CN108178925A - 一种嵌入式埋容材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种高性能嵌入式埋容材料及其制备方法。无机粉体材料的固含量高达40％以上，大幅度的提高了杂化材料的电学性能，采用流延法方式进行一定厚度流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。这种特殊材料在360℃以下具有稳定的电学性能，介电常数在40左右，不高于400℃时具有极佳的尺寸稳定性。

Description

一种嵌入式埋容材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备电容器用材料，尤其涉及一种嵌入式埋容材料及其制备方法。
背景技术
随着集成电路集成度的不断提高，对材料提出了新的要求，一个典型的电子系统中，通常包含数十倍于集成电路元器件数量的分立元器件，其所占面积为线路板面积70％以上，为了减少分立元器件所占的面积，满足高功能化、高速高频的要求，内嵌式电容器、电阻与电感的制造技术已放开发。内嵌式电容器的设计与制造需要高介电常数的材料，在内嵌式电容介电材料的选择上，陶瓷虽具有高介电常数，但需高温烧结，无法用于有机基板。且单纯陶瓷太脆，加工性差，与金属电极的粘接性不佳。另一方面，聚合物具有优异的力学性能和柔性，与基板和金属具有良好的粘接性，成型加工温度较低，但其介电常数太低，因此兼具聚合物优异机械性能和陶瓷的高介电性质的聚合物/陶瓷复合材料是内嵌式电容材料的最佳选择。聚酰亚胺/无机纳米粉体杂化材料可满足嵌入式电容对材料高介电常数、低介电损耗和高机械性能的需要，此外，聚酰亚胺/纳米杂化材料可用于制备印刷电路板等。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种嵌入式埋容材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种嵌入式埋容材料，其特征在于：包括无机纳米粉体、聚酰亚胺合成原料、导电电极；
所述无机纳米粉体的含量为0-40％，平均粒径为30-150nm；
所述聚酰亚胺合成原料包括3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，分散剂采用进口BYK-W9010；
所述导电电极为金属导电浆料。
进一步优化：所述无机纳米粉体为无机非金属纳米材料。
进一步优化：所述金属导电浆料为银浆或铜浆。
进一步优化：所述无机纳米粉体为BaTiO3纳米粉体、Al2O3纳米粉体、TiO2纳米粉体、SiO2纳米粉体、Ba1-xSrxTiO3纳米粉体、Ba(ZrxTi1-x)O3纳米粉体。
一种嵌入式埋容材料的制备方法，首先采用3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，分散剂采用进口BYK-W9010、无机纳米粉体为原料；
步骤一：制备聚酰胺酸溶液，首先将4，4’-二氨基二苯醚放入N-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元胺；然后将3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐放入N-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元酐；最后将上述二元胺与二酐倒入反应釜中，室温下N2条件下反应24-48小时，获得聚酰胺酸溶液；
步骤二：将无机纳米粉体放入BYK-W9010进行高能球磨0.5-2小时，转数在2500转/min；
步骤三：将步骤二制得的混合料液缓慢倒入步骤一中制得的聚酰胺酸溶液中，进行磁力搅拌1-3小时，然后超声波15-30min，再进行真空除泡10-15min，得到聚酰胺酸纳米粉体混合溶液；
步骤四：采用流延法方式进行流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，然后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层银浆，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。
在步骤二中，当无机纳米粉体为BaTiO3纳米粉体时，如果BaTiO3纳米粉体为90g，则BYK-W9010为200ml，如果BaTiO3纳米粉体为365g，则BYK-W9010为730ml。
在步骤二中，当无机纳米粉体为Al2O3纳米粉体时，其中Al2O3纳米粉体为80g，BYK-W9010为200ml。
在步骤一中，4，4’-二氨基二苯醚为350g，3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐为550g，其中1200ml的N-甲基吡咯烷酮与，4，4’-二氨基二苯醚溶解，另外1200ml的N-甲基吡咯烷酮与3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐溶解。
本发明的优点：研制的嵌入式埋容材料的介电常数高达40左右,通过埋入技术将其埋入基板中后，从直观来看，它将使电子产品的面积与尺寸大大缩小至原来的40％以下，且在高达400℃温度下，尺寸稳定性良好，为1％左右。同时，也为优化电容器性能预留了一定的空间，从而使得电容器的电性能和可靠性在很大程度上得到了提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例一：称取350g4，4’-二氨基二苯醚放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元胺；称取550g3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元酐；将上述二元胺与二酐倒入反应釜中，室温下N2条件下反应24-48小时，获得聚酰胺酸溶液，溶液待用；将90g的BaTiO3纳米粉体放入200mlBYK-W9010进行高能球磨0.5-2小时，转数在2500转/min，将混合料液倒出，将其缓慢倒入上述聚酰胺酸溶液中，进行磁力搅拌1-3小时，后超声波15-30min，再进行真空除泡10-15min，得到聚酰胺酸/BaTiO3纳米粉体混合溶液。
采用流延法方式进行一定厚度流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层银浆，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。
性能参数：
1)热导率：0.38w/m·K；
2)抗拉强度：纵向186(Mpa)；横向172(Mpa)；
4)延伸率：纵向80；横向90；
6)尺寸稳定性(400℃)：1％；
7)介电强度：纵向:100MT下4500V/mil
300MT下5400V/mil；
8)介电常数(25℃)：39；
9)介电损耗：0.003；
10)耐折度：150000次；
11)体积电阻率：1016Ω·cm；
12)表面电阻：＞1016Ω；
13)覆电极后电极膜层与基底结合力：1.6N/mm；
14)厚度：基底膜：25±1μm；电极膜：5±0.5μm；
实施例二：称取350g4，4’-二氨基二苯醚放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元胺；称取550g3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元酐；将上述二元胺与二酐倒入反应釜中，室温下N2条件下反应24-48小时，获得聚酰胺酸溶液，溶液待用；将80g的Al2O3纳米粉体放入200mlBYK-W9010进行高能球磨0.5-2小时，转数在2500转/min，将混合料液倒出，将其缓慢倒入上述聚酰胺酸溶液中，进行磁力搅拌1-3小时，后超声波15-30min，再进行真空除泡10-15min，得到聚酰胺酸/Al2O3纳米粉体混合溶液。
采用流延法方式进行一定厚度流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层银浆，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。
性能参数：
1)热导率：0.39w/m·K；
2)抗拉强度：纵向180(Mpa)；横向176(Mpa)；
4)延伸率：纵向80；横向90；
6)尺寸稳定性(400℃)：1.5％；
7)介电强度：纵向:100MT下4600V/mil
300MT下5500V/mil；
8)介电常数(25℃)：7.9；
9)介电损耗：0.004；
10)耐折度：150000次；
11)体积电阻率：1016Ω·cm；
12)表面电阻：＞1016Ω；
13)覆电极后电极膜层与基底结合力：1.5N/mm；
14)厚度：基底膜：25±1μm；电极膜：5±0.5μm；
实施例3
称取350g4，4’-二氨基二苯醚放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元胺；称取550g3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐放入1200mlN-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元酐；将上述二元胺与二酐倒入反应釜中，室温下N2条件下反应24-48小时，获得聚酰胺酸溶液，溶液待用；将365g的BaTiO3纳米粉体放入730mlBYK-W9010进行高能球磨0.5-2小时，转数在2500转/min，将混合料液倒出，将其缓慢倒入上述聚酰胺酸溶液中，进行磁力搅拌1-3小时，后超声波15-30min，再进行真空除泡10-15min，得到聚酰胺酸/BaTiO3纳米粉体混合溶液。
采用流延法方式进行一定厚度流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层铜浆，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。
性能参数：
1)热导率：0.38w/m·K；
2)抗拉强度：纵向170(Mpa)；横向165(Mpa)；
4)延伸率：纵向80；横向90；
6)尺寸稳定性(400℃)：1％；
7)介电强度：纵向:100MT下4600V/mil
300MT下5700V/mil；
8)介电常数(25℃)：42；
9)介电损耗：0.0025；
10)耐折度：150000次；
11)体积电阻率：1016Ω·cm；
12)表面电阻：＞1016Ω；
13)覆电极后电极膜层与基底结合力：1.4N/mm；
14)厚度：基底膜：25±1μm；电极膜：5±0.5μm；
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效的材料和发放，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种嵌入式埋容材料，其特征在于：包括无机纳米粉体、聚酰亚胺合成原料、导电电极；
所述无机纳米粉体的含量为0-40％，平均粒径为30-150nm；
所述聚酰亚胺合成原料包括3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，分散剂采用进口BYK-W9010；
所述导电电极为金属导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种嵌入式埋容材料，其特征在于：所述无机纳米粉体为无机非金属纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种嵌入式埋容材料，其特征在于：所述金属导电浆料为银浆或铜浆。
4.根据权利要求1-3其中任意一项所述的一种嵌入式埋容材料，其特征在于：所述无机纳米粉体为BaTiO3纳米粉体、Al2O3纳米粉体、TiO2纳米粉体、SiO2纳米粉体、Ba1-xSrxTiO3纳米粉体、Ba(ZrxTi1-x)O3纳米粉体。
5.一种嵌入式埋容材料的制备方法，其特征在于：首先采用3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、4，4’-二氨基二苯醚，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，分散剂采用进口BYK-W9010、无机纳米粉体为原料；
步骤一：制备聚酰胺酸溶液，首先将4，4’-二氨基二苯醚放入N-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元胺；然后将3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐放入N-甲基吡咯烷酮中磁力搅拌直至完全溶解，获得二元酐；最后将上述二元胺与二酐倒入反应釜中，室温下N2条件下反应24-48小时，获得聚酰胺酸溶液；
步骤二：将无机纳米粉体放入BYK-W9010进行高能球磨0.5-2小时，转数在2500转/min；
步骤三：将步骤二制得的混合料液缓慢倒入步骤一中制得的聚酰胺酸溶液中，进行磁力搅拌1-3小时，然后超声波15-30min，再进行真空除泡10-15min，得到聚酰胺酸纳米粉体混合溶液；
步骤四：采用流延法方式进行流延膜片的制备，采用梯度升温温度制度进行膜片的亚胺化，然后在干燥后的膜片上进行丝网印刷导电层银浆，并低温下进行烘干工艺，最终制得嵌入式埋容材料。
6.根据权利要求4所述的一种嵌入式埋容材料的制备方法，其特征在于：所述无机纳米粉体为BaTiO3纳米粉体，其中BaTiO3纳米粉体为90g，BYK-W9010为200ml。
7.根据权利要求4所述的一种嵌入式埋容材料的制备方法，其特征在于：所述无机纳米粉体为Al2O3纳米粉体，其中Al2O3纳米粉体为80g，BYK-W9010为200ml。
8.根据权利要求4所述的一种嵌入式埋容材料的制备方法，其特征在于：所述无机纳米粉体为BaTiO3纳米粉体，其中BaTiO3纳米粉体为365g，BYK-W9010为730ml。
9.根据权利要求5-8其中任意一项所述的一种嵌入式埋容材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中4，4’-二氨基二苯醚为350g，3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐为550g，N-甲基吡咯烷酮为2400ml。
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