CN108219481A - 一种低离型力聚氯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种低离型力聚氯乙烯材料,包括以下原料组分:胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙,胺基硅油改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、己二酸、氨水、稀硫酸和胺基硅油反应制得,双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、聚丙烯酸、双氨丙基聚二甲基硅氧烷和氨水反应制得,羟基氟硅油改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、羟基氟硅油、硫酸、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得,丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂、乳酸钠和乙醇反应制得。该发明具有优异的低离型力。
Description
技术领域
该发明涉及一种低离型力聚氯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯为一种半透明状、通用型热塑性合成树脂。聚氯乙烯具有优异的耐高温性、氧指数、耐化学试剂腐蚀、力学强度、机械强度等优势。聚氯乙烯被广泛应用于行李箱人造革、手提包人造革、农业生产薄膜、卡套、电缆管材、板材、线材等领域。
目前,聚氯乙烯材料在低离型力性能需要进一步提升。该发明采用胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯制备了低离型力聚氯乙烯材料,该方法制备的低离型力聚氯乙烯材料具有优异的低离型力。
发明内容
该发明的目的在于提供一种低离型力聚氯乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的低离型力。
为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。
一种低离型力聚氯乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将回收聚氯乙烯、乳酸钠和乙醇按照质量份数比为70:29~36:95~110加入到水热反应釜中,维持体系温度145~150 ℃条件下反应0.5~1h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和质量份数比为55~68的丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度165~175 ℃条件下反应35~50min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;(2)、将回收聚氯乙烯和硫酸按照质量份数比70:10~14加入到水热反应釜中,维持体系温度115~121 ℃条件下反应0.6~1h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和质量份数比为46~55:0.2~0.7:17~30的羟基氟硅油、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为75~90r/min,维持体系温度115~121 ℃条件下反应1.5~2h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;(3)、将聚丙烯酸和氨水按照质量份数比18~27:35~51加入到反应釜中,搅拌速度为95~116r/min,维持体系温度50~58 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将质量份数比为65~70的双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;(4)、将己二酸和氨水按照质量份数比25~32:36~45加入到反应釜中,搅拌速度为80~100r/min,维持体系温度35~41 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经质量份数比为13~20的稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将质量份数比为35~53的胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;(5)、将胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比30:29~40:34~50:15~23:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172~176℃混合反应2~7min,用挤出机在温度175~180℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
该发明所述的低离型力聚氯乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:
(1)、将回收聚氯乙烯、乳酸钠和乙醇按照质量份数比为70:29~36:95~110加入到水热反应釜中,维持体系温度145~150 ℃条件下反应0.5~1h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和质量份数比为55~68的丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度165~175 ℃条件下反应35~50min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;所述的乳酸钠的目的为了提高回收聚氯乙烯表面的化学反应活性。
(2)、将回收聚氯乙烯和硫酸按照质量份数比70:10~14加入到水热反应釜中,维持体系温度115~121 ℃条件下反应0.6~1h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和质量份数比为46~55:0.2~0.7:17~30的羟基氟硅油、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为75~90r/min,维持体系温度115~121 ℃条件下反应1.5~2h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;所述的硫酸的目的为了加速回收聚氯乙烯的水解速率。
(3)、将聚丙烯酸和氨水按照质量份数比18~27:35~51加入到反应釜中,搅拌速度为95~116r/min,维持体系温度50~58 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将质量份数比为65~70的双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;所述的聚丙烯酸的目的为了提高双氨丙基聚二甲基硅氧烷和回收聚氯乙烯的稳定性。
(4)、将己二酸和氨水按照质量份数比25~32:36~45加入到反应釜中,搅拌速度为80~100r/min,维持体系温度35~41 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经质量份数比为13~20的稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将质量份数比为35~53的胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;所述的己二酸的目的为了作为架桥剂,能提高胺基硅油和回收聚氯乙烯的稳定性。
(5)、将胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比30:29~40:34~50:15~23:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172~176℃混合反应2~7min,用挤出机在温度175~180℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
该发明的有益效果在于:
1、通过水热反应,乳酸钠能对回收聚氯乙烯表面进行改性,赋予回收聚氯乙烯表面羟基基团,通过羟基基团的缔合作用,能提高丙烯酸氟碳树脂和羟基化回收聚氯乙烯间的相容性和结合强度,制备的丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯能提高低离型力聚氯乙烯材料的表面能和低剥离力;
2、在水热条件下,硫酸能加速回收聚氯乙烯的水解速率,赋予回收聚氯乙烯表面羟基基团,通过架桥作用,二苯基甲烷二异氰酸酯能将羟基氟硅油和羟基化回收聚氯乙烯结合到同一分子结构中,提高羟基氟硅油和羟基化回收聚氯乙烯的稳定性,制备的羟基氟硅油改性聚氯乙烯能降低低离型力聚氯乙烯的表面能和低剥离力;
3、聚丙烯酸、氨水和回收聚氯乙烯通过水热反应,聚丙烯酸能接枝到回收聚氯乙烯表面,通过架桥作用,二苯基甲烷二异氰酸酯能将聚丙烯酸改性回收聚氯乙烯和双氨丙基聚二甲基硅氧烷结合到同一分子结构中,提高双氨丙基聚二甲基硅氧烷和回收聚氯乙烯的稳定性,制备的双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯能降低低离型力聚氯乙烯的表面能和低剥离力;
4、己二酸、氨水和回收聚氯乙烯通过水热反应,己二酸能接枝到回收聚氯乙烯表面,通过架桥作用,己二酸改性回收聚氯乙烯能和胺基硅油结合到同一分子结构中,提高胺基硅油和回收聚氯乙烯的稳定性,制备的胺基硅油改性聚氯乙烯能降低低离型力聚氯乙烯的表面能和低剥离力;
5、在胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯的协同作用下,赋予低离型力聚氯乙烯优异的低表面能和低剥离力。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解该发明。
实施例1
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、32份乳酸钠和100份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度147 ℃条件下反应0.7h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和61份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度168℃条件下反应40min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和13份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度117 ℃条件下反应0.8h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和51份羟基氟硅油、0.4份二月桂酸二丁基锡、25份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为80r/min,维持体系温度118 ℃条件下反应1.5h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取22份聚丙烯酸和45份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为103r/min,维持体系温度56 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将67份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取28份己二酸和40份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为86r/min,维持体系温度38 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经19份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将49份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、31份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、46份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、19份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度173℃混合反应3min,用挤出机在温度177℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例2
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、29份乳酸钠和95份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度145 ℃条件下反应1h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和55份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度165 ℃条件下反应50min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和10份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度115 ℃条件下反应1h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和46份羟基氟硅油、0.2份二月桂酸二丁基锡、17份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为75r/min,维持体系温度115 ℃条件下反应2h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取18份聚丙烯酸和35份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度50 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将65份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取25份己二酸和36份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为80r/min,维持体系温度35 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经13份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将35份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、29份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、34份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、15份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、2份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、3份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172℃混合反应7min,用挤出机在温度175℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例3
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、36份乳酸钠和110份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度150 ℃条件下反应0.5h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和68份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度175 ℃条件下反应35min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和14份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度121 ℃条件下反应0.6h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和55份羟基氟硅油、0.7份二月桂酸二丁基锡、30份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度121 ℃条件下反应1.5h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取27份聚丙烯酸和51份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为116r/min,维持体系温度58 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将70份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取32份己二酸和45份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度41 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经20份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将53份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、40份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、50份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、23份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、6份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、8份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度176℃混合反应2min,用挤出机在温度180℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例4
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、33份乳酸钠和98份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度146 ℃条件下反应0.7h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和56份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度169 ℃条件下反应37min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和11份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度118 ℃条件下反应0.9h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和49份羟基氟硅油、0.3份二月桂酸二丁基锡、18份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为81r/min,维持体系温度119 ℃条件下反应1.7h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取19份聚丙烯酸和37份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为98r/min,维持体系温度52 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将69份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取31份己二酸和39份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为89r/min,维持体系温度38 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经16份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将38份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、30份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、37份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、18份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度174℃混合反应4min,用挤出机在温度177℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例5
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、31份乳酸钠和98份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度149 ℃条件下反应0.7h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和66份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度171 ℃条件下反应46min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和11份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度118 ℃条件下反应0.8h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和51份羟基氟硅油、0.6份二月桂酸二丁基锡、19份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为86r/min,维持体系温度119 ℃条件下反应1.8h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取25份聚丙烯酸和44份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为112r/min,维持体系温度53 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将67份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取26份己二酸和39份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度39℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经17份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将43份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、33份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、39份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、19份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、4份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、5份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度175℃混合反应4min,用挤出机在温度178℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例6
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、33份乳酸钠和107份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度149 ℃条件下反应0.8h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和63份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度173 ℃条件下反应47min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和12份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度120 ℃条件下反应0.7h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和54份羟基氟硅油、0.5份二月桂酸二丁基锡、26份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为87r/min,维持体系温度119 ℃条件下反应1.8h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取25份聚丙烯酸和50份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为115r/min,维持体系温度56 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将68份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取31份己二酸和41份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度40 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经17份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将52份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、37份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、48份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、22份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、6份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172℃混合反应5min,用挤出机在温度177℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例7
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、34份乳酸钠和108份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度148 ℃条件下反应0.7h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和62份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度171 ℃条件下反应44min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和12份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度120 ℃条件下反应0.9h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和53份羟基氟硅油、0.6份二月桂酸二丁基锡、27份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为88r/min,维持体系温度117 ℃条件下反应1.6h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取23份聚丙烯酸和39份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为113r/min,维持体系温度53 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将69份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取30份己二酸和44份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为97r/min,维持体系温度37 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经18份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将50份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、34份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、41份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、21份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、4份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度174℃混合反应3min,用挤出机在温度177℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
实施例8
一种低离型力聚氯乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取70份回收聚氯乙烯、36份乳酸钠和107份乙醇加入到水热反应釜中,维持体系温度147 ℃条件下反应0.8h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和58份丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度166 ℃条件下反应49min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;
(2)、称取70份回收聚氯乙烯和13份硫酸加入到水热反应釜中,维持体系温度118 ℃条件下反应0.8h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和51份羟基氟硅油、0.4份二月桂酸二丁基锡、19份二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为79r/min,维持体系温度119 ℃条件下反应1.9h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;
(3)、称取24份聚丙烯酸和39份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为110r/min,维持体系温度56 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将67份双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;
(4)、称取31份己二酸和44份氨水加入到反应釜中,搅拌速度为89r/min,维持体系温度36 ℃条件下反应35min,将物料和100份回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经17份稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将52份胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;
(5)、称取30份胺基硅油改性聚氯乙烯、36份双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、46份羟基氟硅油改性聚氯乙烯、21份丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、3份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、7份硬脂酸钙加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172℃混合反应6min,用挤出机在温度176℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
对照例1
本对照例中,不添加丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中,不添加羟基氟硅油改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中,不添加双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中,不添加胺基硅油改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的羟基氟硅油改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中,配方中选用普通聚氯乙烯替代实施例1中的胺基硅油改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1 实施例1和对照例1~8制得的低离型力聚氯乙烯材料的性能参数
实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | 对照例8 | |
离型力/克 | 6.7 | 17.6 | 24.3 | 22.8 | 20.9 | 19.4 | 26.1 | 23.5 | 23.2 |
以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种低离型力聚氯乙烯材料的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙,所述的胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙的质量份数比为30:29~40:34~50:15~23:2~6:3~8,其中,所述的胺基硅油改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、己二酸、氨水、稀硫酸和胺基硅油反应制得,所述的回收聚氯乙烯、己二酸、氨水、稀硫酸和胺基硅油的质量份数比为100:25~32:36~45:13~20:35~53,所述的双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、聚丙烯酸、双氨丙基聚二甲基硅氧烷和氨水反应制得,所述的回收聚氯乙烯、聚丙烯酸、双氨丙基聚二甲基硅氧烷和氨水的质量份数比为100:18~27:65~70:35~51,所述的羟基氟硅油改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、羟基氟硅油、硫酸、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得,所述的回收聚氯乙烯、羟基氟硅油、硫酸、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯的质量份数比为70:46~55:10~14:0.2~0.7:17~30,所述的丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯由回收聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂、乳酸钠和乙醇反应制得,所述的回收聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂、乳酸钠和乙醇的质量份数比为70:55~68:29~36:95~110。
2.根据权利要求1所述一种低离型力聚氯乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的低离型力聚氯乙烯材料是由以下制备方法制得的:(1)、将回收聚氯乙烯、乳酸钠和乙醇按照质量份数比为70:29~36:95~110加入到水热反应釜中,维持体系温度145~150 ℃条件下反应0.5~1h,产物经过滤,500mL水洗涤3次,500mL乙醇洗涤3次,将物料和质量份数比为55~68的丙烯酸氟碳树脂添加至水热反应釜中,维持体系温度165~175 ℃条件下反应35~50min,产物经500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次,56℃、-0.07MPa真空干燥14min,得到丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯;(2)、将回收聚氯乙烯和硫酸按照质量份数比70:10~14加入到水热反应釜中,维持体系温度115~121 ℃条件下反应0.6~1h,产物经过滤,500mL乙醇洗涤3次,于80℃干燥3min后,将物料和质量份数比为46~55:0.2~0.7:17~30的羟基氟硅油、二月桂酸二丁基锡和二苯基甲烷二异氰酸酯添加至反应釜中,搅拌速度为75~90r/min,维持体系温度115~121 ℃条件下反应1.5~2h,得到羟基氟硅油改性聚氯乙烯;(3)、将聚丙烯酸和氨水按照质量份数比18~27:35~51加入到反应釜中,搅拌速度为95~116r/min,维持体系温度50~58 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为100℃反应40min,将质量份数比为65~70的双氨丙基聚二甲基硅氧烷添加至水热反应釜中,维持反应温度为115℃反应25min,即得到双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯;(4)、将己二酸和氨水按照质量份数比25~32:36~45加入到反应釜中,搅拌速度为80~100r/min,维持体系温度35~41 ℃条件下反应35min,将物料和质量份数比为100的回收聚氯乙烯添加至水热反应釜中,维持反应温度为125℃反应32min,产物经质量份数比为13~20的稀硫酸酸化洗涤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次后,将质量份数比为35~53的胺基硅油添加至反应釜中,维持反应温度为143℃反应45min,即得到胺基硅油改性聚氯乙烯;(5)、将胺基硅油改性聚氯乙烯、双氨丙基聚二甲基硅氧烷改性聚氯乙烯、羟基氟硅油改性聚氯乙烯、丙烯酸氟碳树脂改性聚氯乙烯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸钙按照质量份数比30:29~40:34~50:15~23:2~6:3~8加入到高速混合机中,用高速混合机在温度172~176℃混合反应2~7min,用挤出机在温度175~180℃挤出造粒,即得到低离型力聚氯乙烯材料。
3.根据权利要求2所述一种低离型力聚氯乙烯材料的制备方法,其特征在于:所述的硫酸浓度大于为25~30%。
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