CN118126673B - 一种脱乙醇型环保美容胶 - Google Patents
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Abstract
一种脱乙醇型环保美容胶，属于胶粘剂技术领域，所述脱乙醇型环保美容胶由180~260份α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、40~65份改性纳米碳酸钙、20~45份改性硅藻土负载防霉剂、2~7份疏水性气相二氧化硅、10~30份复合增塑剂、0.8~1.5份复合催化剂、1~5份助催化剂、2~5份乙烯基三乙氧基硅烷、8~19份改性超支化聚合物交联剂构成；本发明得到的脱乙醇型环保美容胶，表干时间7~10min，24h固化深度9.3~10.4mm，粘接强度3.5~4.1MPa，拉伸强度5.0~5.4MPa，剪切强度3.0~3.4MPa，断裂伸长率404~446%，邵氏硬度49~53，防霉等级0级。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱乙醇型环保美容胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
家居装饰装修用美容胶是传统玻璃胶或硅酮密封胶的升级与优化，具有密封与收边的功效，适用于室内外大多数建材，广泛用于窗户、台面、橱柜、衣柜、壁柜、木门、镜子、踢脚线、吊顶、墙砖等等防水防霉密封与美化收边。目前市面上的美容胶，根据固化时释放小分子的不同，主要分为脱醇型、脱酮肟型、脱酸型等品种，其中脱酮肟型和脱酸型因不够环保，并不适合家居环境应用，故家居装修美容胶以脱醇型为主流。脱醇型美容胶固化时释放的小分子物质一般为甲醇或乙醇，基本无味且毒性极低，符合环保要求，因此广受市场青睐。尽管从环保层面比较适合市场需求，但脱醇型美容胶仍然存在固化速率慢（尤其是深层固化速率），粘结力不甚理想，增塑剂二甲基硅油易析出且成本昂贵，交联强度不够导致力学性能不足等问题。
中国专利CN116622333A公开了一种高倍防霉脱醇型美容收边胶的制备方法，包括制备超微粉末，制备多支化促交联剂，制备无机混合防霉剂，混料；所述混料，将羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、超微粉末加入捏合机中进行混炼脱水，冷却，得到基料；将得到的基料、多支化促交联剂、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、无机混合防霉剂、二月桂酸二丁基锡加入高速搅拌机中进行高速搅拌；该专利得到的脱醇型美容收边胶，胶体内交联反应活性不足，深层固化速率仍然偏慢。
中国专利CN117659936A公开了一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，属于密封胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备哑光粉，制备复合防霉剂，制备交联促进剂，混合；所述制备哑光粉，由以下步骤组成：复合，多孔化，改性；所述制备复合防霉剂，由以下步骤组成：制备壳聚糖微球，包覆复合；该专利所得美容收边密封胶的表干时间比较长，深层固化速率也很慢。
以上可以看到，家居装修用美容胶存在固化速率慢，粘接力差，增塑剂二甲基硅油易析出且成本昂贵，交联强度不够导致力学性能不足等问题，因此市面上急需能够解决上述问题的脱乙醇型环保美容胶以满足家庭装饰装修的需要。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种脱乙醇型环保美容胶，实现以下发明目的：制备固化速率快，粘接强度高，增塑剂不容易析出且成本相对较低，交联强度高力学性能好的脱乙醇型环保美容胶。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种脱乙醇型环保美容胶，所述脱乙醇型环保美容胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 180~260份、
改性纳米碳酸钙 40~65份、
改性硅藻土负载防霉剂 20~45份、
疏水性气相二氧化硅 2~7份、
复合增塑剂 10~30份、
复合催化剂 0.8~1.5份、
助催化剂 1~5份、
乙烯基三乙氧基硅烷 2~5份、
改性超支化聚合物交联剂 8~19份；
所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为5~50nm；
所述复合催化剂为四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的混合物；
所述四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的质量比为1~8:10；
所述复合增塑剂为氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的混合物；
所述氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的质量比为2~18:40；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备
先将硅藻土放于110~140℃烘箱中干燥10~15小时，然后放入干燥无水的反应釜中，再加入乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，控制转速400~850转/分，升温并恒温至50~80℃，搅拌反应7~14小时后，降至室温出料，离心分离，分离出的固体在50~60℃真空烘箱中干燥8~13小时，得到改性硅藻土，再将改性硅藻土放入干燥无水的真空反应釜中，抽真空并维持釜内压力为-0.1~-0.098MPa，维持上述负压18~32小时后，将防霉剂溶液倒吸入反应釜内，待釜内改性硅藻土全部被防霉剂溶液浸没后，停止吸入，保持反应釜的密闭状态下静置20~30小时后，将釜内物料在干燥无水的环境中过滤，滤出的固体放入旋转蒸发仪内，在40~60℃、-0.1~-0.098MPa、100~300转/分条件下旋蒸6~13小时后，即得到改性硅藻土负载防霉剂；
所述硅藻土的粒径为0.05~4μm；
所述硅藻土、乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯的质量比为35~70:140~230:3~9；
所述防霉剂溶液为3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液；
所述3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液，其中3-甲基-4-异丙基苯酚的质量浓度为40~60wt%。
步骤2、助催化剂的制备
无水氯化钙粉末在100~130℃下干燥5~10小时后，放入球磨机中，然后加入无水乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷，控制球磨机转速为100~150转/分，球磨至无水氯化钙粉末平均粒径为0.02~1μm后，出料，无水干燥环境中离心分离，分离出的固体在40~60℃下真空干燥5~9小时后得到改性氯化钙粉末，然后将改性氯化钙粉末、硼酸三丁酯加入高速分散釜中，控制分散速率5000~9000转/分下高速分散4~7小时后，得到助催化剂；
所述无水氯化钙粉末、无水乙醇、全氟辛基三乙氧基硅烷的投料质量比为20~45:150~210:3~8；
所述改性氯化钙粉末与硼酸三丁酯的投料质量比为1~4:9。
步骤3、改性纳米碳酸钙的制备
将纳米碳酸钙在120~150℃下干燥10~16小时后放入干燥的密闭分散釜中，然后加入无水乙醇，控制分散速率7000~9000转/分下，升温并恒温至45~75℃，强力分散7~15小时后，将分散速率降至2000~3000转/分，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，恒温反应10~15小时后降至室温出料，在干燥环境中离心分离，得到的固体在50~65℃真空烘箱中干燥6~10小时后，得到改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为5~100nm；
所述纳米碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量比为35~65:1~6:160~220。
步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备
将端氨基超支化聚酰胺加入干燥密闭的反应釜中，控制搅拌速率150~400转/分下，升温并恒温至90~110℃，恒温搅拌下持续抽真空1~2小时除水，然后停止抽真空，降温并恒温至55~70℃，接着加入3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷，恒温搅拌反应5~8小时后，降至室温出料，得到改性超支化聚合物交联剂；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6~17mol/mol，分子量为200~1000g/mol；
所述端氨基超支化聚酰胺与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为50~110:5~9。
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
按脱乙醇型环保美容胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合增塑剂、复合催化剂、助催化剂、乙烯基三乙氧基硅烷、改性超支化聚合物交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.1~-0.09MPa，控制搅拌速率80~120转/分、分散速率6000~8000转/分条件下，搅拌分散2~5小时后，将搅拌速率提升至150~190转/分、分散速率提升至9000~11000转/分，然后加入改性纳米碳酸钙、改性硅藻土负载防霉剂和疏水性气相二氧化硅，搅拌分散10~20小时后，得到粘稠的胶液，持续抽真空脱泡后，出料将无气泡的胶液灌装入干燥的包装容器中，充氮气保护并密封，即为脱乙醇型环保美容胶。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯对硅藻土做了疏水改性，然后用改性后的硅藻土负载了防霉剂3-甲基-4-异丙基苯酚，硅藻土本身就具有非常好的防霉性能，再负载防霉剂3-甲基-4-异丙基苯酚以后，二者在防霉性能方面存在叠加增强效应，这有利于美容胶获得非常优异的耐霉菌性能，另外疏水改性后的硅藻土能够在美容胶基体内得到良好的分散，这有助于促进硅藻土对美容胶基体力学性能的提升，而且硅藻土本身的超微孔结构能够促进美容胶固化时对空气内水分的吸收作用，进而一定程度上提高美容胶的固化交联速率；
2、本发明用全氟辛基三乙氧基硅烷改性的氯化钙粉末分散入硼酸三丁酯，制备出的分散浆液作为助催化剂，来提升美容胶的表面固化速率和深层固化速率，全氟辛基三乙氧基硅烷改性的氯化钙粉末，疏水性特别好，很容易在硼酸三丁酯中得到均匀分散，以氯化钙粉末和硼酸三丁酯构成的助催化剂，在美容胶的存储期间，因氯化钙能够吸收美容胶内部残留的水分，因而能够改善美容胶因水分含量过高而造成的保质期变短问题，提高美容胶的保存期限，硼酸三丁酯为强吸水易水解的物质，氯化钙也是容易吸水潮解的物质，美容胶使用时，施胶后，美容胶涂覆在被粘接基体表面后，表面积迅速增大，胶体内的硼酸三丁酯和氯化钙迅速和空气内的湿气接触，继而会迅速提高胶体表面和内部的含水量，胶体由表面至内部的水解交联反应速率会得到极大的提高，因而这二者构成的助催化剂结合四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺两种主催化剂能够大幅提高美容胶整体的固化交联速率；
3、本发明制备的改性超支化聚合物交联剂，由端氨基超支化聚酰胺和3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷反应得到，上述两种物质反应后，生成的交联剂为超支化聚合物，这种超支化结构的聚合物，一来粘度低流动性特别好，二来聚合物末端带有大量的三乙氧基硅烷官能团，这种结构的交联剂既具有非常高的反应活性，又能提高美容胶基体的交联固化密度，最终使固化后的美容胶拥有非常优异的力学性能；
4、本发明中以氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯两种物质构成的复合增塑剂，有效代替了目前普遍使用的且成本较高的二甲基硅油增塑剂，且以上述两种物质为增塑剂的美容胶，其各项性能显著优于以二甲基硅油为增塑剂的美容胶；
5、本发明得到的脱乙醇型环保美容胶，表干时间7~10min，24h固化深度9.3~10.4mm，粘接强度3.5~4.1MPa，拉伸强度5.0~5.4MPa，剪切强度3.0~3.4MPa，断裂伸长率404~446%，邵氏硬度49~53，防霉等级0级。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种脱乙醇型环保美容胶
步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备
先将硅藻土放于130℃烘箱中干燥12小时，然后放入干燥无水的反应釜中，再加入乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，控制转速700转/分，升温并恒温至65℃，搅拌反应11小时后，降至室温出料，离心分离，分离出的固体在58℃真空烘箱中干燥11小时，得到改性硅藻土，再将改性硅藻土放入干燥无水的真空反应釜中，抽真空并维持釜内压力为-0.099MPa，维持上述负压26小时后，将防霉剂溶液倒吸入反应釜内，待釜内改性硅藻土全部被防霉剂溶液浸没后，停止吸入，保持反应釜的密闭状态下静置27小时后，将釜内物料在干燥无水的环境中过滤，滤出的固体放入旋转蒸发仪内，在52℃、-0.099MPa、180转/分条件下旋蒸8小时后，即得到改性硅藻土负载防霉剂；
所述硅藻土的粒径为0.1μm；
所述硅藻土、乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯的质量比为55:190:7；
所述防霉剂溶液为3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液；
所述3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液，其中3-甲基-4-异丙基苯酚的质量浓度为55wt%。
步骤2、助催化剂的制备
无水氯化钙粉末在120℃下干燥8小时后，放入球磨机中，然后加入无水乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷，控制球磨机转速为120转/分，球磨至无水氯化钙粉末平均粒径为0.5μm后，出料，无水干燥环境中离心分离，分离出的固体在48℃下真空干燥8小时后得到改性氯化钙粉末，然后将改性氯化钙粉末、硼酸三丁酯加入高速分散釜中，控制分散速率7500转/分下高速分散5小时后，得到助催化剂；
所述无水氯化钙粉末、无水乙醇、全氟辛基三乙氧基硅烷的投料质量比为29:190:6；
所述改性氯化钙粉末与硼酸三丁酯的投料质量比为2:9。
步骤3、改性纳米碳酸钙的制备
将纳米碳酸钙在140℃下干燥14小时后放入干燥的密闭分散釜中，然后加入无水乙醇，控制分散速率8500转/分下，升温并恒温至70℃，强力分散12小时后，将分散速率降至2800转/分，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，恒温反应12小时后降至室温出料，在干燥环境中离心分离，得到的固体在60℃真空烘箱中干燥9小时后，得到改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为70nm；
所述纳米碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量比为55:4:200。
步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备
将端氨基超支化聚酰胺加入干燥密闭的反应釜中，控制搅拌速率300转/分下，升温并恒温至105℃，恒温搅拌下持续抽真空1.3小时除水，然后停止抽真空，降温并恒温至60℃，接着加入3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷，恒温搅拌反应7小时后，降至室温出料，得到改性超支化聚合物交联剂；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为11mol/mol，分子量为750g/mol；
所述端氨基超支化聚酰胺与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为100:6。
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
所述脱乙醇型环保美容胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 230份、
改性纳米碳酸钙 50份、
改性硅藻土负载防霉剂 40份、
疏水性气相二氧化硅 6份、
复合增塑剂 18份、
复合催化剂 1.2份、
助催化剂 4份、
乙烯基三乙氧基硅烷 3份、
改性超支化聚合物交联剂 13份；
所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为25nm；
所述复合催化剂为四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的混合物；
所述四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的质量比为4:10；
所述复合增塑剂为氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的混合物；
所述氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的质量比为13:40；
按脱乙醇型环保美容胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合增塑剂、复合催化剂、助催化剂、乙烯基三乙氧基硅烷、改性超支化聚合物交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.096MPa，控制搅拌速率110转/分、分散速率6800转/分条件下，搅拌分散4小时后，将搅拌速率提升至175转/分、分散速率提升至9500转/分，然后加入改性纳米碳酸钙、改性硅藻土负载防霉剂和疏水性气相二氧化硅，搅拌分散17小时后，得到粘稠的胶液，持续抽真空脱泡后，出料将无气泡的胶液灌装入干燥的包装容器中，充氮气保护并密封，即为脱乙醇型环保美容胶。
实施例2：一种脱乙醇型环保美容胶
步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备
先将硅藻土放于110℃烘箱中干燥10小时，然后放入干燥无水的反应釜中，再加入乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，控制转速400转/分，升温并恒温至50℃，搅拌反应7小时后，降至室温出料，离心分离，分离出的固体在50℃真空烘箱中干燥8小时，得到改性硅藻土，再将改性硅藻土放入干燥无水的真空反应釜中，抽真空并维持釜内压力为-0.1MPa，维持上述负压18小时后，将防霉剂溶液倒吸入反应釜内，待釜内改性硅藻土全部被防霉剂溶液浸没后，停止吸入，保持反应釜的密闭状态下静置20小时后，将釜内物料在干燥无水的环境中过滤，滤出的固体放入旋转蒸发仪内，在40℃、-0.1MPa、100转/分条件下旋蒸6小时后，即得到改性硅藻土负载防霉剂；
所述硅藻土的粒径为0.05μm；
所述硅藻土、乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯的质量比为35:140:3；
所述防霉剂溶液为3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液；
所述3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液，其中3-甲基-4-异丙基苯酚的质量浓度为40wt%。
步骤2、助催化剂的制备
无水氯化钙粉末在100℃下干燥5小时后，放入球磨机中，然后加入无水乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷，控制球磨机转速为100转/分，球磨至无水氯化钙粉末平均粒径为0.02μm后，出料，无水干燥环境中离心分离，分离出的固体在40℃下真空干燥5小时后得到改性氯化钙粉末，然后将改性氯化钙粉末、硼酸三丁酯加入高速分散釜中，控制分散速率5000转/分下高速分散4小时后，得到助催化剂；
所述无水氯化钙粉末、无水乙醇、全氟辛基三乙氧基硅烷的投料质量比为20:150:3；
所述改性氯化钙粉末与硼酸三丁酯的投料质量比为1:9。
步骤3、改性纳米碳酸钙的制备
将纳米碳酸钙在120℃下干燥10小时后放入干燥的密闭分散釜中，然后加入无水乙醇，控制分散速率7000转/分下，升温并恒温至45℃，强力分散7小时后，将分散速率降至2000转/分，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，恒温反应10小时后降至室温出料，在干燥环境中离心分离，得到的固体在50℃真空烘箱中干燥6小时后，得到改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为5nm；
所述纳米碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量比为35:1:160。
步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备
将端氨基超支化聚酰胺加入干燥密闭的反应釜中，控制搅拌速率150转/分下，升温并恒温至90℃，恒温搅拌下持续抽真空1小时除水，然后停止抽真空，降温并恒温至55℃，接着加入3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷，恒温搅拌反应5小时后，降至室温出料，得到改性超支化聚合物交联剂；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6mol/mol，分子量为200g/mol；
所述端氨基超支化聚酰胺与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为50:5。
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
所述脱乙醇型环保美容胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 180份、
改性纳米碳酸钙 40份、
改性硅藻土负载防霉剂 20份、
疏水性气相二氧化硅 2份、
复合增塑剂 10份、
复合催化剂 0.8份、
助催化剂 1份、
乙烯基三乙氧基硅烷 2份、
改性超支化聚合物交联剂 8份；
所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为5nm；
所述复合催化剂为四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的混合物；
所述四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的质量比为1:10；
所述复合增塑剂为氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的混合物；
所述氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的质量比为2:40；
按脱乙醇型环保美容胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合增塑剂、复合催化剂、助催化剂、乙烯基三乙氧基硅烷、改性超支化聚合物交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.1MPa，控制搅拌速率80转/分、分散速率6000转/分条件下，搅拌分散2小时后，将搅拌速率提升至150转/分、分散速率提升至9000转/分，然后加入改性纳米碳酸钙、改性硅藻土负载防霉剂和疏水性气相二氧化硅，搅拌分散10小时后，得到粘稠的胶液，持续抽真空脱泡后，出料将无气泡的胶液灌装入干燥的包装容器中，充氮气保护并密封，即为脱乙醇型环保美容胶。
实施例3：一种脱乙醇型环保美容胶
步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备
先将硅藻土放于140℃烘箱中干燥15小时，然后放入干燥无水的反应釜中，再加入乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，控制转速850转/分，升温并恒温至80℃，搅拌反应14小时后，降至室温出料，离心分离，分离出的固体在60℃真空烘箱中干燥13小时，得到改性硅藻土，再将改性硅藻土放入干燥无水的真空反应釜中，抽真空并维持釜内压力为-0.098MPa，维持上述负压32小时后，将防霉剂溶液倒吸入反应釜内，待釜内改性硅藻土全部被防霉剂溶液浸没后，停止吸入，保持反应釜的密闭状态下静置30小时后，将釜内物料在干燥无水的环境中过滤，滤出的固体放入旋转蒸发仪内，在60℃、-0.098MPa、300转/分条件下旋蒸13小时后，即得到改性硅藻土负载防霉剂；
所述硅藻土的粒径为4μm；
所述硅藻土、乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯的质量比为70:230:9；
所述防霉剂溶液为3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液；
所述3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液，其中3-甲基-4-异丙基苯酚的质量浓度为60wt%。
步骤2、助催化剂的制备
无水氯化钙粉末在130℃下干燥10小时后，放入球磨机中，然后加入无水乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷，控制球磨机转速为150转/分，球磨至无水氯化钙粉末平均粒径为1μm后，出料，无水干燥环境中离心分离，分离出的固体在60℃下真空干燥9小时后得到改性氯化钙粉末，然后将改性氯化钙粉末、硼酸三丁酯加入高速分散釜中，控制分散速率9000转/分下高速分散7小时后，得到助催化剂；
所述无水氯化钙粉末、无水乙醇、全氟辛基三乙氧基硅烷的投料质量比为45:210:8；
所述改性氯化钙粉末与硼酸三丁酯的投料质量比为4:9。
步骤3、改性纳米碳酸钙的制备
将纳米碳酸钙在150℃下干燥16小时后放入干燥的密闭分散釜中，然后加入无水乙醇，控制分散速率9000转/分下，升温并恒温至75℃，强力分散15小时后，将分散速率降至3000转/分，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，恒温反应15小时后降至室温出料，在干燥环境中离心分离，得到的固体在65℃真空烘箱中干燥10小时后，得到改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为100nm；
所述纳米碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量比为65:6:220。
步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备
将端氨基超支化聚酰胺加入干燥密闭的反应釜中，控制搅拌速率400转/分下，升温并恒温至110℃，恒温搅拌下持续抽真空2小时除水，然后停止抽真空，降温并恒温至70℃，接着加入3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷，恒温搅拌反应8小时后，降至室温出料，得到改性超支化聚合物交联剂；
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为17mol/mol，分子量为1000g/mol；
所述端氨基超支化聚酰胺与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为110:9。
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
所述脱乙醇型环保美容胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 260份、
改性纳米碳酸钙 65份、
改性硅藻土负载防霉剂 45份、
疏水性气相二氧化硅 7份、
复合增塑剂 30份、
复合催化剂 1.5份、
助催化剂 5份、
乙烯基三乙氧基硅烷 5份、
改性超支化聚合物交联剂 19份；
所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为50nm；
所述复合催化剂为四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的混合物；
所述四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的质量比为8:10；
所述复合增塑剂为氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的混合物；
所述氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的质量比为18:40；
按脱乙醇型环保美容胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合增塑剂、复合催化剂、助催化剂、乙烯基三乙氧基硅烷、改性超支化聚合物交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.09MPa，控制搅拌速率120转/分、分散速率8000转/分条件下，搅拌分散5小时后，将搅拌速率提升至190转/分、分散速率提升至11000转/分，然后加入改性纳米碳酸钙、改性硅藻土负载防霉剂和疏水性气相二氧化硅，搅拌分散20小时后，得到粘稠的胶液，持续抽真空脱泡后，出料将无气泡的胶液灌装入干燥的包装容器中，充氮气保护并密封，即为脱乙醇型环保美容胶。
对比例1：实施例1基础上，不进行步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备，步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备中，将40份改性硅藻土负载防霉剂等量替换为40份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，具体操作如下：
不进行步骤1、改性硅藻土负载防霉剂的制备；
步骤2、3、4操作同于实施例1；
步骤5、硅酮结构胶的制备
实施例1基础上，将40份改性硅藻土负载防霉剂等量替换为40份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其它操作同于实施例1。
对比例2：实施例1基础上，不进行步骤2、助催化剂的制备，步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备中，将4份助催化剂等量替换为4份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，具体操作如下：
步骤1、操作同于实施例1；
不进行步骤2、助催化剂的制备；
步骤3、4操作同于实施例1；
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
实施例1基础上，将4份助催化剂等量替换为4份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其它操作同于实施例1。
对比例3：实施例1基础上，不进行步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备，步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备中，将13份改性超支化聚合物交联剂等量替换为13份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，具体操作如下：
步骤1、2、3操作同于实施例1；
不进行步骤4、改性超支化聚合物交联剂的制备；
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
在实施例1基础上，将13份改性超支化聚合物交联剂等量替换为13份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其它操作同于实施例1。
对比例4：实施例1基础上，步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备中，将18份复合增塑剂等量替换为18份二甲基硅油，具体操作如下：
步骤1、2、3、4操作同于实施例1；
步骤5、脱乙醇型环保美容胶的制备
在实施例1基础上，将18份复合增塑剂等量替换为18份二甲基硅油，其它操作同于实施例1。
性能测试：
对实施例1、2、3和对比例1、2、3、4所得脱乙醇型环保美容胶，参照GB/T13477.3-2017、GB/T11211-2009、GB/T528-2009、GB/T531.1-2008、JC/T885-2016，测试表干时间、24h固化深度、粘接强度、拉伸强度、剪切强度、邵氏硬度、断裂伸长率和防霉等级等指标；
具体测试结果见表1：
表1
由表1可以看到，不加入改性硅藻土负载防霉剂的对比例1，表干时间略有延长，24h固化深度也略有减小，粘接强度增大，拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率和邵氏硬度都有所降低，防霉等级降至2级，这表明改性硅藻土负载防霉剂能有效防止霉变的发生，此外还能一定程度上提高美容胶的固化速率和胶体本体内部的力学性能，但对粘接强度有轻微的负面影响；不加助催化剂的对比例2，表干时间增至最长，24h固化深度降至最低，粘接强度、拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率以及邵氏硬度都显著下降，这说明助催化剂对美容胶表面和内部整体的固化交联速率起到非常大的提升作用，同时也能大幅提升美容胶的综合力学性能；不加入改性超支化聚合物交联剂的对比例3，表干时间明显增长，24h固化深度显著减小，粘接强度、拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率以及邵氏硬度剧烈下降，这说明改性超支化聚合物交联剂能够提高美容胶基体的交联密度，大幅提高美容胶的力学性能，同时也能一定程度上提高美容胶的固化速率；复合增塑剂等量替换为二甲基硅油的对比例4，表干时间增长，断裂伸长率明显降低，其它指标和三个实施例几乎没有差别，这说明复合增塑剂相对二甲基硅油，不仅能够提高表干速率还有效增大了美容胶的韧性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述脱乙醇型环保美容胶具体配方为，以重量份计：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 180~260份、
改性纳米碳酸钙 40~65份、
改性硅藻土负载防霉剂 20~45份、
疏水性气相二氧化硅 2~7份、
复合增塑剂 10~30份、
复合催化剂 0.8~1.5份、
助催化剂 1~5份、
乙烯基三乙氧基硅烷 2~5份、
改性超支化聚合物交联剂 8~19份；
所述疏水性气相二氧化硅的平均粒径为5~50nm；
所述复合催化剂为四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的混合物；
所述四(二甲基氨基)硅烷和三(2-氨基乙基)胺的质量比为1~8:10；
所述复合增塑剂为氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的混合物；
所述氢化松香酸甲酯和山梨醇酐三油酸酯的质量比为2~18:40；
所述改性硅藻土负载防霉剂，其制备方法为：先将硅藻土放于110~140℃烘箱中干燥10~15小时，然后放入干燥无水的反应釜中，再加入乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯，控制转速400~850转/分，升温并恒温至50~80℃，搅拌反应7~14小时后，降至室温出料，离心分离，分离出的固体在50~60℃真空烘箱中干燥8~13小时，得到改性硅藻土，再将改性硅藻土放入干燥无水的真空反应釜中，抽真空并维持釜内压力为-0.1~-0.098MPa，维持上述负压18~32小时后，将防霉剂溶液倒吸入反应釜内，待釜内改性硅藻土全部被防霉剂溶液浸没后，停止吸入，保持反应釜的密闭状态下静置20~30小时后，将釜内物料在干燥无水的环境中过滤，滤出的固体放入旋转蒸发仪内，在40~60℃、-0.1~-0.098MPa、100~300转/分条件下旋蒸6~13小时后，即得到改性硅藻土负载防霉剂；
所述防霉剂溶液为3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液；
所述3-甲基-4-异丙基苯酚的丙酮溶液，其中3-甲基-4-异丙基苯酚的质量浓度为40~60wt%；
所述助催化剂，其制备方法为：无水氯化钙粉末在100~130℃下干燥5~10小时后，放入球磨机中，然后加入无水乙醇和全氟辛基三乙氧基硅烷，控制球磨机转速为100~150转/分，球磨至无水氯化钙粉末平均粒径为0.02~1μm后，出料，无水干燥环境中离心分离，分离出的固体在40~60℃下真空干燥5~9小时后得到改性氯化钙粉末，然后将改性氯化钙粉末、硼酸三丁酯加入高速分散釜中，控制分散速率5000~9000转/分下高速分散4~7小时后，得到助催化剂；
所述改性超支化聚合物交联剂，其制备方法为：将端氨基超支化聚酰胺加入干燥密闭的反应釜中，控制搅拌速率150~400转/分下，升温并恒温至90~110℃，恒温搅拌下持续抽真空1~2小时除水，然后停止抽真空，降温并恒温至55~70℃，接着加入3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷，恒温搅拌反应5~8小时后，降至室温出料，得到改性超支化聚合物交联剂。
2.根据权利要求1所述的脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述硅藻土的粒径为0.05~4μm；
所述硅藻土、乙酸乙酯、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯的质量比为35~70:140~230:3~9。
3.根据权利要求1所述的脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述无水氯化钙粉末、无水乙醇、全氟辛基三乙氧基硅烷的投料质量比为20~45:150~210:3~8；
所述改性氯化钙粉末与硼酸三丁酯的投料质量比为1~4:9。
4.根据权利要求1所述的脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述端氨基超支化聚酰胺的端氨基数为6~17mol/mol，分子量为200~1000g/mol；
所述端氨基超支化聚酰胺与3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷的投料质量比为50~110:5~9。
5.根据权利要求1所述的脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述改性纳米碳酸钙，其制备方法为：将纳米碳酸钙在120~150℃下干燥10~16小时后放入干燥的密闭分散釜中，然后加入无水乙醇，控制分散速率7000~9000转/分下，升温并恒温至45~75℃，强力分散7~15小时后，将分散速率降至2000~3000转/分，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，恒温反应10~15小时后降至室温出料，在干燥环境中离心分离，得到的固体在50~65℃真空烘箱中干燥6~10小时后，得到改性纳米碳酸钙；
所述纳米碳酸钙的粒径为5~100nm；
所述纳米碳酸钙、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇的质量比为35~65:1~6:160~220。
6.根据权利要求1所述的脱乙醇型环保美容胶，其特征在于：
所述脱乙醇型环保美容胶，其制备方法为：按脱乙醇型环保美容胶以重量份计的具体配方，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、复合增塑剂、复合催化剂、助催化剂、乙烯基三乙氧基硅烷、改性超支化聚合物交联剂放入干燥的双行星搅拌机中，保持双行星搅拌机内真空负压在-0.1~-0.09MPa，控制搅拌速率80~120转/分、分散速率6000~8000转/分条件下，搅拌分散2~5小时后，将搅拌速率提升至150~190转/分、分散速率提升至9000~11000转/分，然后加入改性纳米碳酸钙、改性硅藻土负载防霉剂和疏水性气相二氧化硅，搅拌分散10~20小时后，得到粘稠的胶液，持续抽真空脱泡后，出料将无气泡的胶液灌装入干燥的包装容器中，充氮气保护并密封，即为脱乙醇型环保美容胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410559293.0A CN118126673B (zh) | 2024-05-08 | 一种脱乙醇型环保美容胶 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202410559293.0A CN118126673B (zh) | 2024-05-08 | 一种脱乙醇型环保美容胶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118126673A CN118126673A (zh) | 2024-06-04 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103923423A (zh) * | 2014-05-10 | 2014-07-16 | 黄雯楠 | 抗疲劳老化橡胶组合物 |
| CN108485595A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-04 | 薛向东 | 一种长效防霉硅酮密封胶 |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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