反应产物从包装中取出，固液分离得到初步的烟草提取液；
步骤4、对所述初步的烟草提取液进行真空减压浓缩，以除去全部乙醇，即得到最终的烟草提取物。
优选的，步骤2中，乙醇、丙二醇和水的混合溶液是由乙醇、丙二醇和水按重量比50％：20％：30％构成，混合溶液的添加量为烟草粉末重量的5～10倍。
优选的，步骤2中，添加的氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸、赖氨酸、谷氨酸、氨基丙酸和苏氨酸中的至少一种，其添加量占烟草粉末重量的0.5％～2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几点：
1、采用本发明方法提取烟叶，对烟叶中部分关键致香成分提取效率更高；在高静压状态下，溶剂能更加便捷的进入烟叶组织内部，从而能更好的提取出烟叶中的香味成分；
2、采用本发明方法能同时进行烟草香味成分提取和烟草Maillard反应，高静压条件下，Maillard反应能在较低温度下进行，生成呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等香味成分；
3、采用本发明方法制备的烟草提取物对改善卷烟品质有更好的功效；本发明方法制备的烟草提取物能增加空白卷烟的烟草本香、增加焦甜香等香气特征、掩盖杂气、降低刺激性、提升浓度和丰满度，空白卷烟产品品质明显提升；
4、采用本发明方法制备烟草提取物，能兼顾利用高静压的杀菌防腐功能；利用高静压条件制备的烟用香料，还具有安全、防变质效果好的功能；
综上所述，以高静压提升提取烟叶并同时进行Maillard反应制备出的烟草提取物，能通过较为简单的步骤，制备出具有明显卷烟提质功能的提取物香料；本发明相对于现有技术具有效果直接明显、方法简便、推广应用价值广等诸多优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例以高静压辅助Maillard反应制备安徽烟叶提取物，具体步骤如下：
1、将2015年产的安徽皖南地区C3F烟叶去梗、清洗并烘干，然后使用超微粉碎机粉碎、过200目筛，获得烟草粉末；
2、在烟草粉末中加入10倍重量的乙醇、丙二醇和水的混合溶液(由乙醇、丙二醇和水按重量比50％：20％：30％构成)，浸泡1h，再添加占烟草粉末重量的1％的脯氨酸，搅拌0.5小时后，将所得混合物料加入双层耐压塑料袋中真空包装，保证包装中无气泡；
3、将反应体系置于升温至70℃的高静压处理器中，施加400MPa的压力，在70℃下处理2h后，除去体系压力。将反应体系取出，放置在冰水浴中降温终止反应。再将物料从包装中取出后，固液分离得到安徽烟叶的初步提取液；
4、使用薄膜蒸发器除去初步提取液中的乙醇溶剂，得到最终的安徽烟叶提取物，香料标号AH-1。
对比例1
本实施例的制备过程参考实施例1，采用高静压方式提取安徽皖南地区C3F烟叶，不同之处在于，步骤2中，没有添加脯氨酸，香料编号AH-2。
对比例2
本实施例的制备过程参考实施例1，在提取烟叶过程中同时进行Maillard反应，不同之处在于，反应条件不是处于高静压状态，为了促进Maillard反应，萃取反应温度为90℃，香料编号AH-3。
对实施例中得到的3种香料，使用乙醚萃取并通过GC-MS分析得到香料中的主要香味成分，其中与烟草相关的主要香味成分结果如表1：
表1安徽烟叶提取物香料中主要香味成分含量
| 香味成分 | AH-1 | AH-2 | AH-3 |
| 苯甲醇 | 3.46 | 4.52 | 2.17 |
| 2-乙酰基吡咯 | 0.52 | 0.35 | 0.79 |
| 2-乙酰基-1-吡咯啉 | ND | ND | 0.36 |
| 2-乙酰基四氢吡啶 | 1.35 | ND | 6.36 |
| 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 | 9.16 | 5.35 | 0.95 |
| 麦芽酚 | 0.76 | 0.42 | 0.34 |
| 2,3-二氢-3,5-二羟基-4H-吡喃-4-酮 | 3.26 | 2.52 | 1.65 |
| 2,3-联吡啶 | 0.45 | 0.33 | 0.22 |
| 二氢猕猴桃内酯 | 3.03 | 2.93 | 1.43 |
| 巨豆三烯酮1、2、3、4 | 8.59 | 7.96 | 5.37 |
| 3-羟基-二氢大马酮 | 2.58 | 2.39 | 1.48 |
| 3-氧代-α-紫罗兰醇 | 3.12 | 2.56 | 2.77 |
| 十六酸 | 16.32 | 20.36 | 5.39 |
注：香味成分单位为μg/g，ND表示没有检出。
从表1可以看到，针对二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、3-羟基-二氢大马酮等烟草重要香味成分，提取物AH-1和AH-2的含量均高于AH-3，说明采用高静压技术将有利于从烟叶中更加高效萃取出香味成分。AH-1香料中麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-4H-吡喃-4-酮等成分明显高于其他样品，说明高静压状态下添加脯氨酸，有利于生成这几种重要的烟草致香成分。AH-3香料中，2-乙酰基-1-吡咯啉、2-乙酰基四氢吡啶等成分大量增加，说明常压状态下的Maillard反应有利于这几种爆米花香气的香味成分生成。综合来看，采用高静压辅助Maillard反应，有利于更加高效的提取出烟叶中香味成分，并定向生成多种烟草重要致香成分。
将实施例中得到的3种香料，分别以重量比1/万的添加量添加到空白卷烟中，通过GB5606.4-2005感官评价香料的添加功效，平均7人以上专业评委组的打分，结果如表2所示。
表2安徽烟叶提取物香料的添加功效
| 样品名 | 光泽 | 香气 | 谐调 | 杂气 | 刺激 | 余味 |
| 空白样 | 5.0 | 27.5 | 4.5 | 10.5 | 17.5 | 21.5 |
| AH-1 | 5.0 | 28.0 | 5.0 | 11.0 | 18.0 | 21.5 |
| AH-2 | 5.0 | 28.0 | 5.0 | 11.0 | 17.5 | 21.5 |
| AH-3 | 5.0 | 27.5 | 4.5 | 11.0 | 18.0 | 21.5 |
从上表可得，添加AH-1的样品其香气量增加、香气质改善，杂气降低，刺激性减少。与其他样品相比，AH-1香料在降低刺激性和减少杂气方面效果更好。
综合各项指标来看，实施例1的产品AH-1为品质较优的样品。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用高静压辅助Maillard反应制备烟草提取物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将除梗后的烟叶清洗并烘干，然后使用超微粉碎机粉碎、过200目筛，获得烟草粉末；
步骤2、在所述烟草粉末中加入乙醇、丙二醇和水的混合溶液，浸泡1h，再添加氨基酸并搅拌混合均匀后，对所得混合物料进行真空包装；
步骤3、将所述混合物料置于高静压处理器中，设定高静压压力为300～600MPa、温度为50～80℃，在高静压条件下处理1～3h，然后在冰水浴中降温终止反应，将反应产物从包装中取出，固液分离得到初步的烟草提取液；
步骤4、对所述初步的烟草提取液进行真空减压浓缩，以除去全部乙醇，即得到最终的烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，乙醇、丙二醇和水的混合溶液是由乙醇、丙二醇和水按重量比50％：20％：30％构成，混合溶液的添加量为烟草粉末重量的5～10倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，添加的氨基酸为脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸、赖氨酸、谷氨酸、氨基丙酸和苏氨酸中的至少一种，添加量占烟草粉末重量的0.5％～2％。
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