CN103132146A - 一种硼酸镁晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酸镁晶须的制备方法，其包括：将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。本发明不产生有害气体，对生产设备不产生腐蚀，不会造成环境污染；且原料中不加水，不会造成水处理问题，减少工序，降低成本；且反应过程中产生的热量少，便于工作人员操作，提高工作效率，且所获得的硼酸镁晶须的产量更高；工艺简单，原料少，反应完后生成的NaCl可直接作为助溶剂使用，不需要额外添加助溶剂，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸镁晶须的制备方法。
背景技术
目前硼酸镁晶须的合成工艺主要采用熔融法，即将原料硼酸、氯化镁与助溶剂氯化钠、氯化钾等按一定比例与水混合，经喷雾干燥得到粉体，再于高温熔融反应后，洗涤、干燥而制得。该方法的缺点是：高温熔融反应中将放出大量水分和HCl气体，对高温加热炉的腐蚀性大，易造成环境污染，工业大规模实施难度大；喷雾干燥工艺复杂，耗能高，在水溶液中将原料与助溶剂混合，虽然混合均匀，但水加入量大，且还需加热将加入的这些水蒸发，能耗极大，且设备贵而复杂，工艺条件较苛刻；产物晶须长度较短，长径较小，该方法制得的硼酸镁晶须长度一般为20-30μm，长径比为20-40。
或者，中国发明专利公开号为CN1807242A、专利名称为“一种高长径比硼酸镁晶须合成方法”的专利，其将硼酸、氯化镁、烧碱按一定比例于水溶液中反应生成硼酸镁化合物沉淀，再过滤获得硼酸镁晶须前驱体，将助溶剂与前驱体混合，加入由甲醇、乙醇、水或者它们的混合液，浸渍、搅拌、混合，再将混合物高温反应，冷却，用水洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。采用该方法虽然无HCl气体排出，但是该方法生成硼酸镁化合物的反应时间较长，能耗大。同时，前驱体为沉淀，需过滤，再与助溶剂混合，再与有机溶剂混合形成混合起始物，该方法仍需要添加助溶剂等使得原料多，工序复杂，成本高。且，其采用有机溶剂浸渍混合使反应起始物混合均匀，由于有机溶剂需要另外调制且定量供给，使得生产效率低，不适合大规模生产。
发明内容
本发明提供了一种硼酸镁晶须的制备方法，其克服了背景技术的所存在的不足。本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：
一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：它包括：
步骤1，用于将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；
步骤2，用于将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；
步骤3，用于将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；
步骤4，用于将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。
一较佳实施例之中：在步骤2中采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
一较佳实施例之中：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至850-1000℃，并保温3-6小时。
一较佳实施例之中：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温3-6小时。
一较佳实施例之中：在步骤4中，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为25-40℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物进行干燥。
一较佳实施例之中：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-50分钟。
一较佳实施例之中：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
一较佳实施例之中：在步骤1中，将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠进行混合后将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠混合并发生反应，其反应的化学方程式为2(MgCl26H2O)+2H3BO3+4NaHCO3→Mg2B2O55H2O+4NaCl+12H2O+4CO2，其不产生有害气体，对生产设备不产生腐蚀，不会造成环境污染；且原料中不加水，不会造成水处理问题，减少工序，降低成本；且反应过程中产生的热量少，便于工作人员操作，提高工作效率，且按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合，所获得的硼酸镁晶须的产量更高；工艺简单，原料少，反应完后生成的NaCl可直接作为助溶剂使用，不需要额外添加助溶剂，成本低；同时，将前驱体混合物挤出成蜂窝状片层再进行高温烧结，使得前驱体混合物受热更均匀，更有利于长晶，且洗涤时更容易分散，提高效率。
2.采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层，由于挤出机有抽真空处理，使得前驱体混合物结合更紧密，能降低高温烧结步骤中的温度，降低能耗。
3.采用高温推板炉进行高温烧结，可进行连续生产，提高生产效率，扩大生产规模。
4.将硼酸镁晶须烧结物放入温度为25-40℃的水中进行洗涤，该温度范围的水使硼酸镁晶须烧结物更容易分散，其清洗效果更好。
5.将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，只需较低温度且快速，加热均匀、里外一致，干燥后硼酸镁晶须产品分散性较好。
6.采用捏合机进行搅拌，使得反应产生的CO2能迅速排出，且反应更完全。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1绘示了第一较佳实施例的硼酸镁晶须的显微镜图片。
图2绘示了第二较佳实施例的硼酸镁晶须的显微镜图片。
图3绘示了第三较佳实施例的硼酸镁晶须的显微镜图片。
具体实施方式
所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，它包括：
步骤1，用于将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；本实施例中，将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠进行混合后将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
步骤2，用于将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。本实施例中，采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
步骤3，用于将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；本实施例中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至850-1000℃，并保温3-6小时。最好，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温3-6小时。
步骤4，用于将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。本实施例中，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为25-40℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物进行干燥。本实施例中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-50分钟。最好，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
下面具体介绍三个应用实例方案。
应用实例方案之一：
步骤1，取氯化镁80克、硼酸30克及碳酸氢钠70克进行混合，并将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
步骤2，采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
步骤3，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温4小时，得到硼酸镁晶须烧结物71克。
步骤4，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为35℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟，得到46克硼酸镁晶须，如图1所示，其晶须长度为50-100μm，长径比为50-100，产物收率为95%，纯度为99%。
应用实例方案之二：
步骤1，取氯化镁90克、硼酸30克及碳酸氢钠70克进行混合，并将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
步骤2，采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
步骤3，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温5小时，得到硼酸镁晶须烧结物74克。
步骤4，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为35℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟，得到48克硼酸镁晶须，如图2所示，其晶须长度为50-150μm，长径比为50-150，产物收率为95%，纯度为99%。
应用实例方案之三：
步骤1，取氯化镁80克、硼酸30克及碳酸氢钠80克进行混合，并将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
步骤2，采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
步骤3，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温6小时，得到硼酸镁晶须烧结物79克。
步骤4，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为40℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为40分钟，得到46克硼酸镁晶须，如图3所示，其晶须长度为50-200μm，长径比为50-200，产物收率为95%，纯度为99%。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：它包括：
步骤1，用于将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠按质量比为1～2:1～2.5:1～5进行混合并发生反应，获得前驱体混合物；
步骤2，用于将上述前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层；
步骤3，用于将片状的前驱体混合物进行高温烧结得到硼酸镁晶须烧结物；
步骤4，用于将硼酸镁晶须烧结物进行洗涤、干燥得到硼酸镁晶须。
2.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤2中采用挤出机将前驱体混合物挤出成蜂窝状的片层。
3.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至850-1000℃，并保温3-6小时。
4.根据权利要求3所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤3中，将蜂窝状片层的前驱体混合物放入高温推板炉，以10℃/Min的升温速率将温度升至950℃，并保温3-6小时。
5.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须烧结物放入温度为25-40℃的水中进行洗涤，并过滤获得硼酸镁晶须产物，再将硼酸镁晶须产物进行干燥。
6.根据权利要求5所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为50-70℃，干燥时间为10-50分钟。
7.根据权利要求6所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤4中，将硼酸镁晶须产物放入网带式微波干燥器中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于：在步骤1中，将氯化镁、硼酸及碳酸氢钠进行混合后将该混合物放入捏合机中进行搅拌，直到搅拌均匀、反应完全为止，获得前驱体混合物。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103880033A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 广东宇星阻燃新材有限公司 | 一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法 |
| CN104562210A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-29 | 黄冈师范学院 | 尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法 |
| CN108179475A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-19 | 岭南师范学院 | 一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法 |
| CN109292790A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-02-01 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式硼酸镁纳米棒的制备方法 |
| CN112897991A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1807242A (zh) * | 2006-01-25 | 2006-07-26 | 青海中信国安科技发展有限公司 | 一种高长径比硼酸镁晶须合成方法 |
| CN1936104A (zh) * | 2006-09-08 | 2007-03-28 | 清华大学 | 一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1807242A (zh) * | 2006-01-25 | 2006-07-26 | 青海中信国安科技发展有限公司 | 一种高长径比硼酸镁晶须合成方法 |
| CN1936104A (zh) * | 2006-09-08 | 2007-03-28 | 清华大学 | 一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| SAKANEK,KITAMURAT,WADAH,ET AL.: "Effect of mixing state of raw material in the preparation of Mg2B2O5 whiskers", 《ADVANCED POWDER TECHNOLOGY》, vol. 3, no. 1, 31 December 1992 (1992-12-31), pages 39 - 46 * |
| 马正先 等: "硼酸镁晶须制备与应用研究进展", 《化工新型材料》, vol. 36, no. 8, 31 August 2008 (2008-08-31), pages 30 - 33 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103880033A (zh) * | 2014-03-13 | 2014-06-25 | 广东宇星阻燃新材有限公司 | 一种用反应挤出工艺生产硼酸铝或硼酸镁的方法 |
| CN104562210A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-04-29 | 黄冈师范学院 | 尺寸和形貌可控的硼酸镁晶须的制备方法 |
| CN108179475A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-19 | 岭南师范学院 | 一种利用自然风能和热能生产碱式硼酸镁晶须的方法 |
| CN109292790A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-02-01 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式硼酸镁纳米棒的制备方法 |
| CN109292790B (zh) * | 2018-12-19 | 2022-02-15 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式硼酸镁纳米棒的制备方法 |
| CN112897991A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法 |
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