CN108188409A - 蜜勒胺水合物辅助的贵金属纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模板辅助的通过自组装生长制备贵金属纳米材料的方法。以蜜勒胺水合物为模板通过浸渍法和化学还原法制备贵金属纳米颗粒。与无模板法制备的贵金属纳米颗粒相比，以富含氨基的蜜勒胺水合物为模板制备的贵金属纳米颗粒粒径小且单分散。这种方法操作简便、成本低廉，同时解决了贵金属纳米颗粒易于团聚的问题，提高了其在应用中的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料制备方法，具体是一种采用模板辅助的贵金属纳米材料制备方法。
技术背景
贵金属纳米材料比表面积大，表面原子多，且可与其他原子结合并稳定下来，使得材料的化学活性提高。这种表面效应和量子尺寸效应使得纳米材料具有不同于体相材料的光学、电磁和化学特性。迄今为止，制备贵金属纳米颗粒的方法已被深入研究和报道，其中液相合成法因操作简便、成本低、产量高而得到了广泛应用。但是由于金属纳米粒子比表面积大，物化活性高、易氧化、易团聚，所以如何提高颗粒的稳定性，防止纳米粒子团聚是目前纳米技术领域亟待解决的问题。
目前常用的方法是在制备过程中加入表面活性剂对粒子表面进行改性，通过表面活性剂对纳米颗粒的分散作用来防止颗粒的团聚，制得分散性比较好的纳米颗粒，但表面活性剂的加入引入了杂质，对纳米粒子的进一步应用将产生影响。针对这一局限性，我们采用配体稳定的方法，将金属纳米粒子固定在具有某些特定的载体上，可以有效防止粒子的团聚，直接用于后续应用提高反应的活性。
发明内容
本发明目的在于提供一种以蜜勒胺水合物为模板制备贵金属纳米材料的方法。蜜勒胺水合物富含氨基，其中氨基基团以及庚嗪环上的氮原子可以向金属原子提供电子对形成共价键，从而固定金属并使其稳定下来。此外，蜜勒胺水合物性质稳定、无污染、制备简单且成本低，以其为模板可以制备贵金属纳米材料，得到的纳米粒子分散性好，尺寸小且均一。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1.制备蜜勒胺水合物：取5g双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；将体相氮化碳加入浓硫酸中，搅拌条件下100℃加热，搅拌两小时后自然冷却，得到澄清溶液；用注射泵向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到蜜勒胺水合物。
2.以蜜勒胺水合物为模板溶液法制备贵金属纳米材料：取纤维状蜜勒胺水合物于离心管中，加入贵金属酸的溶液作为前驱体，转移至振荡器中振荡24h，将振荡后的产物离心并洗涤两次，在大力搅拌的情况下，向其中加入NaBH4溶液，在冰浴中静置30min，得到固定在蜜勒胺水合物模板的贵金属纳米粒子。
本发明中贵金属元素为铂、金、钯。
本发明中贵金属前驱体为HAuCl4、H2PtCl6、K2PdCl4。
本发明中贵金属前驱体的溶液浓度为1-6mM。
本发明中贵金属酸与NaBH4摩尔比为1∶2-10。
附图说明
图1为实施例1中制备的蜜勒胺水合物的透射电子显微镜图。
图2为实施例1中制备的蜜勒胺水合物的X射线衍射图。
图3为实施例2中模板法制备的金纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图4为实施例3中模板法制备的铂纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图5为实施例4中模板法制备的钯纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图6为实施例5中无模板法制备的金纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图7为实施例5中无模板法制备的铂纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图8为实施例5中无模板法制备的钯纳米颗粒的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图通过具体的实施例来具体说明本发明的技术方案。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：纤维状蜜勒胺水合物的制备
(1)取5g双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；
(2)将体相氮化碳加入浓硫酸中，搅拌条件下100℃加热，搅拌两小时后自然冷却，得到澄清溶液；
(3)用注射泵向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；
(4)用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到蜜勒胺水合物。
对实施例1中的产物蜜勒胺水合物进行分析，如图1所示，蜜勒胺水合物的透射电子显微镜图，通过透射电子显微镜图可以说明最终得到纤维状的蜜勒胺水合物。
如图2所示，纤维状蜜勒胺水合物的X射线衍射图，图中3°和13°分别对应其(110)和(220)面。
实施例2：以纤维状蜜勒胺水合物为模板制备金纳米颗粒
(1)取0.8mg纤维状蜜勒胺水合物于1mL离心管中，加入500μL 1mM HAuCl4溶液，转移至振荡器中以300rpm的速度振荡24h，并在冰浴中配制100mM的NaBH4溶液；
(2)将振荡后的产物离心并洗涤两次，在大力搅拌的情况下，向1mL的样品水溶液中加入10μL 100mM NaBH4溶液。溶液颜色变为粉红色，在冰浴中静置30min。
对实施例2中的产物金纳米颗粒进行分析，如图3所示，金纳米颗粒的透射电子显微镜图，通过透射电子显微镜图可以确认最终制备了直径约为2.5nm的金纳米颗粒。
实施例3：以纤维状蜜勒胺水合物为模板制备铂纳米颗粒
(1)取0.8mg纤维状蜜勒胺水合物于1mL离心管中，加入500μL 6mM H2PtCl6溶液，转移至振荡器中在300rpm的速度，60℃的温度下振荡24h，并在冰浴中配制1000mM的NaBH4溶液；
(2)将振荡后的产物离心取得沉淀，在大力搅拌的情况下，向1mL的样品水溶液中加入30μL 1000mM NaBH4溶液，在冰浴中静置30min。
对实施例3中的产物铂纳米颗粒进行分析，如图4所示，铂纳米颗粒的透射电子显微镜图，通过透射电子显微镜图可以确认最终制备了直径约为2nm的铂纳米颗粒。
实施例4：以纤维状蜜勒胺水合物为模板制备钯纳米颗粒
(1)取0.8mg纤维状蜜勒胺水合物于1mL离心管中，加入500μL 1mM K2PdCl4溶液，转移至振荡器中以300rpm的速度振荡24h，并在冰浴中配制100mM的NaBH4溶液；
(2)将振荡后的产物离心洗涤两次后，在大力搅拌的情况下，向1mL的样品水溶液中加入10μL 100mM NaBH4溶液，在冰浴中静置30min。
对实施例4中的产物钯纳米颗粒进行分析，如图5所示，钯纳米颗粒的透射电子显微镜图，通过透射电子显微镜图可以确认最终制备了直径约为3nm的钯纳米颗粒。
实施例5：无模板制备金、铂、钯纳米颗粒
(1)向1mL的水溶液中加入1mM HAuCl4溶液，并取10μL配置好的100mM的NaBH4溶液，在剧烈振荡的条件下加入还原得到金纳米颗粒。如图6所示，金纳米颗粒直径约为20nm。
(2)向1mL的水溶液中加入6mM H2PtCl6溶液，并取30μL配置好的1000mM的NaBH4溶液，在剧烈振荡的条件下加入还原得到铂纳米颗粒。如图7所示，铂纳米颗粒出现严重的团聚现象。
(3)向1mL的水溶液中加入1mM K2PdCl4溶液，并取10μL配置好的100mM的NaBH4溶液，在剧烈振荡的条件下加入还原得到钯纳米颗粒。如图8所示，钯纳米颗粒直径约为4nm，分散性差。
Claims (4)
1.一种蜜勒胺水合物辅助的贵金属纳米材料的制备方法，其特征在于先制备蜜勒胺水合物，再以其作为模板合成贵金属纳米材料，具体步骤为：
A.取双氰胺置于瓷舟中，用管式炉在550℃下煅烧4小时后自然降温，研细得到体相氮化碳；将体相氮化碳加入浓硫酸中，搅拌条件下100℃加热，搅拌两小时后自然冷却，得到澄清溶液；用注射泵向澄清溶液中滴加乙醇析出固体；用去离子水清洗固体至中性，冷冻干燥后得到蜜勒胺水合物；
B.将蜜勒胺水合物与作为前驱体的贵金属酸溶液振荡混合，保持24小时，迅速加入配置好的NaBH4溶液，其中贵金属酸与NaBH4摩尔比为1∶2-10，离心分离得到蜜勒胺水合物为模板的贵金属纳米材料。
2.如权利要求1所述的蜜勒胺水合物辅助的贵金属纳米材料的制备方法，其特征在于，贵金属为铂、金、钯。
3.如权利要求1所述的蜜勒胺水合物辅助的贵金属纳米材料的制备方法，其特征在于，贵金属前驱体为HAuCl4、H2PtCl6、K2PdCl4。
4.如权利要求1所述的蜜勒胺水合物辅助的贵金属纳米材料的制备方法，其特征在于，贵金属前驱体的溶液浓度为1-6mM。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180622 |
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