CN108219705A - 一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，涉及聚氨酯密封胶技术领域，由如下重量份数的原料制成：氢化蓖麻油20‑40份、多聚谷氨酸10‑15份、4A分子筛原粉5‑10份、无水乙醇100‑200份。本发明通过多聚谷氨酸对氢化蓖麻油的酯化改性，以解决氢化蓖麻油应用于单组份聚氨酯密封胶时易形成凝胶的问题，改善氢化蓖麻油在单组份聚氨酯密封胶中的分散性；并通过载体的助分散作用来进一步促使氢化蓖麻油均匀分散于单组份聚氨酯密封胶中，从而使氢化蓖麻油充分发挥其抗流挂性能。

Description

一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂
技术领域：
本发明涉及聚氨酯密封胶技术领域，具体涉及一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂。
背景技术：
聚氨酯密封胶由于其粘接性能强、力学机械性能优异且耐酸碱、耐有机溶剂优良等特性，广泛应用于汽车装配、建筑密封等领域。然而，单组份聚氨酯密封胶应用于建筑物的立面嵌缝时，由于自身重量，导致抗流挂性能差。为了改善单组份聚氨酯密封胶的抗流挂性能，需在单组份聚氨酯密封胶中添加触变剂。
触变剂，又称防流挂剂，是一种能使胶体产生“触变现象”的助剂。当胶体受到剪切力的作用时，稠度下降，剪切力越大，稠度下降的幅度也越大；当剪切力撤除后(如搅拌或剪切间断时)，稠度又慢慢恢复到原来不易流动的状态。触变剂的作用是防止胶体在施工的斜面或垂直面上流淌，避免胶体含量有上下层不均匀的现象，从而保证产品的质量；而且在施工时的高剪切速率下有较低黏度，有助于胶体流动并易于施工；在施工之前及之后的低剪切速率下有较高黏度，可防止颜料沉降和湿膜流挂。
目前，单组份聚氨酯密封胶中常用的触变剂主要包括气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油等。气相二氧化硅由于比表面积大、堆积密度小，所以需要特殊的设备才能分散；而且由于其粒子表面易吸水，难于在单组份聚氨酯中应用。有机膨润土虽然具有良好的抗流挂性能，但是添加一定量的有机膨润土后易造成密封胶模量的增加，难以将聚氨酯密封胶制备成低模量的产品，由此使得其不能得到广泛地应用。氢化蓖麻油虽然具有良好的抗流挂性能，但是由于其分子结构为多羟基物质，当其应用于单组份聚氨酯密封胶时易形成凝胶，从而影响产品的外观及存储性能，同时在高温条件下其触变性能明显降低。因此，现在亟需开发出一种在不同温度下均具有良好的抗流挂性能、与聚氨酯密封胶的相容性好、易分散且使密封胶模量升高较小的触变剂。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备方法简单、分散性好且成分简单的旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，由如下重量份数的原料制成：
上述触变剂的制备方法包括如下步骤：
(1)酯化改性：将多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌5-10min，再加入4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌0.5-1h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。
所述4A分子筛原粉经过预处理，其预处理方法为：先配制5％氯化钠溶液，再加入4A分子筛原粉，搅拌使4A分子筛原粉完全浸没于氯化钠溶液中，静置8-12h，每隔2h充分搅拌一次，过滤，将滤渣送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，然后转入煅烧炉中，并依次于250-300℃煅烧1-2h、450-500℃下煅烧2-3h，即完成4A分子筛原粉的预处理。
4A分子筛原粉经上述预处理后，增强其负载活性，从而利于作为载体来使氢化蓖麻油均匀分散于单组份聚氨酯密封胶中。
所述4A分子筛原粉经过改性处理，其改性方法为：向4A分子筛原粉中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二茂铁，加热至120-125℃保温搅拌0.5-1h，再加入水解聚马来酸酐，继续在120-125℃下保温搅拌0.5-1h，所得混合物自然冷却至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得改性4A分子筛。
所述4A分子筛原粉、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二茂铁、水解聚马来酸酐的质量比为15-25:5-10:0.05-0.5:1-5。
4A分子筛原粉经上述改性处理后，显著增强其与单组份聚氨酯密封胶的共混相容性，从而促使氢化蓖麻油均匀分散于单组份聚氨酯密封胶中，以充分发挥其抗流挂性能。
本发明的有益效果是：本发明通过多聚谷氨酸对氢化蓖麻油的酯化改性，以解决氢化蓖麻油应用于单组份聚氨酯密封胶时易形成凝胶的问题，改善氢化蓖麻油在单组份聚氨酯密封胶中的分散性；并通过载体的助分散作用来进一步促使氢化蓖麻油均匀分散于单组份聚氨酯密封胶中，从而使氢化蓖麻油充分发挥其抗流挂性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)酯化改性：将10g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入30g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入150g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入5g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
实施例2
(1)酯化改性：将15g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入40g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入10g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
实施例3
(1)酯化改性：将15g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入40g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入10g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
4A分子筛原粉的预处理：先配制5％氯化钠溶液，再加入4A分子筛原粉，搅拌使4A分子筛原粉完全浸没于氯化钠溶液中，静置12h，每隔2h充分搅拌一次，过滤，将滤渣送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，然后转入煅烧炉中，并依次于250-300℃煅烧1h、450-500℃下煅烧2h，即完成4A分子筛原粉的预处理。
实施例4
(1)酯化改性：将15g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入40g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入10g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
4A分子筛原粉的改性：向25g 4A分子筛原粉中加入5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.05g二茂铁，加热至120-125℃保温搅拌1h，再加入3g水解聚马来酸酐，继续在120-125℃下保温搅拌30min，所得混合物自然冷却至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得改性4A分子筛。
实施例5
(1)酯化改性：将15g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入40g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入10g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
4A分子筛原粉的预处理：先配制5％氯化钠溶液，再加入4A分子筛原粉，搅拌使4A分子筛原粉完全浸没于氯化钠溶液中，静置12h，每隔2h充分搅拌一次，过滤，将滤渣送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，然后转入煅烧炉中，并依次于250-300℃煅烧1h、450-500℃下煅烧2h，即完成4A分子筛原粉的预处理。
4A分子筛原粉的改性：向25g 4A分子筛原粉中加入5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.05g二茂铁，加热至120-125℃保温搅拌1h，再加入3g水解聚马来酸酐，继续在120-125℃下保温搅拌30min，所得混合物自然冷却至室温，最后经超微粉碎机制成微粉，即得改性4A分子筛。
对照例1
酯化改性：将15g水处理级多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入40g氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
对照例2
载体助分散：将40g氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌10min，再加入10g 4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
对照例3
采用专利CN 102140317A实施例5制备触变剂。
实施例6
分别利用实施例1-5、对照例1-3制备触变剂，并将所制触变剂添加到表1所示单组份聚氨酯密封胶中，测定所制密封胶的使用性能，结果如表2所示，设置不添加触变剂的空白例。
表1单组份聚氨酯密封胶原料配比表
聚氨酯预聚体由多异氰酸酯和多元醇反应得到，聚氨酯预聚中残留的异氰酸酯基团的质量含量为0.5-2.0％，用于制备聚氨酯预聚物的多异氰酸酯的官能度为2，用于制备聚氨酯预聚物的多元醇为数均分子量2000-6000、官能度2-3的聚醚多元醇。
表2单组份聚氨酯密封胶的使用性能
组别 100％模量/MPa 下垂度(60℃)/mm 下垂度(23℃)/mm
实施例1 0.40 0 0
实施例2 0.40 0 0
实施例3 0.40 0 0
实施例4 0.39 0 0
实施例5 0.39 0 0
对照例1 0.41 全部脱落 全部脱落
对照例2 0.43 全部脱落 全部脱落
对照例3 0.41 2 0
空白例 0.38 全部脱落 全部脱落
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
(1)酯化改性：将多聚谷氨酸溶于20-25℃去离子水中制成多聚谷氨酸饱和溶液，并滴加5％稀硫酸调节溶液pH值至4.5-5，再加入氢化蓖麻油，加热至回流状态保温搅拌反应，酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体，所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得改性氢化蓖麻油；
(2)载体助分散：将所制多聚谷氨酸改性氢化蓖麻油加入无水乙醇中，并加热至50-55℃保温搅拌5-10min，再加入4A分子筛原粉，继续加热至回流状态保温搅拌0.5-1h，所得混合物经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重，所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得触变剂。
3.根据权利要求1或2所述的旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，其特征在于：所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。
4.根据权利要求1或2所述的旨在提高聚氨酯密封胶抗流挂性能的触变剂，其特征在于：所述4A分子筛原粉经过预处理，其预处理方法为：先配制5％氯化钠溶液，再加入4A分子筛原粉，搅拌使4A分子筛原粉完全浸没于氯化钠溶液中，静置8-12h，每隔2h充分搅拌一次，过滤，将滤渣送入100-105℃烘箱中干燥至恒重，然后转入煅烧炉中，并依次于250-300℃煅烧1-2h、450-500℃下煅烧2-3h，即完成4A分子筛原粉的预处理。
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