CN108179475A - 一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法，其步骤为：取盐卤，加入水至盐卤刚好完全溶解，弃去不溶物后记录体积；将0.7～0.9mol/L的NaOH溶液和0.8～1.2mol/L的Na2B4O7溶液等体积混合，成为混合碱液；向盐卤水溶液中加入等体积的混合碱液；利用自然风能和热能蒸发溶液至不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，分离析出的前驱物；剩余盐卤溶液继续蒸发到接近饱和状态，弃去不溶物，记录体积；重复前面的步骤12次后不再继续；得到的前驱物经过水热反应的后经过烘干得到碱式硼酸镁晶须。本发明不限定蒸发的条件，适用于更广的范围；不引入新的离子，减少了环境负担；仅利用自然界中的风能和热能，降低了能源消耗；多次循环反应，充分利用了盐卤中的镁离子。

Description

一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法
技术领域
本发明涉及硼酸镁晶须的合成方法，特别是涉及一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法。
背景技术
盐卤又叫盐卤、卤碱，是将海水或盐湖水制盐后残留于盐池内的母液蒸发冷却后析出氯化镁结晶，形成的卤块，盐卤亦称盐卤和卤水。其主要成分为氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙及硫酸镁和溴化镁等。干涸盐湖中也能产生大量盐卤，即高浓度卤水失去水分后而凝结为固体块状的盐块。在这种盐卤中含有丰富的氯化镁、氯化钠等无机盐。目前利用盐卤进行碱式硼酸镁晶须的制备方法(200710058972.6)需要进行喷雾干燥烧结融融，需要专门的设备，步骤复杂，对于条件控制要求较高。
同时，根据相关的制备晶须的文献报导，制备晶须都要经过复杂的除杂工艺。研究人员都是将注意力放在如何先除去盐卤杂质，然后再去制备预期的材料，或者是边制备边除杂，又或者先初步制得粗产品，再去除杂等。无论是哪一种，由于都有复杂的除杂，因而都会给环境带来损害。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法，其生产步骤为：
S1.取盐卤，加入饮用水至盐卤刚好完全溶解，弃去不溶物后记录体积；
S2.配制0.7～0.9mol/L的NaOH溶液和0.8～1.2mol/L的Na2B4O7溶液，并等体积混合，成为混合碱液；
S3.向盐卤的水溶液中加入等体积的混合碱液；
S4.利用自然风能和热能蒸发溶液至不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，分离碱式硼酸镁晶须前驱物析出；
S5.剩余的盐卤溶液继续蒸发到镁离子浓度为2.1～3.1mol/L，弃去不溶物后记录体积；
S6.重复步骤S3～S5共分离碱式硼酸镁晶须前驱物12次后，不再继续；
S7.得到的碱式硼酸镁晶须前驱物经过水热反应的后经过烘干得到碱式硼酸镁晶须。
优选地，步骤S5中，盐卤溶液继续蒸发到镁离子浓度为2.6mol/L。
优选地，水热反应的反应温度为180℃～185℃。
优选地，水热反应的反应时间为18h～20h。
优选地，步骤S7中使用烘箱进行烘干。
优选地，步骤S7烘干温度为77～83℃，烘干时间为24小时。
优选地，步骤S2中NaOH溶液浓度为0.8mol/L。
优选地，步骤S2中Na2B4O7溶液浓度为1.0mol/L。
最优选地，其生产步骤为：
S1.取盐卤，加入饮用水至盐卤刚好完全溶解，弃去不溶物后记录体积；
S2.配制0.8mol/L的NaOH溶液和1mol/L的Na2B4O7溶液，并等体积混合，成为混合碱液；
S3.向盐卤的水溶液中加入等体积的混合碱液；
S4.利用自然风能和热能蒸发溶液至不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，分离碱式硼酸镁晶须前驱物析出；
S5.剩余的盐卤溶液继续蒸发到镁离子浓度为2.6mol/L，弃去不溶物后记录体积；
S6.重复步骤S3～S5共分离碱式硼酸镁晶须前驱物12次后，不再继续；
S7.得到的碱式硼酸镁晶须前驱物经过水热反应的后经过烘干得到碱式硼酸镁晶须。
将盐卤配成饱和溶液，可使盐卤溶于水后仍然处于或接近高浓度状态(即亚稳态，处于这种状态的浓盐体系一旦加入沉淀剂就很易析出结晶。根据能够析出碱式硼酸镁晶须的条件，控制好加入的Na2B4O7用量，即可制备得碱式硼酸镁晶须前驱物，再将前驱物进行水热反应后，即可得到碱式硼酸镁晶须。
将盐卤溶于盐池后，过滤，加入Na2B4O7与NaOH等体积的混合液后，在风吹或太阳照射下，得到具晶须雏形的碱式硼酸镁，其生成过程为：
再将此具晶须雏形的碱式硼酸镁置于水热反应釜中反应即得碱式硼酸镁晶须。
在过滤取得碱式硼酸镁晶须后，滤液中主要是水、氯化钠和其他可溶性盐等物质，此时，滤液体系中镁离子浓度必然减小。如果将滤液继续蒸发，水被蒸出，而氯化钠(及一些溶解度较小的盐)也由于溶剂水的减少而析出，但氯化镁却不会析出，因此氯化镁的浓度必然增大，碱式硼酸镁晶须的生长要求氯化镁浓度较高。这时，如果再向体系中注入混合碱液即可进入新一轮的循环。但是，这种循环也是有限度的而不能无止境循环下去。这是因为：氯化钠、氯化钾及其他一些盐可被析出，水可被蒸出，但是也必然有小部分组分(如铁、铝等离子)却是依然留在体系的，且随着循环次数的增多，这种组分浓度累积越来越大，结果使得晶须样品受到了沾染。本发明发现，循环次数可达12次，从第13次开始，发现晶须样品沾有含量过高的铁和铝等杂质。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明晶须前驱物的析出过程中，不对蒸发溶液限定温度，适用于更广的温度范围；不引入新的离子，减少了环境负担；晶须前驱物的析出过程中，仅利用自然界中的风能和热能，降低了能源的消耗；多次循环反应，充分利用了盐卤中的镁离子。直接从盐卤中生产碱式硼酸镁晶须，可实现大规模的生产，降低生产成本，实现绿色化工，大宗利用干涸或半干涸盐湖中的镁资源，充分利用自然资源。同时解决了海水或盐湖水制盐后残留于盐池内的母液的利用问题。
附图说明
图1为利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤不溶物。
(2)配制0.80mol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后风吹日晒5天后，利用自然风能和热能蒸发溶液不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，再用致密的纱布过滤这些盐卤，得到的是碱式硼酸镁晶须前驱物。
(4)将第(2)步所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.3mol/L，过滤不溶物。然后再加入混合碱液，进入下一次的循环。
(5)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为180℃，反应18h后出样。将样品于烘箱77℃，烘干24h，即得碱式硼酸镁晶须。
(6)按上述步骤循环12次即结束。
2、结果：样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在21:1左右，非晶须状物质极少，晶须比率为97％，分散性好。
实施例2
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.7m3，过滤。
(2)配制0.7mol/L的NaOH溶液和0.8mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后风吹日晒6天后，利用自然风能和热能蒸发溶液不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，再用致密的纱布过滤这些盐卤，得到的是碱式硼酸镁晶须前驱物。
(4)将第(2)步所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，过滤不溶物。直至镁离子浓度为2.6mol/L，再Na2B4O7溶液溶液，进入下一次的循环。
(5)按上述步骤循环12次即结束。
(6)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为185℃，反应20h后出样。将样品于烘箱80℃，24h烘干，即得碱式硼酸镁晶须。
2、结果：样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在19:1左右，非晶须状物质极少，晶须比率为96％，分散性好。
实施例3
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤。
(2)配制0.9mol/L的NaOH溶液和1.2mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后风吹日晒5天后，利用自然风能和热能蒸发溶液不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，再用致密的纱布过滤这些盐卤，得到的是碱式硼酸镁晶须前驱物。
(4)将第(2)步所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为2.8mol/L。然后再Na2B4O7溶液溶液，进入下一次的循环。
(5)按上述步骤循环12次即结束。
(6)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为185℃，反应19h后出样。将样品于烘箱83℃，烘干24h，即得碱式硼酸镁晶须。
2、结果：样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在18:1左右，非晶须状物质极少，晶须比率为96％，分散性好。
实施例4
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.7m3，过滤。
(2)配制0.85mol/L的NaOH溶液和1.1mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后让风吹日晒4天后，利用自然风能和热能蒸发溶液不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，再用致密的纱布过滤这些盐卤，得到的是碱式硼酸镁晶须前驱物。
(4)将第(2)步所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为3mol/L。然后再Na2B4O7溶液溶液，进入下一次的循环。
(5)按上述步骤循环12次即结束。
(6)将生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为183℃，反应18h后出样。将样品于烘箱82℃，t＝24h烘干，即得碱式硼酸镁晶须。
结果：样品XRD测试结果显示其与标准衍射基本吻合，证实了样品为碱式硼酸镁；样品的SEM测试结果显示样品具良好的晶须状，晶须直径等轴均匀，表面光滑，直晶率好，粒度分布均匀，长径比约在20:1左右，非晶须状物质极少，晶须比率为95％，分散性好。
对比例1
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.7m3，过滤。
(2)配制0.200mol/L的NaOH溶液和0.80mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后让风吹日晒20天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例2
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.7m3，过滤。
(2)配制0.200mol/L的NaOH溶液和0.80mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液按体积比为NaOH︰Na2B4O7＝1.5︰1等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后让风吹日晒20天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例3
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.7m3，过滤。
(2)配制0.200mol/L的NaOH溶液和0.80mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液按体积比为NaOH︰Na2B4O7＝1︰1.5等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后让风吹日晒20天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例4
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤不溶物。
(2)配制1.80mol/L的NaOH溶液和1.50mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰1。然后让风吹日晒6天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例5
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤不溶物。
(2)配制0.80,mol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为1︰2。然后让风吹日晒6天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例6
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤不溶物。
(2)配制0.800mol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液引入上述盐池，混合碱与盐卤溶液的体积比为2︰1。然后让风吹日晒6天后，再用致密的纱布过滤这些盐卤。
结果：不能过滤得到任何碱式硼酸镁晶须前驱物。
对比例7
1、利用从盐卤中制备碱式硼酸镁晶须，具体包括如下步骤：
(1)在体积为7.5m3的盐池里，引入2吨的盐卤，加入自来水至盐卤全部溶解为止(给予适当的搅拌)。测得溶液体积为2.8m3，过滤不溶物。
(2)配制0.800mol/L的NaOH溶液和1.00mol/L的Na2B4O7溶液，然后将此两种溶液等体积混合(简称混合碱液)。
(3)将混合碱液按体积比为1︰1(与盐卤的体积比)引入上述盐池。然后让风吹日晒4天后，利用自然风能和热能蒸发溶液不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，再用致密的纱布过滤这些盐卤，得到的是碱式硼酸镁晶须前驱物。
(4)将第(2)步所得的滤液置于太阳光暴晒，将水蒸发，直至镁离子浓度为30mol/L.然后再Na2B4O7溶液溶液，进入下一次的循环。
(5)按上述步骤循环13次即结束。
(6)将循环第13次生成的碱式硼酸镁晶须前驱体放入水热反应釜中，设定水热反应温度为183℃，反应18h后出样。将样品于烘箱82℃烘干24h。
结果：由于杂质含量太大，生成晶须极少，无法进行统计。

Claims (9)

1.一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，其生产步骤为：
S1.取盐卤，加水至盐卤刚好完全溶解，弃去不溶物后记录体积；
S2.将0.7～0.9 mol/L的NaOH溶液和0.8～1.2 mol/L的Na2B4O7溶液等体积混匀，制得混合碱液；
S3.向S1的盐卤水溶液中加入等体积的混合碱液；
S4.利用自然风能和热能蒸发S3的混合溶液至不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，分离碱式硼酸镁晶须前驱物；
S5.将剩余的盐卤溶液继续蒸发到镁离子浓度为2.1～3.1mol/L，弃去不溶物后记录体积；
S6.重复步骤S3～S5共分离碱式硼酸镁晶须前驱物12次后，不再继续；
S7.将得到的碱式硼酸镁晶须前驱物经过水热反应，烘干得到碱式硼酸镁晶须。
2.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S5中，盐卤溶液继续蒸发到接近饱和状态时镁离子浓度为2.6 mol/L。
3.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，水热反应的反应温度为180℃～185℃。
4.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，水热反应的反应时间为18h～20h。
5.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S7中使用烘箱进行烘干。
6.根据权利要求5所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，烘干温度为77～83℃，烘干时间为24h。
7.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S2中NaOH溶液浓度为0.8 mol/L。
8.根据权利要求1所述的生产碱式硼酸镁晶须的方法，其特征在于，步骤S2中Na2B4O7溶液浓度为1.0 mol/L。
9.根据权利要求1～8任一所述的方法，其特征在于，其生产步骤为：
S1.取盐卤，加水至盐卤刚好完全溶解，弃去不溶物后记录体积；
S2.将0.8 mol/L的NaOH溶液和1 mol/L的Na2B4O7溶液等体积混匀，制得混合碱液；
S3.向S1的盐卤水溶液中加入等体积的混合碱液；
S4.利用自然风能和热能蒸发S3的混合溶液至不再有碱式硼酸镁晶须前驱物析出，分离碱式硼酸镁晶须前驱物；
S5.将剩余的盐卤溶液继续蒸发到镁离子浓度为2.6 mol/L，弃去不溶物后记录体积；
S6.重复步骤S3～S5共分离碱式硼酸镁晶须前驱物12次后，不再继续；
S7.将得到的碱式硼酸镁晶须前驱物经过水热反应的后经过烘干得到碱式硼酸镁晶须。
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CN1936104A (zh) * 2006-09-08 2007-03-28 清华大学 一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法
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