CN108192630A - 一种保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种保水剂及其制备方法,该种保水剂,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸100‑120份、1,3‑二氨基脲70‑90份、引发剂5‑9份、水100‑140份、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯20‑24份、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22‑26份、氯化钾40‑50份、硫酸二氢钾25‑29份、聚丙烯酰胺10‑14份。该保水剂为1‑2mm的固体颗粒,保水剂施入土壤后吸水膨胀,在土壤表层形成一层保水层,达到防渗与保肥的效果。
Description
技术领域
本发明涉及农业保水领域,更具体的说,它涉及一种保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂,又称吸水剂、土壤保湿剂,是近年来国内外开发的一种具有特殊功能的高分子材料。由于它具有良好的吸水性能以及不脱水的高保水性能,因此在农、林业中广泛使用。
目前,市面上常用的保水剂的主要成分为聚丙烯酸以及聚丙烯酸钠,也有少量施用了膨润土或凹凸棒土作为保水剂,增加保水剂的保水效果。申请公告号为CN 102329621A的专利申请文件公开的一种防渗保水剂,该专利提供了一种固体粉末状保水剂,该固体粉末状保水剂能直接撒到土壤中,之后遇水形成凝胶,从而起到防渗和保肥的的作用。在使用过程中,首先将防渗保水剂施入土壤中,之后灌溉土壤,在灌溉的过程中,保水剂吸水膨胀,但是该保水剂的形态为固体粉末,即使保水剂吸水膨胀,土壤表层中也很难形成保水层,防渗与保肥的效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保水剂及其制备方法,在制备该保水剂的过程中直接将保水剂造粒成型为1-2mm的颗粒,该保水剂施入土壤后吸水膨胀,在土壤表层形成一层保水层,达到防渗与保肥的效果。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的:一种保水剂,其特征是,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸100-120份、1,3-二氨基脲70-90份、引发剂5-9份、水100-140份、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯20-24份、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22-26份、氯化钾40-50份、硫酸二氢钾25-29份、聚丙烯酰胺10-14份。
优选的,所述聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯与聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯的质量比为1:1。
优选的,所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠。
优选的,所述丙烯酸的浓度为1.0-1.4g/L。
本发明的另一个目的在于提供上述所述保水剂的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的,一种保水剂的制备方法,至少包括以下步骤:
S1:将丙烯酸、1,3-二氨基脲、引发剂、水加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为90-110℃,搅拌速度30-40r/min,均匀搅拌120-150min;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾与硫酸二氢钾,均匀搅拌30-40min;
S3:升高高压反应釜的温度,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、聚丙烯酰胺,滴加完毕后,反应40-50min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至64-68r/min,均匀搅拌4-5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到保水剂。
优选的,所述步骤S3中,高压反应釜内持续通入惰性气体,惰性气体的流量为30-36m2/h。
优选的,所述步骤S3中,惰性气体为二氧化碳或氦气。
优选的,所述步骤S3中,高压反应釜的温度为140-150℃。
优选的,所述步骤S3中,高压反应釜的搅拌速度50-58r/min。
优选的,所处保水剂的粒径为1-2mm。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明在制备保水剂的过程中,丙烯酸首先在引发剂的作用下与1,3-二氨基脲的作用下发生聚合,之后在交联高分子中引入N、S、K等营养元素,使该保水剂兼备保水以及保肥的作用。
2、本发明在制备保水剂的过程中,由于丙烯酸与1,3-二氨基脲生成的胶状高分子具有很强的粘弹性和较高的含水量,不容易破碎造粒。向反应体系中加入聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯与聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯降低了胶状高分子的粘度,同时,向高压反应釜中持续通入惰性气体,惰性气体携带高压反应釜中的水分,从而排出高压反应釜,进一步降低了反应体系的含水量,从而方便保水剂造粒。
3、本发明制备的保水剂颗粒适中,当保水剂喷洒于土壤后,保水剂吸水快速溶胀成保水层,具有的良好的吸水性能。
4、本发明在制备保水剂的过程中,采用一锅法的制备方式制备得到保水剂,提高生产效率。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。
一、制作实施例
实施例1
S1:将丙烯酸110kg、1,3-二氨基脲80kg、过氧化氢7kg、水120kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为100℃,搅拌速度35r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;S2:向高压反应釜中加入氯化钾45kg与硫酸二氢钾27kg,均匀搅拌35min;
S3:升高高压反应釜的温度至145℃,搅拌速度至54r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为33m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯22kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22kg、聚丙烯酰胺12kg,滴加完毕后,反应45min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至66r/min,均匀搅拌4.5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1.5mm的保水剂。
实施例2
S1:将丙烯酸100kg、1,3-二氨基脲70kg、过氧化氢5kg、水140kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为110℃,搅拌速度30r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.4g/L;S2:向高压反应釜中加入氯化钾40kg与硫酸二氢钾25kg,均匀搅拌30min;
S3:升高高压反应釜的温度至140℃,搅拌速度至58r/min,同时持续通入氦气,氦气的流量为36m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯20kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯24kg、聚丙烯酰胺14kg,滴加完毕后,反应40min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至64r/min,均匀搅拌4h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1mm的保水剂。
实施例3
S1:将丙烯酸120kg、1,3-二氨基脲70kg、过硫酸钾5kg、水140kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为90℃,搅拌速度40r/min,均匀搅拌150min,丙烯酸的浓度为1g/L;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾40kg与硫酸二氢钾29kg,均匀搅拌30min;
S3:升高高压反应釜的温度至140℃,搅拌速度至58r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为30m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯24kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯24kg、聚丙烯酰胺14kg,滴加完毕后,反应40min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至68r/min,均匀搅拌4h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1mm的保水剂。
实施例4
S1:将丙烯酸100kg、1,3-二氨基脲70kg、过硫酸钾9kg、水100kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为110℃,搅拌速度35r/min,均匀搅拌120min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;S2:向高压反应釜中加入氯化钾50kg与硫酸二氢钾25kg,均匀搅拌30min;
S3:升高高压反应釜的温度至150℃,搅拌速度至50r/min,同时持续通入氦气,氦气的流量为36m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯22kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22kg、聚丙烯酰胺12kg,滴加完毕后,反应50min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至64r/min,均匀搅拌4h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为2mm的保水剂。
实施例5
S1:将丙烯酸120kg、1,3-二氨基脲90kg、过硫酸钠9kg、水100kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为90℃,搅拌速度30r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;S2:向高压反应釜中加入氯化钾50kg与硫酸二氢钾29kg,均匀搅拌40min;
S3:升高高压反应釜的温度至150℃,搅拌速度至50r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为30m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯20kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯24kg、聚丙烯酰胺12kg,滴加完毕后,反应50min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至68r/min,均匀搅拌5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为2mm的保水剂。
实施例6
S1:将丙烯酸100kg、1,3-二氨基脲90kg、过硫酸钠5kg、水100kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为110℃,搅拌速度40r/min,均匀搅拌150min,丙烯酸的浓度为1g/L;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾50kg与硫酸二氢钾25kg,均匀搅拌40min;
S3:升高高压反应釜的温度至140℃,搅拌速度至50r/min,同时持续通入氦气,氦气的流量为36m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯24kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯26kg、聚丙烯酰胺10kg,滴加完毕后,反应50min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至64r/min,均匀搅拌5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1mm的保水剂。
二、制作对比例
对比例1
S1:将丙烯酸110kg、过氧化氢7kg、水120kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为100℃,搅拌速度35r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾45kg与硫酸二氢钾27kg,均匀搅拌35min;
S3:升高高压反应釜的温度至145℃,搅拌速度至54r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为33m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯22kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22kg、聚丙烯酰胺12kg,滴加完毕后,反应45min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至66r/min,均匀搅拌4.5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1.5mm的保水剂。
对比例2
S1:将丙烯酸110kg、1,3-二氨基脲80kg、过氧化氢7kg、水120kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为100℃,搅拌速度35r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾45kg与硫酸二氢钾27kg,均匀搅拌35min;
S3:升高高压反应釜的温度至145℃,搅拌速度至54r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为33m2/h,反应45min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至66r/min,均匀搅拌4.5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1.5mm的保水剂。
对比例3
S1:将丙烯酸110kg、1,3-二氨基脲80kg、过氧化氢7kg、水120kg加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为100℃,搅拌速度35r/min,均匀搅拌135min,丙烯酸的浓度为1.2g/L;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾45kg与硫酸二氢钾27kg,均匀搅拌35min;
S3:升高高压反应釜的温度至145℃,搅拌速度至54r/min,同时持续通入二氧化碳,二氧化碳的流量为33m2/h,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯22kg、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22kg,滴加完毕后,反应45min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至66r/min,均匀搅拌4.5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到粒径为1.5mm的保水剂。
三、将以上实施例以及对比例制得的保水剂的性能进行测试。
吸水倍率:取保水剂10g置于烧杯中,称取烧杯以及保水剂的质量为m1,取蒸馏水加入烧杯中,均匀搅拌烧杯内混合物20min,之后停止搅拌,静置30min后,利用吸管吸出烧杯内的上层清液,称取烧杯总质量为m2,计算保水剂的吸水倍率。
保水性能:取保水剂10g置于烧杯中,待烧杯内的保水剂达到最大吸水量时,放入50℃的恒温烘箱中烘干,测量烧杯质量达到恒定的时间。
土壤保水性能:取土壤200g装入200mL的烧杯中,在土壤上方均匀铺设10g保水剂,之后向保水剂上方铺设3cm的土壤。向土壤表面洒水直至土壤表层至3cm的含水量达到100%。培养7天后,测试土壤3cm处的含水量。
各评价指标结果如表1所示。
表1各实施例以及对比例制备的保水剂的性能测试结果
从上述表中可以看出,在制备该保水剂的过程中直接将保水剂造粒成型为1-2mm的颗粒,该保水剂的吸水倍率能够达到510%以上,具有良好的保水性能。同时,该保水剂施入土壤后吸水膨胀,在土壤表层形成一层保水层,达到防渗与保肥的效果。
其中,对比例1没有加入1,3-二氨基脲,制备的保水剂中只生成聚合度较小的聚丙烯酸分子,导致聚合度较小的聚丙烯酸分子的吸水性能以及保水性能均较差,且远远低于实施例1制备得到的保水剂。
对比例2中不加入聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯与聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯,由于丙烯酸与1,3-二氨基脲生成的胶状高分子具有很强的粘弹性和较高的含水量,不容易破碎造粒,制备得到的保水剂颗粒较大,不能在土壤中形成保水层,导致土壤中水分流失较多,保水能力远远低于实施例1制备得到的保水剂。
对比例3中不加入聚丙烯酰胺,聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯与聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯与胶状高分子的结合能力降低,导致生成的保水剂仍具有一定的粘度,不容易破碎造粒,制备得到的保水剂颗粒较大,不能在土壤中形成保水层,导致土壤中水分流失较多,但是土壤保水能力高于对比例2制备得到的保水剂。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种保水剂,其特征是,按重量份数计,其原料包括,丙烯酸100-120份、1,3-二氨基脲70-90份、引发剂5-9份、水100-140份、聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯20-24份、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯22-26份、氯化钾40-50份、硫酸二氢钾25-29份、聚丙烯酰胺10-14份。
2.根据权利要求1所述的一种保水剂,其特征是,所述聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯与聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种保水剂,其特征是,所述引发剂为过氧化氢、过硫酸钾或过硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种保水剂,其特征是,所述丙烯酸的浓度为1.0-1.4g/L。
5.一种制备如权利要求1所述的一种保水剂的方法,其特征是,至少包括以下步骤:
S1:将丙烯酸、1,3-二氨基脲、引发剂、水加入高压反应釜中,其中,高压反应釜的温度为90-110℃,搅拌速度30-40r/min,均匀搅拌120-150min;
S2:向高压反应釜中加入氯化钾与硫酸二氢钾,均匀搅拌30-40min;
S3:升高高压反应釜的温度,向反应釜中缓慢滴加聚氧乙烯山梨糖醇酐三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐月桂酸酯、聚丙烯酰胺,滴加完毕后,反应40-50min;
S4:提高高压反应釜的搅拌速度至64-68r/min,均匀搅拌4-5h,搅拌完毕后,降低高压反应釜的温度至室温,出料,得到保水剂。
6.根据权利要求5所述的一种保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S3中,高压反应釜内持续通入惰性气体,惰性气体的流量为30-36m2/h。
7.根据权利要求6所述的一种保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S3中,惰性气体为二氧化碳或氦气。
8.根据权利要求5所述的一种保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S3中,高压反应釜的温度为140-150℃。
9.根据权利要求5所述的一种保水剂的制备方法,其特征是,所述步骤S3中,高压反应釜的搅拌速度50-58r/min。
10.根据权利要求5所述的一种保水剂的制备方法,其特征是,所处保水剂的粒径为1-2mm。
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