CN108188616A - 一种环保型无卤助焊剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型无卤助焊剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种环保型无卤助焊剂的制备方法。本发明首先以富含活性物质萜类内酯和黄酮类化合物的银杏以及富含有机酸的葡萄作为原料，将两者共混发酵，得到自制果酒，再用自制的果酒提取鸡蛋黄中卵凝脂，得到提取液，最后将提取液和其他原料共混即可制得环保型无卤助焊剂，本发明制得助焊剂不含卤素原料，制备过程环保无污染，并且最终的产品也无卤无毒，在使用后没有卤素离子残留，没有腐蚀性产生，焊料焊接后的残留物少，不会对空气造成严重污染，安全环保，具有广阔的应用前景。

Description

一种环保型无卤助焊剂的制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种环保型无卤助焊剂的制备方法。
背景技术
随着无铅焊料在电子工业中的广泛应用和发展，助焊剂已经成为表面组装技术中重要的辅助材料。相比锡铅焊料，无铅焊料大多存在成本高、熔点过高、润湿性能较差，容易氧化的问题。因此，开发一种与无铅焊料配套使用的性能优良的助焊剂日益成为人们研究的热点和重点。
在焊接中，金属表面形成的氧化层会妨碍焊接效果，通常要使用某些特殊物质除去这些氧化物，以达到良好焊接。人们把这种能净化被挥金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂。助焊剂是电子组装技术中不可缺少的材料，其通过物理与化学作用影响焊接过程，最终形成可靠的辉点。助焊剂是一种具有多重作用的混合物，在电子组装工艺中能够直接影响产品的质量和可靠性，是焊材料中最重要的辅助材料。现代电子工业的快速发展以及电子精密度要求的提高，对助焊剂的作用和要求也越来越高。
在电子工业中，传统的松香型助焊剂的焊接效果良好，使用效果可靠稳定，因而被行业内广泛使用。但这类助焊剂在使用后有大量卤素离子残留，电腐蚀性较强，一般要用大量含有氟里昂的清洗剂进行气相清洗，这不仅成本高，而且会造成臭氧层的严重破坏。所以急需电子行业工作者研制出一种低卤素甚至不含卤素的助焊剂，这对焊接技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前电子工业中常用的含卤助焊剂在使用后有大量卤素离子残留，电腐蚀性较强，以及焊料焊接后的残留物多，容易对空气造成严重污染的缺陷，提供了一种环保型无卤助焊剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗1～2遍后粉碎得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖混合后得到发酵底物；
（2）将上述发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，密封发酵，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液离心处理10～15min，分离得到上层液，备用；
（3）取新鲜鸡蛋蛋黄液，将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机搅拌混合，搅拌结束后静置陈化5～6h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；
（4）将上述滤饼和备用的上层液混合，放入超声振荡仪中，超声振荡提取1～2h，提取结束后再次离心处理10～15min，分离得到上层提取液；
（5）按重量份数计，称取60～70份上述上层提取液、20～25℃乙二醇单乙醚、3～5份氢化蓖麻油和10～15份聚乙二醇以及1～3份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中振荡后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
步骤（1）中所述的银杏和新鲜葡萄的质量比为1:5，混合粉碎物和蔗糖的质量比为5:1。
步骤（2）中所述的密封发酵的温度为25～28℃，密封发酵的时间为15～20天，离心处理的转速为3000～4000r/min。
步骤（3）中所述的蛋黄液和丙酮的质量比为1:3，搅拌混合的转速为300～400r/min。
步骤（4）中所述的滤饼和上层液的质量比为1:10，超声振荡提取的功率为200～300W，频率为25～30kHz，离心处理的转速为2000～3000r/min。
步骤（5）中所述的恒温振荡器的振荡温度为60～80℃，振荡时间为3～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先以富含活性物质萜类内酯和黄酮类化合物的银杏以及富含有机酸的葡萄作为原料，将两者共混发酵，得到自制果酒，再用自制的果酒提取鸡蛋黄中卵凝脂，得到提取液，最后将提取液和其他原料共混即可制得环保型无卤助焊剂，本发明制得助焊剂不含卤素原料，制备过程环保无污染，并且最终的产品也无卤无毒，对人体和环境不会产生任何危害；
（2）本发明制得的环保型无卤助焊剂原料中的上层提取液，其中含有助焊剂中所需的大部分有效成分，首先是发酵产生的果酒以及水果有机酸，以及微生物降解产生的大量游离性羧基和氨基基团，还有发酵过程中溶解在果酒中银杏活性物质萜类内酯和黄酮类化合物，另外还存在从鸡蛋黄中萃取到的天然表面活性剂卵凝脂，在助焊剂的使用过程中，一方面依靠果酒中的羧基和金属基体表面的氧化物发生化学反应，以金属皂的形式除去焊料和木材金属表面的氧化膜，另一方面有机酸和金属氧化物形成有机酸金属盐，随着在焊接的过程中，有机酸金属盐吸收氢气发生分解生成再次有机酸和金属，金属融于焊料中，冷却后形成新的合金层，而有机酸则在焊接温度下分解或升华，不会产生残留，安全环保；
（3）而果酒中溶解的银杏活性物质萜类内酯和黄酮类化合物具有极佳的抗氧化性，可以避免被有机酸去除的金属基体及焊料发生二次氧化，另外果酒提取的卵磷脂作为天然表面活性剂可以促进焊料和金属基体表面的润湿，保证焊料熔化后两种新鲜的金属可以直接接触，从而顺利的完成焊接，焊接完成后其残留物可以在果酒酒精的作用下完全挥发或者活性大为降低，在大气环境下保持惰性且无腐蚀，从而保证焊接寿命，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为1:5称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗1～2遍后放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，在温度为25～28℃下密封发酵15～20天，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液用离心机以3000～4000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到上层液，备用；取新鲜鸡蛋蛋黄液，按质量比为1:3将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机以300～400r/min的转速搅拌混合20～30min，搅拌结束后静置陈化5～6h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼和备用的上层液按质量比为1:10混合，放入超声振荡仪中，在功率为200～300W，频率为25～30kHz的条件下超声振荡提取1～2h，提取结束后再次用离心机以2000～3000r/min的转速离心处理10～15min，分离得到上层提取液；按重量份数计，称取60～70份上述上层提取液、20～25℃乙二醇单乙醚、3～5份氢化蓖麻油和10～15份聚乙二醇以及1～3份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中，在60～80℃振荡3～5h后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
实例1
按质量比为1:5称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗1遍后放入组织粉碎机中，粉碎20min得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，在温度为25℃下密封发酵15天，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液用离心机以3000r/min的转速离心处理10min，分离得到上层液，备用；取新鲜鸡蛋蛋黄液，按质量比为1:3将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机以300r/min的转速搅拌混合20min，搅拌结束后静置陈化5h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼和备用的上层液按质量比为1:10混合，放入超声振荡仪中，在功率为200W，频率为25kHz的条件下超声振荡提取1h，提取结束后再次用离心机以2000r/min的转速离心处理10min，分离得到上层提取液；按重量份数计，称取60份上述上层提取液、20℃乙二醇单乙醚、3份氢化蓖麻油和10份聚乙二醇以及1份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中，在60℃振荡3h后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
实例2
按质量比为1:5称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗1遍后放入组织粉碎机中，粉碎25min得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，在温度为26℃下密封发酵18天，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液用离心机以3500r/min的转速离心处理13min，分离得到上层液，备用；取新鲜鸡蛋蛋黄液，按质量比为1:3将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机以350r/min的转速搅拌混合25min，搅拌结束后静置陈化5h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼和备用的上层液按质量比为1:10混合，放入超声振荡仪中，在功率为250W，频率为28kHz的条件下超声振荡提取1h，提取结束后再次用离心机以2500r/min的转速离心处理13min，分离得到上层提取液；按重量份数计，称取65份上述上层提取液、23℃乙二醇单乙醚、4份氢化蓖麻油和13份聚乙二醇以及2份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中，在70℃振荡4h后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
实例3
按质量比为1:5称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗2遍后放入组织粉碎机中，粉碎30min得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖按质量比为5:1混合后得到发酵底物；将发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，在温度为28℃下密封发酵20天，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液用离心机以4000r/min的转速离心处理15min，分离得到上层液，备用；取新鲜鸡蛋蛋黄液，按质量比为1:3将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机以400r/min的转速搅拌混合30min，搅拌结束后静置陈化6h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；将滤饼和备用的上层液按质量比为1:10混合，放入超声振荡仪中，在功率为300W，频率为30kHz的条件下超声振荡提取2h，提取结束后再次用离心机以3000r/min的转速离心处理15min，分离得到上层提取液；按重量份数计，称取70份上述上层提取液、25℃乙二醇单乙醚、5份氢化蓖麻油和15份聚乙二醇以及3份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中，在80℃振荡5h后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
对照例
以环己胺盐酸盐类助焊剂作为对照例
对本发明制得的环保型无卤助焊剂和对照例中的环己胺盐酸盐类助焊剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：根据《无铅焊接用助焊剂》规定的测试方法，对本发明研制的助焊剂和对照例中的助焊剂进行性能的测试。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
外观 无色透明液体 无色透明液体 无色透明液体 淡黄色透明液体
物理稳定性 无分层或沉淀 无分层或沉淀 无分层或沉淀 无分层或沉淀
W（不挥发物）% 1.0 0.9 0.7 5.6
卤素含量 无 无 无 有
粘性 无 无 无 有
铜片腐蚀性 无 无 无 轻微
pH值 2.75 2.73 2.74 3.60
霉变 无 无 无 轻微
铺展率% 80.2 80.3 81.0 76.8
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的环保型无卤助焊剂在使用后没有卤素离子残留，没有腐蚀性产生，焊料焊接后的残留物少，不会对空气造成严重污染，安全环保，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取银杏和新鲜葡萄，用去离子水冲洗1～2遍后粉碎得到混合粉碎物，再将混合粉碎物和蔗糖混合后得到发酵底物；
（2）将上述发酵底物装入发酵罐中，控制装入量为发酵罐体积的2/3，装入完毕后，用软木塞塞住发酵罐口，密封发酵，发酵结束后，过滤分离得到滤液，将滤液离心处理10～15min，分离得到上层液，备用；
（3）取新鲜鸡蛋蛋黄液，将蛋黄液和丙酮混合后装入烧杯中，用磁力搅拌机搅拌混合，搅拌结束后静置陈化5～6h，陈化结束后过滤分离得到滤饼；
（4）将上述滤饼和备用的上层液混合，放入超声振荡仪中，超声振荡提取1～2h，提取结束后再次离心处理10～15min，分离得到上层提取液；
（5）按重量份数计，称取60～70份上述上层提取液、20～25℃乙二醇单乙醚、3～5份氢化蓖麻油和10～15份聚乙二醇以及1～3份苯骈三氮唑放入烧杯中，再转移到恒温振荡器中振荡后，自然冷却至室温，即得环保型无卤助焊剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的银杏和新鲜葡萄的质量比为1:5，混合粉碎物和蔗糖的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的密封发酵的温度为25～28℃，密封发酵的时间为15～20天，离心处理的转速为3000～4000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的蛋黄液和丙酮的质量比为1:3，搅拌混合的转速为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的滤饼和上层液的质量比为1:10，超声振荡提取的功率为200～300W，频率为25～30kHz，离心处理的转速为2000～3000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种环保型无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的恒温振荡器的振荡温度为60～80℃，振荡时间为3～5h。
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