CN108192560A - 一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及密封胶制备技术领域，具体涉及一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法。本发明首先通过水热法制备得到纳米级水滑石，并在水热反应的同时加入硫氰化钾和酒石酸，在硫氰化钾和酒石酸的作用下，使得水滑石中的金属离子离开原有的晶格位置进入酒石酸有机相中，从而晶格上产生空穴，提高水滑石的吸附活性，再用无水乙醇对水滑石进行羟基化改性得到自制增强填料，接着利用有机硅氧烷和有机酸对自制增强料进一步改性，最终和硅橡胶以及其他辅料共混制得建筑密封胶，利于胶料顺利浸入纳米水滑石丰富的孔道中，使得硅橡胶容易贯穿锚固在高活性的纳米水滑石孔道中，使两者间结合紧密度提高，提高了密封胶内聚能以及力学强度。

Description

一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶制备技术领域，具体涉及一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法。
背景技术
建筑业的发展带动了中空玻璃、玻璃幕墙、外墙板及金属框架结构等建筑新产品、新技术的发展，从而促进了建筑密封胶的品种和销量剧增。
建筑密封胶主要可分为有机硅型、 PU （聚氨酯）型、聚丙烯酸酯型和聚硫型等，其中有机硅型和PU 型建筑密封胶是今后的发展方向。 室温硫化单组分硅酮密封胶是在无水状态下储存，使用时通过吸收空气中的微量水而交联固化的。 根据交联剂种类的不同，硅酮密封胶又可分为脱醋酸型、脱肟型、脱醇型、脱酰胺型、脱氨型和脱羟胺型等，它们均具有耐高（低）温性、耐腐蚀性和耐辐射性等特点，同时又具有优良的耐候性、 防水性和电绝缘性等性能，可粘接金属、塑料、橡胶、玻璃和陶瓷等材料，并已广泛用于航空航天、机械加工、汽车制造、轻工电子、建筑和医疗等领域。
但是目前常见的建筑密封胶的阻燃性能较差、自身机械强度不高，必须添加补强填料，难以满足建筑质量要求，因此，发明一种阻燃性能好，机械强度高的新型建筑密封胶对密封胶制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的建筑密封胶的阻燃性能较差、自身机械强度不高，必须添加补强填料，难以满足建筑质量要求的缺陷，提供了一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取20～30份硝酸镁、25～35份硝酸铝、15～20份硝酸镍和250～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和氨水以及碳酸钾混合后得到反应前驱液；
（2）将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入硫氰化钾和酒石酸溶液，密闭高压水热釜，水热反应20～24h；
（3）待上述水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，超声振荡处理后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；
（4）将上述自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加八甲基环四硅氧烷和柠檬酸溶液，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；
（5）按重量份数计，称取15～20份端羟基聚二甲基硅氧烷和3～5份甲基硅油混合并加热升温至90～95℃，得到热物料，再称取30～40份端羟基聚二甲基硅氧烷和5～7份甲基硅油以及10～12份上述改性自制填料放入球磨机中研磨1～2h后得到研磨料；
（6）将上述研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至800～900Pa，减压脱水脱气处理1～2h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至55～60℃后，将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应20～30min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
步骤（1）中所述的混合溶液和氨水以及碳酸钾的质量比为15:2:1，氨水的质量分数为30%。
步骤（2）中所述的硫氰化钾的加入量为反应前驱液质量的1%，酒石酸溶液的加入量为反应前驱液质量的10%，酒石酸溶液的浓度为0.5mol/L。
步骤（3）中所述的滤渣和无水乙醇的质量比为1:20，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为2～3h。
步骤（4）中所述的八甲基环四硅氧烷的滴加量为自制填料质量的3%，柠檬酸溶液的滴加量为自制填料质量的10%，柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
步骤（6）中所述的密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡的质量比为100:2:1:1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先通过水热法制备得到纳米级水滑石，并在水热反应的同时加入硫氰化钾和酒石酸，在硫氰化钾和酒石酸的作用下，使得水滑石中的金属离子离开原有的晶格位置进入酒石酸有机相中，从而晶格上产生空穴，提高水滑石的吸附活性，有利于水滑石和胶料间的结合力增强，再用无水乙醇对水滑石进行羟基化改性得到自制增强填料，接着利用有机硅氧烷和有机酸对自制增强料进一步改性，使得水滑石表面的活性羟基和有机小分子发生缩合反应，使得自制增强填料表面覆盖一层有机小分子，当自制增强填料和硅橡胶端羟基聚二甲基硅氧烷共混时，利于胶料顺利浸入纳米水滑石丰富的孔道中，从而提高了水滑石的比表面积利用率，增强了填料和胶料之间的结合力，同时添加的硅烷偶联剂产生作用，和硅橡胶中的端羟基发生缩聚反应，使得硅橡胶容易贯穿锚固在高活性的纳米水滑石孔道中，使两者间结合紧密度提高，提高了密封胶内聚能，故其力学强度得到显著提高；
（2）本发明的密封胶中加入的增强料为高活性的纳米水滑石，它能实现对密封胶内部的有效填充，起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米水滑石表面能、表面结合能增大，而加入的柠檬酸能够溶解水滑石中少量的镁铝镍金属离子，使得最终制得的密封胶中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使密封胶和建筑基体形成金属配位键，配位键产生的键合力使得密封胶的力学性能进一步提高，另外，水滑石会在密封胶燃烧受热时发生分解吸收燃烧物表面热量到阻燃作用，同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气，分解生成的活性氧化镁、氧化铝附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行，并且在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生，而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收高分子聚合物燃烧所产生的有害气体和烟雾，不断吸收未完全燃烧的熔化残留物，从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴，使得本发明的密封胶具有极佳的阻燃效果，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，称取20～30份硝酸镁、25～35份硝酸铝、15～20份硝酸镍和250～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为15:2:1混合后得到反应前驱液；将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入反应前驱液质量1%的硫氰化钾和反应前驱液质量10%的浓度为0.5mol/L酒石酸溶液，密闭高压水热釜，在0.8～1.0MPa下加热升温至200～220℃，水热反应20～24h；待水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇按质量比为1:20混合后放入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡处理2～3h后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；将自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加自制填料质量3%的八甲基环四硅氧烷和自制填料质量10%的浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液，启动搅拌器以100r/min的转速搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；按重量份数计，称取15～20份端羟基聚二甲基硅氧烷和3～5份甲基硅油混合并加热升温至90～95℃，得到热物料，再称取30～40份端羟基聚二甲基硅氧烷和5～7份甲基硅油以及10～12份改性自制填料放入球磨机中研磨1～2h后得到研磨料；将研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至800～900Pa，减压脱水脱气处理1～2h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至55～60℃后，按质量比为100:2:1:1将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应20～30min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
实例1
按重量份数计，称取20份硝酸镁、25份硝酸铝、15份硝酸镍和250份去离子水混合10min得到混合溶液，将混合溶液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为15:2:1混合后得到反应前驱液；将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入反应前驱液质量1%的硫氰化钾和反应前驱液质量10%的浓度为0.5mol/L酒石酸溶液，密闭高压水热釜，在0.8MPa下加热升温至200℃，水热反应20h；待水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇按质量比为1:20混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理2h后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；将自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加自制填料质量3%的八甲基环四硅氧烷和自制填料质量10%的浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液，启动搅拌器以100r/min的转速搅拌反应1h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；按重量份数计，称取15份端羟基聚二甲基硅氧烷和3份甲基硅油混合并加热升温至90℃，得到热物料，再称取30份端羟基聚二甲基硅氧烷和5份甲基硅油以及10份改性自制填料放入球磨机中研磨1h后得到研磨料；将研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至800Pa，减压脱水脱气处理1h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至55℃后，按质量比为100:2:1:1将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应20min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
实例2
按重量份数计，称取25份硝酸镁、30份硝酸铝、18份硝酸镍和280份去离子水混合13min得到混合溶液，将混合溶液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为15:2:1混合后得到反应前驱液；将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入反应前驱液质量1%的硫氰化钾和反应前驱液质量10%的浓度为0.5mol/L酒石酸溶液，密闭高压水热釜，在0.9MPa下加热升温至210℃，水热反应22h；待水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇按质量比为1:20混合后放入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理2h后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；将自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加自制填料质量3%的八甲基环四硅氧烷和自制填料质量10%的浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液，启动搅拌器以100r/min的转速搅拌反应1h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；按重量份数计，称取18份端羟基聚二甲基硅氧烷和4份甲基硅油混合并加热升温至93℃，得到热物料，再称取35份端羟基聚二甲基硅氧烷和6份甲基硅油以及11份改性自制填料放入球磨机中研磨1h后得到研磨料；将研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至850Pa，减压脱水脱气处理1h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至58℃后，按质量比为100:2:1:1将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应25min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
实例3
按重量份数计，称取30份硝酸镁、35份硝酸铝、20份硝酸镍和300份去离子水混合15min得到混合溶液，将混合溶液和质量分数为30%的氨水以及碳酸钾按质量比为15:2:1混合后得到反应前驱液；将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入反应前驱液质量1%的硫氰化钾和反应前驱液质量10%的浓度为0.5mol/L酒石酸溶液，密闭高压水热釜，在1.0MPa下加热升温至220℃，水热反应24h；待水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇按质量比为1:20混合后放入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡处理3h后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；将自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加自制填料质量3%的八甲基环四硅氧烷和自制填料质量10%的浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液，启动搅拌器以100r/min的转速搅拌反应2h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；按重量份数计，称取20份端羟基聚二甲基硅氧烷和5份甲基硅油混合并加热升温至95℃，得到热物料，再称取40份端羟基聚二甲基硅氧烷和7份甲基硅油以及12份改性自制填料放入球磨机中研磨2h后得到研磨料；将研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至900Pa，减压脱水脱气处理2h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至60℃后，按质量比为100:2:1:1将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应30min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
对照例
以兰州市某公司生产的硅橡胶建筑密封胶作为对照例；
对本发明制得的密封胶和对照例中的密封胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
物理性能和阻燃性能：按 GB/T 24267—2009《建筑用阻燃密封胶》 进行测定；氧指数：按 GB/T10707—1989《橡胶燃烧性能测定》进行测定。
表1
由上表中检测数据可知，本发明制得的建筑密封胶具有优异的阻燃性能，并且机械强度高，应用前景广阔。

Claims (6)

1.一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取20～30份硝酸镁、25～35份硝酸铝、15～20份硝酸镍和250～300份去离子水混合10～15min得到混合溶液，将混合溶液和氨水以及碳酸钾混合后得到反应前驱液；
（2）将反应前驱液装入高压水热釜中，再向高压水热釜中加入硫氰化钾和酒石酸溶液，密闭高压水热釜，水热反应20～24h；
（3）待上述水热反应结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，超声振荡处理后过滤，分离得到滤饼，真空干燥后得到自制填料；
（4）将上述自制填料装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，通过滴液漏斗依次向三口烧瓶中滴加八甲基环四硅氧烷和柠檬酸溶液，搅拌反应1～2h，过滤分离得到反应滤渣，即为改性自制填料；
（5）按重量份数计，称取15～20份端羟基聚二甲基硅氧烷和3～5份甲基硅油混合并加热升温至90～95℃，得到热物料，再称取30～40份端羟基聚二甲基硅氧烷和5～7份甲基硅油以及10～12份上述改性自制填料放入球磨机中研磨1～2h后得到研磨料；
（6）将上述研磨料加入到热物料中并转入真空脱气装置，降低装置压力至800～900Pa，减压脱水脱气处理1～2h，得到密封胶粗品，待密封胶粗品自然降温至55～60℃后，将密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡放入混料机中，常温下搅拌反应20～30min后出料，即得阻燃高强度建筑密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合溶液和氨水以及碳酸钾的质量比为15:2:1，氨水的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫氰化钾的加入量为反应前驱液质量的1%，酒石酸溶液的加入量为反应前驱液质量的10%，酒石酸溶液的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的滤渣和无水乙醇的质量比为1:20，超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的八甲基环四硅氧烷的滴加量为自制填料质量的3%，柠檬酸溶液的滴加量为自制填料质量的10%，柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃高强度建筑密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的密封胶粗品和硅烷偶联剂KH550、甲基三乙酰氧基硅烷以及二月桂酸二丁基锡的质量比为100:2:1:1。
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