CN108219079A - 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。聚羧酸系减水剂由原料制成，所述原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD‑524 100份、丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、双氧水0.3～0.6份、引发剂0.5～1.0份、L‑抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份、pH调节剂4～7份和水150～170份；所述聚羧酸系减水剂的成粉率高达97％以上，所述百分比为质量百分比。该聚羧酸系减水剂粉状化难度低、成粉率高且性能优异，可广泛应用于干粉砂浆领域。

Description

一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
我国聚羧酸系高性能减水剂的研究始于20世纪90年代中后期，其工业化生产与应用始于21世纪初期，并得到迅猛发展。聚羧酸系减水剂，是由不饱和脂肪酸和聚氧乙烯醚通过接枝聚合得到的高支化高分子分散剂，与以往的减水剂相比，其具有掺量低，减水率高，混凝土坍落度损失小且不引起明显缓凝，水泥适应性好，有害成分含量低，适宜配制高性能混凝土等特点。
随着我国基础设施建设的全面展开，铁路、公路、桥梁等建筑上的混凝土用量大大增加。同时，耐久、耐候、高强等高性能混凝土的生产，越来越依赖于高性能聚羧酸系减水剂。近几年来，聚羧酸系减水剂在混凝土工程建设领域得到了快速的推广应用，产生了巨大的技术、经济和社会效益。但目前聚羧酸系高性能减水剂是以液体为主，并且固含量以20％～50％为主，给长距离运输带来高成本问题，并且不能应用于单组份干粉砂浆领域。
但是，聚羧酸系减水剂粉体化有一个很大的问题，聚羧酸系减水剂与水具有非常好的亲和性，接枝的聚氧乙烯侧链伸展在水中与水分子形成氢键，具有很好的保水性，即使将水分去除时也趋于浆状，难以粉碎。因此液体的聚羧酸系减水剂比传统的减水剂更难干燥，在聚羧酸系减水剂的粉状化制造过程中，干燥温度往往要高达120℃～180℃。然而，常规聚羧酸系减水剂聚合物的玻璃化温度只有约45℃，在高温蒸发掉水分后，干燥得到的固体像蜡状仍具有黏性。因此，如何实现聚羧酸系高性能减水剂的粉体化，成了聚羧酸减水剂面临的一个重要课题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服了现有的聚羧酸系减水剂的粉状化难度高、成粉状态差的缺陷，而提供了一种聚羧酸系减水剂及其制备方法及使用方法，该聚羧酸系减水剂粉状化难度低、成粉率高且性能优异，可广泛应用于干粉砂浆领域。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
本发明提供了一种聚羧酸系减水剂，其由原料制成，所述原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、双氧水0.3～0.6份、引发剂0.5～1.0份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份、pH调节剂4～7份和水150～170份；所述聚羧酸系减水剂的成粉率高达97％以上，所述百分比为质量百分比。
其中，所述的聚醚DD-524为上海东大化学有限公司生产的市售产品，所述聚醚DD-524的数均分子量为1800～3400。聚醚DD-524的全称为甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，其羟值范围为16.5～31.2。所述的甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524是一种以异戊烯醇为起始剂合成的聚醚。
其中，所述丙烯酸的用量较佳地为8～9份。
其中，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的用量较佳地为4～6份。
其中，所述双氧水的用量较佳地为0.4～0.5份。
其中，所述引发剂为本领域常规使用的引发剂，较佳地为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种。所述引发剂更佳地为0.5～0.8份的过硫酸铵和0～0.2份的过硫酸钠，所述引发剂进一步更佳地为0.6～0.7份的过硫酸铵和0.05～0.15份的过硫酸钠；
其中，所述L-抗坏血酸的用量较佳地为0.15～0.25份。
其中，所述甲醛合次硫酸氢钠的用量较佳地为0.12～0.18份。
其中，所述链转移剂为本领域常规使用的链转移剂，较佳地为巯基乙酸和/或巯基丙酸。所述链转移剂更佳地为0.6～1.0份的巯基乙酸和0.05～0.35份的巯基丙酸，所述链转移剂进一步更佳地为0.7～0.9份的巯基乙酸和0.1～0.3份的巯基丙酸。
其中，所述pH调节剂为本领域常规使用的pH调节剂，较佳地为氢氧化钠和/或氢氧化钾。所述pH调节剂的用量较佳地为5～6份。
其中，所述水的用量较佳地为155～165份。
较佳地，所述聚羧酸系减水剂的原料还包括丙烯酸羟乙酯，所述丙烯酸羟乙酯的含量较佳地为不超过2份，更佳地为0.5～1.5份。
在本发明的一较佳实施方式中，所述原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟乙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
在本发明的一更佳实施方式中，所述原料由下述重量份数的组分组成：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟乙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
本发明还提供了一种如上所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，按本领域常规的工艺步骤，将除所述pH调节剂以外的原料混合进行聚合反应，然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至7.0～9.0，即得。
在本发明的一较佳实施方式中，所述聚羧酸系减水剂的制备方法包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向底料C中加入溶液A和溶液B，进行聚合反应；所述溶液B的加入时机早于所述溶液A，所述溶液A的加入速度以30～60min时加完为准，所述溶液B的加入速度以40～70min时加完为准；
所述溶液A包括以下重量份数的组分：丙烯酸7～10份、丙烯酸羟乙酯0～2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份和水41～49份；
所述溶液B包括以下重量份数的组分：引发剂0.5～1.0份和水53～61份；
所述底料C包括以下重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、双氧水0.3～0.6份和水56～60份；
所述溶液A、所述溶液B和所述底料C中水的总用量为150～170份；
(2)用4～7重量份的pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至7.0～9.0，即得。
其中，所述溶液A、溶液B、底料C和pH调节剂中的各组分的优选条件都如前所述。按本领域常识，所述溶液A、溶液B和底料C在使用前分别经过混合至均匀的操作。
在该较佳实施方式中，所述制备方法无需惰性气氛进行保护即可进行。
步骤(1)中，对于所述搅拌的速度没有特殊要求，只要能够使所述溶液A、溶液B与底料C混合均匀即可。
步骤(1)中，所述加入的方法可为本领域常规的方法。所述加入的方式较佳地为滴加。所述溶液A和所述溶液B更佳地分别从一高位槽A和一高位槽B中滴加到所述底料C中。“所述溶液B的加入时机早于所述溶液A”是指溶液B在最初加入的时刻早于溶液A，不表示“在加完溶液B后再加入溶液A”，一般在开始加入所述溶液B的1～3min后即可加入所述溶液A。较佳地，所述溶液A的加入速度以40～50min时加完为准，所述溶液B的加入速度以50～60min时加完为准。本发明的制备方法中，在保证保坍性能的前提下，加料时间大幅缩短，加入速度大幅增加，可以减小聚羧酸系减水剂的分子量分布，降低玻璃化温度低的小分子量产物的含量；此外，聚乙二醇二丙烯酸酯可以起到交联剂的作用，在保证性能的情况下可以提升聚羧酸系减水剂的整体分子量，提高玻璃化温度。
步骤(1)中，所述的聚合反应的方法和条件可为本领域此类聚合反应常规的方法和条件。本发明优选下列方法和条件：所述的聚合反应较佳地在聚合反应釜中进行。较佳地，在加完所述溶液A和溶液B后，继续反应0～60min；更佳地继续反应15～45min。
步骤(2)中，按本领域常识，在调节聚合反应后的物料的pH值时将料液混合均匀。
本发明的聚羧酸系减水剂为无色至淡黄色透明液体，其中有效活性成分的浓度一般为43％～47％。
本发明还提供了一种所述的聚羧酸系减水剂的使用方法，其包括下述步骤：将所述的聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合，或者，将所述的聚羧酸系减水剂与自流平砂浆混合，即可；其中，所述聚羧酸系减水剂的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.10％～0.20％；所述聚羧酸系减水剂的添加量为自流平砂浆中水泥重量的0.20％～0.40％。
其中，所述混合的方法为本领域常规的方法，以混合均匀为准。
本发明中，所述的室温为本领域常规意义上的室温温度，一般为10～25℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的聚羧酸系减水剂的玻璃化温度得到大幅提升。
(2)本发明的聚羧酸系减水剂的粉状化难度低、成粉率高且性能优异。
(3)本发明的聚羧酸系减水剂，在水泥净浆中添加量为水泥重量的0.10％～0.20％时，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度为260～290mm，1小时流动度增长为290～320mm；在自流平砂浆中添加量为水泥重量的0.20％～0.40％时，自流平砂浆初始流动度为130～140mm，15min流动度为135～145mm。
(4)本发明的聚羧酸系减水剂可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝和机场等重大工程。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
聚醚DD-524购自于：上海东大化学有限公司，全称为甲基烯丁基聚氧乙烯醚，其数均分子量为1800～3400，其羟值范围为16.5～31.2。
下述实施例中，所用的份数均为重量份。
下述实施例中，室温温度为20℃。
实施例1
一种聚羧酸系减水剂的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向已投入底料C的聚合反应釜中滴加溶液A和溶液B，进行聚合反应，聚合反应的时间以滴加完溶液A和溶液B后继续反应45min为准；
其中，溶液B的加入时机早于溶液A，溶液A的滴加速度以40min时加完为准，溶液B的滴加速度以50min时加完为准；溶液A中的组成为：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、L-抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、巯基乙酸、巯基丙酸和水41份；溶液B中的组成为：过硫酸铵、过硫酸钠和水53份；底料C中的组成为：数均分子量为1800的聚醚DD-524、双氧水和水56份；除水以外的各物质的用量见表1，溶液A、溶液B和底料C在使用前均进行过混合至均匀的操作；
(2)用5.5份氢氧化钠调节聚合反应后的物料的pH值至7.0，即得。
对所制得的聚羧酸系减水剂进行性能测定，其中，所进行的净浆试验参照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，自流平砂浆试验参照JC/T985-2005《地面用水泥基自流平砂浆》。
经检测，在水泥净浆中添加相对于水泥重量0.2％的聚羧酸系减水剂，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度达到260mm，1小时流动度增长为290mm。在自流平砂浆中添加相对于水泥重量0.4％的聚羧酸系减水剂，自流平砂浆的初始流动度为130mm，15min流动度为135mm。
实施例2～5
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的配方和操作参数来制备聚羧酸系减水剂。
表1
实施例2～5所制得的聚羧酸系减水剂的性能检测结果见表1所示。从表1可以看出，本发明的聚羧酸系减水剂，在水泥净浆中添加量为水泥重量的0.10％～0.20％时，可使水灰比为0.29的水泥净浆初始流动度为260～290mm，1小时流动度增长为290～320mm；在自流平砂浆中添加量为水泥重量的0.20％～0.40％时，自流平砂浆初始流动度为130～140mm，15min流动度为135～145mm。
效果实施例1
对实施例1～5得到的聚羧酸系减水剂进行喷雾干燥，结果表明，减水剂易粉体化，而且计算表明从喷粉的废料比例看出，废料比例可低至3％(质量百分比)以下，说明成粉率高达97％以上。
而且，从高温下减水剂固体的硬度表观情况观察得到，本发明的聚羧酸系减水剂的玻璃化温度得到大幅提升。

Claims (10)

1.一种聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由原料制成，所述原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、丙烯酸7～10份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、双氧水0.3～0.6份、引发剂0.5～1.0份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份、pH调节剂4～7份和水150～170份；所述聚羧酸系减水剂的成粉率高达97％以上，所述百分比为质量百分比。
2.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的聚醚DD-524来源于上海东大化学有限公司，全称为甲基烯丁基聚氧乙烯醚DD-524，数均分子量为1800～3400，起始剂为异戊烯醇，羟值范围为16.5～31.2。
3.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述丙烯酸的用量为8～9份；
和/或，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的用量为4～6份；
和/或，所述双氧水的用量为0.4～0.5份；
和/或，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或多种，较佳地为0.5～0.8份的过硫酸铵和0～0.2份的过硫酸钠，更佳地为0.6～0.7份的过硫酸铵和0.05～0.15份的过硫酸钠；
和/或，所述L-抗坏血酸的用量为0.15～0.25份；
和/或，所述甲醛合次硫酸氢钠的用量为0.12～0.18份；
和/或，所述链转移剂为巯基乙酸和/或巯基丙酸，较佳地为0.6～1.0份的巯基乙酸和0.05～0.35份的巯基丙酸，更佳地为0.7～0.9份的巯基乙酸和0.1～0.3份的巯基丙酸；
和/或，所述pH调节剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述pH调节剂的用量为5～6份；
和/或，所述水的用量为155～165份。
4.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料还包括丙烯酸羟乙酯，所述丙烯酸羟乙酯的含量较佳地为不超过2份，更佳地为0.5～1.5份。
5.如权利要求4所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料包括下述重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟乙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
6.如权利要求5所述的聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的原料由下述重量份数的组分组成：聚醚DD-524 100份、丙烯酸8～9份、聚乙二醇二丙烯酸酯4～6份、丙烯酸羟乙酯0.5～1.5份、双氧水0.4～0.5份、过硫酸铵0.6～0.7份、过硫酸钠0.05～0.15份、L-抗坏血酸0.15～0.25份、甲醛合次硫酸氢钠0.12～0.18、巯基乙酸0.7～0.9份、巯基丙酸0.1～0.3份、氢氧化钠5～6份和水155～165份。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将除所述pH调节剂以外的原料混合进行聚合反应，然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至7.0～9.0，即得。
8.如权利要求7所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚羧酸系减水剂的制备方法包括下述步骤：
(1)在室温以及搅拌状态下，向底料C中加入溶液A和溶液B，进行聚合反应；所述溶液B的加入时机早于所述溶液A，所述溶液A的加入速度以30～60min时加完为准，所述溶液B的加入速度以40～70min时加完为准；
所述溶液A包括以下重量份数的组分：丙烯酸7～10份、丙烯酸羟乙酯0～2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3～7份、L-抗坏血酸0.15～0.35份、甲醛合次硫酸氢钠0.1～0.2份、链转移剂0.65～1.35份和水41～49份；
所述溶液B包括以下重量份数的组分：引发剂0.5～1.0份和水53～61份；
所述底料C包括以下重量份数的组分：聚醚DD-524 100份、双氧水0.3～0.6份和水56～60份；
所述溶液A、所述溶液B和所述底料C中水的总用量为150～170份；
(2)用4～7重量份的pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至7.0～9.0，即得。
9.如权利要求8所述的聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B和底料C在使用前还分别进行了混合至均匀的操作；
步骤(1)中，所述加入的方式为滴加；所述溶液A和所述溶液B较佳地分别从一高位槽A和一高位槽B中滴加到所述底料C中；
在开始加入所述溶液B的1～3min后再加入所述溶液A；
所述溶液A的加入速度以40～50min时加完为准，所述溶液B的加入速度以50～60min时加完为准；
所述的聚合反应在聚合反应釜中进行；
在加完所述溶液A和溶液B后，继续反应0～60min，较佳地为继续反应15～45min；
步骤(2)中，在调节聚合反应后的物料的pH值时将料液混合均匀。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的聚羧酸系减水剂的使用方法，其特征在于，其包括下述步骤：将所述的聚羧酸系减水剂与水泥净浆混合，或者，将所述的聚羧酸系减水剂与自流平砂浆混合，即可；其中，所述聚羧酸系减水剂的添加量为水泥净浆中水泥重量的0.10％～0.20％；所述聚羧酸系减水剂的添加量为自流平砂浆中水泥重量的0.20％～0.40％。
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