CN108212031B - 一种多金属有机凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多金属有机凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多金属有机凝胶及其制备和在检测离子中的应用，该多金属有机凝胶通过选择特定的金属离子Mg2+、Ni2+与凝胶因子形成多金属MgNiG有机凝胶，其中G为1‑萘‑3,4,5‑三(十六烷氧基)苯甲酰腙，其作为凝胶因子；所述有机凝胶既可应用于检测ClO4 ‑，其最低检测限可达10‑6M；又可应用于检测F‑，其最低检测限可达10‑8M；且对两种离子的检测具有一定的独立性，且易于储存和携带，方便使用，具有一定的潜在应用价值。

Description

一种多金属有机凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种多金属有机凝胶及其制备方法和应用，属于阴离子检测技术领域。
背景技术
刺激响应型的超分子凝胶(RSGs)为一种新型的智能材料在化学、药物载体、生物材料、表面科学、电子显示器等方面的潜在应用已经引起了越来越多的关注，这种超分子凝胶是由小分子通过非共价键弱相互作用自组装形而成。由于非共价键相互作用在动力学上的可逆性，RSGs在具有一定的传感等响应能力。虽然有机分子形成的RSGs已经有了很多报道，但是基于金属的RSGs近几年报道的很少。有趣的是金属离子的可调节的结合力及其很好的氧化还原、光谱、电子、磁性等性质在基于金属凝胶的RSGs在材料科学方面具有很有益的应用。
由于阴离子在化学、生物学、环境学中具有很重要的作用，所以基于RSGs的阴离子传感器越来越受到研究者们的关注。
目前报道的金属有机凝胶的RSGs都是包含一种金属离子，西北师范大学林奇课题组报道了一些双金属有机凝胶，例如CN201410644531.4、CN201310523449等，其用于检测CN-，但是这些双金属有机凝胶仍然存在着一些不足，如：一种有机凝胶通常仅独立检测一种离子，对其他离子无响应或相应较弱，无法满足现在对多种离子分别进行检测的要求，检测仅限为10-5～10-6mol/L，仍不够低，无法满足现阶段对检测限的要求，故在前人研究的基础上，期望开发出可用于检测多种离子的有机凝胶，且检测限在现有的基础上进一步的提高。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供的一种多金属有机凝胶，该多金属有机凝胶可对多种离子分别进行检测，且检测灵敏。
技术方案：本发明的目的是提供一种多金属有机凝胶，该多金属有机凝胶为MgNiG，其中G为1-萘-3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙，其作为凝胶因子。
本发明还提供了一种多金属有机凝胶的制备方法，该制备方法如下：将凝胶因子G加热溶解于有机溶剂中，冷却至室温后形成凝聚态的有机凝胶OG；再向其中加入含Mg2+、Ni2 +的溶液分散均匀，冷却至室温后形成多金属有机凝胶MgNiG。
本发明还提供了一种多金属有机凝胶的制备方法，该制备方法如下：将凝胶因子G加热溶解于有机溶剂中，冷却至室温后形成凝聚态的有机凝胶OG；再向其中加入Mg2+分散均匀后形成稳定的镁金属有机凝胶MgG；然后在镁金属凝胶MgG中加入Ni2+，分散均匀后形成镁铜双金属凝胶MgNiG。
其中：
所述的凝胶因子G在有机溶剂中的质量百分比为0.5～2％。
所述有机溶剂为N,N-二甲基亚酰胺、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇或异戊醇中的一种。
所述凝胶因子G与Mg2+的摩尔比为1:0.1～2.5,优选为1:1；Mg2+与Ni2+的摩尔比为1：0.1～2,优选为1:1。
所述凝胶因子1-萘-3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙的制备参见文献(CN2014106445314等)。
本发明还提供了一种多金属有机凝胶的的应用，所述的多金属有机凝胶用于检测多种离子。
其中：
所述的检测多种离子是指检测ClO4 -和/或F-。
所述的多金属有机凝胶用于制作检测ClO4 -和/或F-的传感器。
多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在425nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在561nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-8M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-8M。
上述结果表明多金属凝胶MgNiG在凝聚态对ClO4 -检测具有较高的灵敏度，且一般的其它阴离子对该识别过程没有干扰，多双金属凝胶MgNiG对ClO4 -的最低检测限可达10- 6M；多金属凝胶MgNiG在凝聚态对F-检测具有较高的灵敏度，且一般的其它阴离子对该识别过程没有干扰，多双金属凝胶MgNiG对F-的最低检测限可达10-8M。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
本发明通过选择特定的金属离子Mg2+、Ni2+与凝胶因子形成多金属有机凝胶MgNiG，该多金属有机凝胶既可用于检测ClO4 -、又可检测F-；对于检测F-来说其具有较好的检测限，最低检测限可达10-8M；对于检测ClO4 -来说最低检测限可达10-6M；
多金属有机凝胶MgNiG对两种离子的检测具有一定的独立性，且易于储存和携带，方便使用，具有一定的潜在应用价值。
具体实施方式
本发明涉及一种多金属有机凝胶及其制备方法和应用，具体涉及一种既可用于检测ClO4 -、又可检测F-的有机金属凝胶，具体涉及一种基于1-萘-3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙因子的多金属有机凝胶及其制备、在荧光检测离子中的应用。
实施例1
在50mL反应瓶中加入5.0mmol的3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰肼，5.0mmol 1-萘甲醛和30mL无水乙醇(做溶剂)，0.12～0.24mL冰乙酸(催化剂)，回流搅拌8h，冷却后抽滤，得白色固体；用三氯甲烷-乙醇重结晶，得到凝胶因子G(参见专利CN2014106445314等)。
称取15mg(0.015mmol)凝胶因子G加入2mL乙醇中，加热使其溶解，冷却至室温后形成白色的有机凝胶OG(凝胶因子的质量百分数为0.75％)。有机凝胶OG无荧光。再向其中加入0.015mmol的Mg2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，Mg2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为镁金属有机凝胶MgG，且较稳定，该镁金属有机凝胶有较强的亮蓝色荧光；然后向其中加入含0.015mmolNi2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，含Ni2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为多金属有机凝胶MgNiG，可稳定存在。365nm紫外灯的照射下有机凝胶MgNiG无荧光。
实施例1制备得到的多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向实施例1制备得到的多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在425nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在561nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，但荧光峰的位置基本不变(也均为单峰)；对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-8M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-8M。
实施例2
凝胶因子G的制备同实施例1。
称取15mg(0.015mmol)凝胶因子G加入2mL乙醇中，加热使其溶解，冷却至室温后形成白色的有机凝胶OG(凝胶因子的质量百分数为0.75％)。在365nm紫外灯的照射下有机凝胶OG无荧光。再向其中加入含0.03mmol Mg2+、0.03mmolNi2+的乙醇溶液，振荡分散均匀，冷却至室温后形成多金属有机凝胶MgNiG。可稳定存在。365nm紫外灯的照射下有机凝胶MgNiG无荧光。
检测离子：实施例2制备得到的多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向实施例2制备得到的多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在422nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在565nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，但荧光峰的位置基本不变(也均为单峰)；对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-7M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-7M。
实施例3
凝胶因子G的制备同实施例1。
称取15mg(0.015mmol)凝胶因子G加入2mL乙醇中，加热使其溶解，冷却至室温后形成白色的有机凝胶OG(凝胶因子的质量百分数为0.75％)。有机凝胶OG无荧光。再向其中加入0.0075mmol的Mg2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，Mg2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为镁金属有机凝胶MgG，且较稳定，该镁金属有机凝胶有较强的亮蓝色荧光；然后向其中加入含0.0075mmolNi2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，含Ni2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为多金属有机凝胶MgNiG，可稳定存在。365nm紫外灯的照射下有机凝胶MgNiG无荧光。
检测离子：实施例3制备得到的多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向实施例3制备得到的多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在423nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在568nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，但荧光峰的位置基本不变(也均为单峰)；对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-7M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-7M。
实施例4
凝胶因子G的制备同实施例1。
称取15mg(0.015mmol)凝胶因子G加入2mL乙醇中，加热使其溶解，冷却至室温后形成白色的有机凝胶OG(凝胶因子的质量百分数为0.75％)。有机凝胶OG无荧光。再向其中加入0.03mmol的Mg2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，Mg2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为镁金属有机凝胶MgG，且较稳定，该镁金属有机凝胶有较强的亮蓝色荧光；然后向其中加入含0.03mmolNi2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，含Ni2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为多金属有机凝胶MgNiG，可稳定存在。365nm紫外灯的照射下有机凝胶MgNiG无荧光。
检测离子：实施例4制备得到的多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向实施例4制备得到的多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在420nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在566nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，但荧光峰的位置基本不变(也均为单峰)；对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-8M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-8M。
实施例5
凝胶因子G的制备同实施例1。
称取15mg(0.015mmol)凝胶因子G加入2mL乙醇中，加热使其溶解，冷却至室温后形成白色的有机凝胶OG(凝胶因子的质量百分数为0.75％)。有机凝胶OG无荧光。再向其中加入0.0015mmol的Mg2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，Mg2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为镁金属有机凝胶MgG，且较稳定，该镁金属有机凝胶有较强的亮蓝色荧光；然后向其中加入含0.0015mmolNi2+的乙醇溶液，使其慢慢扩散；静置一段时间后，含Ni2+的乙醇溶液完全渗入凝胶中，即为多金属有机凝胶MgNiG，可稳定存在。365nm紫外灯的照射下有机凝胶MgNiG无荧光。
检测离子：实施例5制备得到的多金属有机凝胶MgNiG无荧光，但向实施例5制备得到的多金属凝胶MgNiG中加入10-2M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，H2PO4 -，N3 -，SCN-，HSO4 -，ClO4 -和CN-等阴离子水溶液，一段时间后发现，分别加入ClO4 -/F-的多金属凝胶的荧光打开，且两者的荧光位置可以明显的区分开，即两者的荧光位置不同，加入ClO4 -的凝胶在423nm出产生荧光(单峰)，而加入F-的凝胶在568nm出产生荧光(单峰)，而Cl-、Br-、I-、AcO-、H2PO4 -、N3 -、SCN-、HSO4 -、CN-等阴离子的加入不能产生类似的荧光变化现象。因此多金属凝胶MgNiG既能实现对ClO4 -的检测、也能实现对F-的检测。
通过调节离子水溶液的浓度，分别测定离子浓度为1M、10-1M、10-2M、10-3M、10-4M、10-5M、10-6M、10-7M、10-8M、10-9M时的荧光情况，发现对于ClO4 -、F-，随着离子的浓度的降低，荧光强度随之下降，但荧光峰的位置基本不变(也均为单峰)；对于ClO4 -，当溶度为10-6M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对ClO4 -的最低检测限可达10-6M；对于F-，当溶度为10-7M时仍能测到相应的荧光，更低的浓度则检测不到明显的荧光，即对F-的最低检测限可达10-7M。

Claims (7)

1.一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述的多金属有机凝胶用于检测多种离子；
其中所述多金属有机凝胶为MgNiG，其中G为1-萘-3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙，作为凝胶因子；
所述多金属有机凝胶的制备方法如下：将凝胶因子G加热溶解于有机溶剂中，冷却至室温后形成凝聚态的有机凝胶OG；再向其中加入含Mg2+、Ni2+的溶液分散均匀，冷却至室温后形成多金属有机凝胶MgNiG。
2.一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述的多金属有机凝胶用于检测多种离子；
其中所述多金属有机凝胶为MgNiG，其中G为1-萘-3,4,5-三(十六烷氧基)苯甲酰腙，作为凝胶因子；
所述多金属有机凝胶的制备方法如下：将凝胶因子G加热溶解于有机溶剂中，冷却至室温后形成凝聚态的有机凝胶OG；再向其中加入Mg2+分散均匀后形成稳定的镁金属有机凝胶MgG；然后在镁金属凝胶MgG中加入Ni2+，分散均匀后形成镁铜双金属凝胶MgNiG。
3.如权利要求1或2所述的一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述多金属有机凝胶的制备方法中所述的凝胶因子G在有机溶剂中的质量百分比为0.5～2％。
4.如权利要求1或2所述的一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述多金属有机凝胶的制备方法中所述有机溶剂为N,N-二甲基亚酰胺、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇或异戊醇中的一种。
5.如权利要求1或2所述的一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述多金属有机凝胶的制备方法中所述凝胶因子G与Mg2+的摩尔比为1:0.1～2.5；Mg2+与Ni2+的摩尔比为1：0.1～2。
6.如权利要求1或2所述的一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述多金属有机凝胶的制备方法中所述凝胶因子G与Mg2+的摩尔比为1:1；Mg2+、Ni2+的摩尔比为1：1。
7.如权利要求1或2所述的一种多金属有机凝胶的应用，其特征在于：所述的检测多种离子是指检测ClO4 -和/或F-。
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