CN107181000B - 一种高性能的固体电解质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮85‑90份、二草酸硼酸锂12‑16份、氧化铍5‑7份、硅化钛2‑3份。本发明还公开了所述高性能的固体电解质材料的制备方法。本发明制备的固体电解质材料具有优异的导电性能，且机械强度能够满足市场需求，同时满足了高导电性和高机械强度的要求，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及固体电解质技术领域，具体是一种高性能的固体电解质材料及其制备方法。
背景技术
随着化石能源的日渐消耗和能源需求的日益增长，对新型能源材料的研究开发迫在眉睫。电能早在上个世纪普及应用，电池是使用电能的常用工具之一，现在研究和应用比较广泛的是锂离子电池。由于锂离子电池能量密度高，使用寿命长，自放电率低和无记忆效应等优点，锂离子电池正受到世界科学家的关注。
目前已商品化的锂离子电池的内部结构通常包括：正极和负极以及含有锂盐的液态电解质和隔离正负极的离子交换膜组成。众所周知，大量的有机液态电解液的存在，不仅增加了电池漏液的风险，而且将加速电池在滥用条件下热失控的速率，进而引起电池起火或爆炸，存在严重的安全隐患。为此，采用固态电解质作为锂离子电池的电解质是提高电池安全性的重要方法。
现有的固体电解质材料要么导电性能优异，机械强度差，要么机械强度高，但导电性差，无法同时满足高导电性和高机械强度，影响固体电解质的应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能的固体电解质材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮85-90份、二草酸硼酸锂12-16份、氧化铍5-7份、硅化钛2-3份。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮86-89份、二草酸硼酸锂13-15份、氧化铍5.5-6.5份、硅化钛2.2-2.8份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮87份、二草酸硼酸锂14份、氧化铍6份、硅化钛2.5份。
所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在650-680℃下煅烧处理3-4h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理1-2h，静置24-30h，采用氨水调节pH为6.5-7.0，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗2-3次，然后在110-120℃下烘干，获得第二混合物；
3)将第二混合物在1300-1350℃下保温1-2h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合4-5h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至2-3倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理40-50min，然后搅拌混合2-3h，获得第六混合物；
7)将第六混合物在80-90℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理7-8min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，所述柠檬酸溶液的浓度为60-70％。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.5-2.0倍。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)和步骤6)中，所述超声波处理频率为40-60KHz。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的固体电解质材料具有优异的导电性能，且机械强度能够满足市场需求，同时满足了高导电性和高机械强度的要求，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮85份、二草酸硼酸锂12份、氧化铍5份、硅化钛2份。
本实施例中，所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在650℃下煅烧处理3h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理1h，静置24h，采用氨水调节pH为6.5，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗2次，然后在110℃下烘干，获得第二混合物，其中，所述柠檬酸溶液的浓度为60％，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.5倍，所述超声波处理频率为40KHz；
3)将第二混合物在1300℃下保温1h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合4h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至2倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理40min，然后搅拌混合2h，获得第六混合物，其中，所述超声波处理频率为40KHz；
7)将第六混合物在80℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理7min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
实施例2
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮86份、二草酸硼酸锂15份、氧化铍5.5份、硅化钛2.8份。
本实施例中，所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在660℃下煅烧处理3h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理1.5h，静置25h，采用氨水调节pH为6.7，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗2次，然后在113℃下烘干，获得第二混合物，其中，所述柠檬酸溶液的浓度为62％，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.7倍，所述超声波处理频率为45KHz；
3)将第二混合物在1310℃下保温1.5h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合4h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至2倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理42min，然后搅拌混合2.5h，获得第六混合物，其中，所述超声波处理频率为45KHz；
7)将第六混合物在82℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理7min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
实施例3
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮87份、二草酸硼酸锂14份、氧化铍6份、硅化钛2.5份。
本实施例中，所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在665℃下煅烧处理3.5h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理1.5h，静置27h，采用氨水调节pH为6.8，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次，然后在115℃下烘干，获得第二混合物，其中，所述柠檬酸溶液的浓度为65％，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.8倍，所述超声波处理频率为50KHz；
3)将第二混合物在1325℃下保温1.5h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合4.5h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至3倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理45min，然后搅拌混合2.5h，获得第六混合物，其中，所述超声波处理频率为50KHz；
7)将第六混合物在85℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理7.5min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
实施例4
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮89份、二草酸硼酸锂13份、氧化铍6.5份、硅化钛2.2份。
本实施例中，所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在670℃下煅烧处理3.5h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理2h，静置28h，采用氨水调节pH为6.8，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次，然后在120℃下烘干，获得第二混合物，其中，所述柠檬酸溶液的浓度为67％，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.9倍，所述超声波处理频率为55KHz；
3)将第二混合物在1340℃下保温1.5h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合5h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至2.5倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理45min，然后搅拌混合3h，获得第六混合物，其中，所述超声波处理频率为55KHz；
7)将第六混合物在85℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理8min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
实施例5
一种高性能的固体电解质材料，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮90份、二草酸硼酸锂16份、氧化铍7份、硅化钛3份。
本实施例中，所述高性能的固体电解质材料的制备方法，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在680℃下煅烧处理4h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理2h，静置30h，采用氨水调节pH为7.0，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗3次，然后在120℃下烘干，获得第二混合物，其中，所述柠檬酸溶液的浓度为70％，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的2.0倍，所述超声波处理频率为60KHz；
3)将第二混合物在1350℃下保温2h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合5h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至3倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理50min，然后搅拌混合3h，获得第六混合物，其中，所述超声波处理频率为60KHz；
7)将第六混合物在90℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理8min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
对本发明实施例1-5所制备的固体电解质材料进行性能检测，结果表明：导电度为5.63×10-5-7.85×10-5S/cm，抗拉强度为4.27-5.86Mpa。
本发明制备的固体电解质材料具有优异的导电性能，且机械强度能够满足市场需求，同时满足了高导电性和高机械强度的要求，具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种高性能的固体电解质材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮85-90份、二草酸硼酸锂12-16份、氧化铍5-7份、硅化钛2-3份。
2.根据权利要求1所述的高性能的固体电解质材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮86-89份、二草酸硼酸锂13-15份、氧化铍5.5-6.5份、硅化钛2.2-2.8份。
3.根据权利要求2所述的高性能的固体电解质材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：聚乙烯吡咯烷酮87份、二草酸硼酸锂14份、氧化铍6份、硅化钛2.5份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的高性能的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)称取氧化铍和硅化钛，混合均匀后，在650-680℃下煅烧处理3-4h，获得第一混合物；
2)将第一混合物投入至柠檬酸溶液中，超声波处理1-2h，静置24-30h，采用氨水调节pH为6.5-7.0，过滤，将获得的固体物质采用去离子水冲洗2-3次，然后在110-120℃下烘干，获得第二混合物；
3)将第二混合物在1300-1350℃下保温1-2h，自然冷却后，获得第三混合物；
4)称取二草酸硼酸锂，将第三混合物与二草酸硼酸锂合并后，以乙醇作为球磨剂，球磨混合4-5h，获得第四混合物；
5)将第四混合物进行减压蒸发，回收乙醇，获得第五混合物；
6)称取聚乙烯吡咯烷酮，加入至2-3倍重量的去离子水中，搅拌混合0.5h后，加入第五混合物，超声波处理40-50min，然后搅拌混合2-3h，获得第六混合物；
7)将第六混合物在80-90℃下蒸干，然后投入至开炼机中处理7-8min，再采用硫化机进行硫化处理，即可。
5.根据权利要求4所述的高性能的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述柠檬酸溶液的浓度为60-70％。
6.根据权利要求4所述的高性能的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述柠檬酸溶液用量为第一混合物重量的1.5-2.0倍。
7.根据权利要求4所述的高性能的固体电解质材料的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤6)中，所述超声波处理频率为40-60KHz。
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