CN108187748A - 处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用。稀土金属催化剂的制备方法包括以下步骤：将R‑NH2与乙二醛按照2:1的摩尔比例混合，加入到蒸馏水中，加热回流8‑10h，冷却，然后加入NaBH4，继续加热回流4‑6h，冷却，得双胺配体溶液；将制备的双胺配体溶液与镧化合物溶液混合，加入催化剂，加热回流12‑16h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗，干燥，得到稀土金属配合物；向稀土金属配合物中加入粘接剂，制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体上，焙烧，得到稀土金属催化剂。本发明的稀土金属催化剂对甲烷具有较高的转化性能，为燃天然气车尾气的处理提供新了途径。

Description

处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用。
背景技术
稀土金属配合物具有广泛的催化性能，在有机小分子合成方面具有独特的催化能力，是一类具有较高价值的催化剂。国内外在该领域的研究正蓬勃发展，并且硕果累累，但是，迄今为止具有良好催化活性、价格低廉、具有生产应用潜力的稀土金属配合物却为数不多。近年来，开发高活性、高选择性的催化剂越来越成为人们的探索重心，因此合成新颖的配体、组装新的具有催化性质的配合物引起人们的浓厚兴趣。
随着能源和环境问题的日趋紧迫，为了保护环境、节约能源，人们对机动车尾气的排放控制提出更高的要求，我国天然气储量较为丰富，价格相对低廉，很多城市公交车和出租车均使用天然气作为燃料。因此，加强后处理技术研究控制天然气车尾气排放势在必行。与汽油车相比，燃天然气车尾气中存在一氧化氮、碳氢化合物、氮氧化物等污染物，其中甲烷是碳氢化合物的主要物质。虽然，中国专利CN102974343B公开了一种适用于稀燃天然气车尾气处理的催化剂及其制备方法，制备出负载有贵金属、稀土金属的γ-Al2O3催化剂，提高了汽车尾气中的甲烷转化性能，对尾气处理结果具有较满意的功能。
但是，目前的技术对于甲烷的净化处理技术尚不成熟，应用不太广泛，因此需要开发其他的催化剂，为燃天然气车尾气的处理提供新的途径。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用，开发了一种可以处理燃天然气车尾气中甲烷的新的催化剂，为燃天然气车尾气的处理提供新的途径。
本发明的第一个目的是提供一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体
将R-NH2与乙二醛按照2:1的摩尔比例混合，加入到蒸馏水中，加热回流8-10h，冷却，然后加入NaBH4，继续加热回流4-6h，冷却，得双胺配体；
所述R-NH2为或者
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体与可溶性镧盐溶液混合，加入催化剂，加热回流12-16h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗，干燥，得到稀土金属配合物；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入粘接剂，制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体上，焙烧，得到稀土金属催化剂。
优选的，上述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，所述可溶性镧盐为硝酸镧或者氯化镧。
优选的，上述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，所述催化剂为甲醇或者CH3I。
优选的，上述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，所述NaBH4的用量为5-10g/L，催化剂的用量为5-10ml/L。
优选的，上述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，所述催化剂载体为陶瓷蜂窝载体。
本发明的第二个目的是提供一种由上述处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法制备的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂。
本发明的第三个目的是提供一种上述处理天然气车尾气的稀土金属催化剂在处理天然气车尾气中的应用。
与现有技术相比，本发明的一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂、制备方法及应用，具有以下有益效果：
本发明开发了一种可以处理燃天然气车尾气中甲烷的新的催化剂，对甲烷具有较高的转化性能，处理后的燃天然气车尾气符合国家标准，为燃天然气车尾气的处理提供新了途径。本发明催化剂的制备方法简单，制备过程条件一控制，实用性强，适合于大规模推广使用。
附图说明
图1是双胺配体的制备流程。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明，但不应理解为本发明的限制。下面实例中未注明具体条件的实验方法，均按照本领域的常规方法和条件进行。
本发明提供了一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液(双胺配体的制备流程如图1所示)
将R-NH2与乙二醛按照2:1的摩尔比例混合，加入到蒸馏水中，加热回流8-10h，冷却，然后加入还原剂NaBH4，继续加热回流4-6h，冷却，得双胺配体溶液；
所述R-NH2为或者
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体溶液与可溶性镧盐溶液混合，加入催化剂，加热回流12-16h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗，干燥，得到稀土金属配合物；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入粘接剂，制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体上，焙烧，得到稀土金属催化剂。
具体包括以下实施例。
实施例1
一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液
将1mol R-NH2与0.5mol乙二醛混合，加入到100ml蒸馏水中，加热回流8h，冷却，然后加入还原剂NaBH4，继续加热回流4h，冷却，得双胺配体溶液；反应液中NaBH4的用量为10g/L；
所述R-NH2为
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体溶液与100ml 0.5mol/l氯化镧溶液混合，加入催化剂，加热回流12h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗2次，105℃干燥，得到稀土金属配合物；催化剂为甲醇，反应液中甲醇用量为10ml/L；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入市售的陶瓷粘接剂，再加入水制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体堇青石陶瓷蜂窝载体(载体规格为孔目数400cell/in2，市售)上，200℃焙烧1h，得到稀土金属催化剂。
将实施例1制备的稀土金属催化剂应用于汽车尾气处理实验。其中模拟燃气发动机尾气组成为：甲烷1100ppm，一氧化碳3000ppm，二氧化碳12％(v/v)，一氧化氮800ppm，氧气6％(v/v)，用氮气补足100％体积。
控制该尾气流速为40000/h，通过实施例1制备的催化剂，测定甲烷的转化率为95.3％，其中甲烷的转化率达50％时，所需的催化温度为321℃，转化率达90％时所需的催化剂温度为400℃，具有良好的催化性能。
实施例2
一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液
将1mol R-NH2与0.5mol乙二醛混合，加入到150ml蒸馏水中，加热回流10h，冷却，然后加入还原剂NaBH4，继续加热回流6h，冷却，得双胺配体溶液；反应液中NaBH4的用量为5g/L；
所述R-NH2为
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体溶液与50ml 1mol/l氯化镧溶液混合，加入催化剂，加热回流16h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗3次，105℃干燥，得到稀土金属配合物；催化剂为CH3I，反应液中CH3I用量为5ml/L；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入市售的陶瓷粘接剂，再加入水制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体堇青石陶瓷蜂窝载体(载体规格为孔目数250cell/in2，市售)上，200℃焙烧1h，得到稀土金属催化剂。
将实施例2制备的稀土金属催化剂应用于汽车尾气处理实验。其中模拟燃气发动机尾气组成为：甲烷1000ppm，一氧化碳3000ppm，二氧化碳10％(v/v)，一氧化氮1000ppm，氧气6％(v/v)，用氮气补足100％体积。
控制该尾气流速为40000/h，通过实施例2制备的催化剂，测定甲烷的转化率为94.6％，其中甲烷的转化率达50％时，所需的催化温度为318℃，转化率达90％时所需的催化剂温度为410℃，具有良好的催化性能。
实施例3
一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液
将1mol R-NH2与0.5mol乙二醛混合，加入到100ml蒸馏水中，加热回流9h，冷却，然后加入还原剂NaBH4，继续加热回流5h，冷却，得双胺配体溶液；反应液中NaBH4的用量为8g/L；
所述R-NH2为
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体溶液与50ml 1mol/l硝酸镧溶液混合，加入催化剂，加热回流15h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗2次，105℃干燥，得到稀土金属配合物；催化剂为甲醇，反应液中甲醇用量为6ml/L；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入市售的陶瓷粘接剂，再加入水制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体堇青石陶瓷蜂窝载体(载体规格为孔目数250cell/in2，市售)上，200℃焙烧1h，得到稀土金属催化剂。
将实施例3制备的稀土金属催化剂应用于汽车尾气处理实验。其中模拟燃气发动机尾气组成为：甲烷1200ppm，一氧化碳3000ppm，二氧化碳12％(v/v)，一氧化氮800ppm，氧气6.5％(v/v)，用氮气补足100％体积。
控制该尾气流速为40000/h，通过实施例3制备的催化剂，测定甲烷的转化率为95.5％，其中甲烷的转化率达50％时，所需的催化温度为314℃，转化率达90％时所需的催化剂温度为405℃，具有良好的催化性能。
实施例4
一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液
将1mol R-NH2与0.5mol乙二醛混合，加入到150ml蒸馏水中，加热回流8.5h，冷却，然后加入还原剂NaBH4，继续加热回流4.5h，冷却，得双胺配体溶液；反应液中NaBH4的用量为7g/L；
所述R-NH2为
S2，制备稀土金属催化剂
将S1制备的双胺配体溶液与50ml 1mol/l硝酸镧溶液混合，加入催化剂，加热回流14h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗3次，105℃干燥，得到稀土金属配合物；催化剂为CH3I，反应液中CH3I用量为7ml/L；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入市售的陶瓷粘接剂，再加入水制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体堇青石陶瓷蜂窝载体(载体规格为孔目数250cell/in2，市售)上，200℃焙烧1h，得到稀土金属催化剂。
将实施例1制备的稀土金属催化剂应用于汽车尾气处理实验。其中模拟燃气发动机尾气组成为：甲烷1100ppm，一氧化碳3000ppm，二氧化碳10％(v/v)，一氧化氮1000ppm，氧气6.5％(v/v)，用氮气补足100％体积。
控制该尾气流速为40000/h，通过实施例4制备的催化剂，测定甲烷的转化率为93.7％，其中甲烷的转化率达50％时，所需的催化温度为335℃，转化率达90％时所需的催化剂温度为412℃，具有良好的催化性能。
另外，我们还将实施例1-4制成的催化剂安装到燃天然气的发动机内，采用国标的ETC测试规程，检测发动机尾气中CO、NOx、CH4的含量，结果显示，各实施例中CO、NOx、CH4的含量均在标准限值(CO是4.0g/(kw·h)，NOx是3.5g/(kw·h)，CH4是1.1g/(kw·h))以内，符合国家标准。该催化剂为燃天然气车尾气的处理提供新了途径。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制备双胺配体溶液
将R-NH2与乙二醛按照2:1的摩尔比例混合，加入到蒸馏水中，加热回流8-10h，冷却，然后加入NaBH4，继续加热回流4-6h，冷却，得双胺配体溶液；
所述R-NH2为或者
S2，制备稀土金属配合物
将S1制备的双胺配体溶液与可溶性镧盐溶液混合，加入催化剂，加热回流12-16h，反应结束后趁热过滤，滤液自然挥发，得到的固体用石油醚冲洗，干燥，得到稀土金属配合物；
S3，制备稀土金属催化剂
向S2制备的稀土金属配合物中加入粘接剂，制备成浆液，然后涂覆在催化剂载体上，焙烧，得到稀土金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述可溶性镧盐为硝酸镧或者氯化镧。
3.根据权利要求1所述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为甲醇或者CH3I。
4.根据权利要求3所述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述NaBH4的用量为5-10g/L，催化剂的用量为5-10ml/L。
5.根据权利要求1所述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体为陶瓷蜂窝载体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂。
7.根据权利要求6所述的处理天然气车尾气的稀土金属催化剂在处理天然气车尾气中的应用。
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