CN108192554A - 一种耐高温透明胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料制备技术领域，公开了一种耐高温透明胶及其制备方法。该透明胶由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯30~40份、乙二醇丁醚40~50份、乙二胺1~3份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1~2份、山梨醇2~5份、硬脂酸钙2~3份、活性剂2~4份、聚二甲基硅氧烷1~3份、防腐剂3~5份和乙酸异丁酯20~30份。本发明透明胶具有较好的耐高温性能。

Description

一种耐高温透明胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其是涉及一种耐高温透明胶及其制备方法。
背景技术
玻璃透明胶是将各种玻璃与其它基材进行粘结和密封的材料，玻璃透明胶通常溶于水，在家居装饰装修中不可避免要用到玻璃透明胶，使用玻璃胶将玻璃与固体粘结，使玻璃稳定，由于玻璃置于室外，夏季高温天气，玻璃透明胶容易发生老化，造成其大分子受热降解，其粘性降低，玻璃透明胶容易发生脱落，一是影响玻璃的美观，二是玻璃透明胶脱落后，玻璃容易晃动，发出噪音，影响办公和休息。
发明内容
本发明是为了克服现有技术透明胶不耐高温，容易脱落的问题，提供一种能够耐高温的透明胶。
本发明还提供了一种耐高温透明胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯30～40份、乙二醇丁醚40～50份、乙二胺1～3份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1～2份、山梨醇2～5份、硬脂酸钙2～3份、活性剂2～4份、聚二甲基硅氧烷1～3份、防腐剂3～5份和乙酸异丁酯20～30份。
改性二苯基甲烷二异氰酸酯与乙二醇丁醚接枝，生成的粘结物质具有较好的粘结性能，使用乙二胺作为改性二苯基甲烷二异氰酸酯与乙二醇丁醚反应的催化剂，甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷为链增长剂，山梨醇为保湿剂，硬脂酸钙为凝胶剂，聚二甲基硅氧烷为消泡剂，乙酸异丁酯为溶剂。
作为优选，所述活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.2～2。
作为优选，所述防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1～2:1～1.5。
作为优选，所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将30～40g羧甲基环糊精加入到20～30mL的蒸馏水中，研磨2～3h，得到研磨液；
(2)将5～10g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到50～60mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1～2h，然后放入冰箱中进行低温处理3～5h；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥3～5h，控制干燥温度为60～80℃。
本发明使用羧甲基环糊精与二苯基甲烷二异氰酸酯混合，形成羧甲基环糊精包合二苯基甲烷二异氰酸酯结构，在高温条件下，羧甲基环糊精吸收外部部分热量，保护内部包合的二苯基甲烷二异氰及其聚合物不易分解，提高其耐热性能；另外二苯基甲烷二异氰与乙二醇丁醚接枝聚合后形成长链结构，羧甲基环糊精将其包合，羧甲基环糊精内部填满二苯基甲烷二异氰与乙二醇丁醚的长链聚合物，在外力作用下具有较强的缓冲作用，原理类似于充气的气球，能够保护玻璃在到震动时，粘在玻璃上的胶体能够起到一定的缓冲作用，消耗掉一部分作用力，保护玻璃不受损坏。
作为优选，所述步骤(2)中低温处理温度为-10℃～-5℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度40～50℃，搅拌速度2500～2800r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在55～60℃，搅拌3～6h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在90～95℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)具有耐高温性能；(2)能够保护固定的易碎物品；(3)粘性较好。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯30份、乙二醇丁醚40份、乙二胺1份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1份、山梨醇2份、硬脂酸钙2份、活性剂2份、聚二甲基硅氧烷1份、防腐剂3份和乙酸异丁酯20份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.2。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1:1。
其中，改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将30g羧甲基环糊精加入到20mL的蒸馏水中，研磨2h，得到研磨液；
(2)将5g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到50mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1h，然后放入冰箱中进行低温处理3h，温度控制在-10℃；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥3h，控制干燥温度为60℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度40℃，搅拌速度2500r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在55℃，搅拌3h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在90℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
实施例2
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯32份、乙二醇丁醚43份、乙二胺1份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1份、山梨醇3份、硬脂酸钙2份、活性剂2份、聚二甲基硅氧烷1份、防腐剂3份和乙酸异丁酯23份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.4。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1.3:1.2。
其中，改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将33g羧甲基环糊精加入到23mL的蒸馏水中，研磨2.3h，得到研磨液；
(2)将6g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到52mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1.3h，然后放入冰箱中进行低温处理3.5h，温度控制在-8℃；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥3.5h，控制干燥温度为65℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度42℃，搅拌速度2600r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在56℃，搅拌4h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在92℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
实施例3
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯35份、乙二醇丁醚45份、乙二胺2份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1.5份、山梨醇3.5份、硬脂酸钙2.5份、活性剂3份、聚二甲基硅氧烷2份、防腐剂4份和乙酸异丁酯25份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.6。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1.5:1.3。
其中，改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将35g羧甲基环糊精加入到25mL的蒸馏水中，研磨2.5h，得到研磨液；
(2)将7g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到54mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1.6h，然后放入冰箱中进行低温处理4h，温度控制在-7℃；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥4h，控制干燥温度为70℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度45℃，搅拌速度2650r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在57℃，搅拌4.5h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在93℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
实施例4
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯38份、乙二醇丁醚47份、乙二胺3份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷2份、山梨醇4份、硬脂酸钙3份、活性剂4份、聚二甲基硅氧烷3份、防腐剂5份和乙酸异丁酯28份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.8。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1.8:1.4。
其中，改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将38g羧甲基环糊精加入到27mL的蒸馏水中，研磨2.7h，得到研磨液；
(2)将8g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到57mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1.8h，然后放入冰箱中进行低温处理4.5h，温度控制在-6℃；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥3.5～4.5h，控制干燥温度为75℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度48℃，搅拌速度2700r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在58℃，搅拌5h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在94℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
实施例5
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯40份、乙二醇丁醚50份、乙二胺3份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷2份、山梨醇5份、硬脂酸钙3份、活性剂4份、聚二甲基硅氧烷3份、防腐剂5份和乙酸异丁酯30份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:2。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:2:1.5。
其中，改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将40g羧甲基环糊精加入到30mL的蒸馏水中，研磨3h，得到研磨液；
(2)将10g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到60mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨2h，然后放入冰箱中进行低温处理5h，温度控制在-5℃；
(3)将步骤(2)低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥5h，控制干燥温度为80℃。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度50℃，搅拌速度2800r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在60℃，搅拌6h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在95℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
对比例1
一种耐高温透明胶，由以下重量份数配比的原料制成：二苯基甲烷二异氰酸酯35份、乙二醇丁醚45份、乙二胺2份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1.5份、山梨醇3.5份、硬脂酸钙2.5份、活性剂3份、聚二甲基硅氧烷2份、防腐剂4份和乙酸异丁酯25份。
其中，活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.6。
其中，防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1.5:1.3。
一种耐高温透明胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配方重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度45℃，搅拌速度2650r/min；
(b)将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在57℃，搅拌4.5h；
(c)加入配方重量份的防腐剂，控制温度在93℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
实施1～5及对比例1固化后的样品拉伸强度测试：
将实施1～5及对比例1固化好的透明胶置于180℃的条件下，老化10天，然后测试其拉伸强度：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种耐高温透明胶，其特征在于，由以下重量份数配比的原料制成：改性二苯基甲烷二异氰酸酯30~40份、乙二醇丁醚40~50份、乙二胺1~3份、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷1~2份、山梨醇2~5份、硬脂酸钙2~3份、活性剂2~4份、聚二甲基硅氧烷1~3份、防腐剂3~5份和乙酸异丁酯20~30份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温透明胶，其特征在于，所述活性剂为聚山梨酯和透明皂基的混合物，聚山梨酯与透明皂基的混合比为1:1.2~2。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温透明胶，其特征在于，所述防腐剂为羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合液，羟苯乙酯、丙酯和乙酯的混合比为1:1~2:1~1.5。
4.根据权利要求1~3任一权利要求所述的一种耐高温透明胶，其特征在于，所述改性二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法包括以下步骤：
（1）将30~40g羧甲基环糊精加入到20~30mL的蒸馏水中，研磨2~3h，得到研磨液；
（2）将5~10g二苯基甲烷二异氰酸酯加入到50~60mL乙酸异丁酯中得到二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，将二苯基甲烷二异氰酸酯溶液加入到研磨液中，进行研磨1~2h，然后放入冰箱中进行低温处理3~5h；
（3）将步骤（2）低温处理过的研磨液用去离子水洗涤，然后放入烘箱中进行干燥3~5h，控制干燥温度为60~80℃。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温透明胶，其特征在于，所述步骤（2）中低温处理温度为-10℃~-5℃。
6.一种如权利要求1~3任一权利要求所述的耐高温透明胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将配方重量份的改性二苯基甲烷二异氰酸酯和乙酸异丁酯加入到反应釜中，加热搅拌，控制加热温度40~50℃，搅拌速度2500~2800r/min；
（b）将配方重量份的乙二醇丁醚、乙二胺、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、山梨醇、硬脂酸钙、活性剂和聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，控制温度在55~60℃，搅拌3~6h；
（c）加入配方重量份的防腐剂，控制温度在90~95℃进行真空脱泡，脱泡完成后搅拌均匀并灌装。
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