CN108178605B - 一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途 - Google Patents

一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途，它涉及水处理技术领域。其制备步骤为：将风干研磨后的给水厂残泥与水泥、激发剂、粉煤灰等混合均匀，加入水玻璃粘结剂后造粒，将陶粒生料置于70‑90℃灭菌锅中蒸养12 h，之后风干陈化2‑3天，即得到给水厂残泥免烧陶粒。本发明制备方法简单、原料廉价易得、设备投入及运行成本低且吸附效果优异，可作为吸附材料应用于废水处理工艺中，陶粒对重金属、磷、阴离子型有机污染物等均具有较强吸附能力，本发明搭建了给水厂残泥实验室研究向水处理工艺应用的新桥梁，可为废水污染物减排和WTR处置提供新的解决途径，有利于实现“以废治废”的双赢目标。

Description

一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途
技术领域
本发明涉及的是水处理技术领域，具体涉及一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途。
背景技术
给水厂残泥是给水处理过程中产生的副产物，主要由絮凝剂及原水中携带的胶体和有机质组成，大量研究已证实给水厂残泥是一种安全无毒的废弃物。给水厂残泥产生量大，全球年产达数千万吨，我国仅上海市产量就超过13.3万吨/年。现有给水厂残泥的处置方式主要是土地填埋，但随着土地的短缺，以及土地填满可能引起的环境容量超载，如何以既经济又环保的方式处理这些残泥，成为了当前亟需解决的环境问题之一。近年来，给水厂残泥被认为是一种可循环利用的副产品，其对废水中多种重金属和有机物均具有较强的吸附能力。但是，给水厂残泥为类似黏土的粉末状颗粒物，存在着水力传导系数低和沉降性能差等问题，其难以作为吸附材料推广应用至废水处理工艺中。
目前，针对给水厂残泥在废水处理中的应用难题，现有专利或研究主要集中于利用高温焙烧法将给水厂残泥制备成陶粒，给水厂陶粒可作为滤料、填料或磷吸附材料应用于水处理中。如中国发明专利申请号CN201610951061.5公开的一种净水污泥和硅藻土制备的复合陶粒，其介绍了在给水厂残泥中掺杂硅藻土于1000℃高温烧制陶粒的方法；中国发明专利申请号CN201110356518.5公开的用于微污染水预处理的沸石给水污泥陶粒的制备方法，在给水厂残泥中掺杂改性沸石于1000℃高温烧制陶粒，并将其用于微污染水预处理；中国发明专利申请号CN201511023099.8公开的一种用给水厂污泥制备多孔型吸磷陶粒的方法，利用给水厂残泥和粘土在1150℃高温烧制多孔型吸磷陶粒。高温焙烧法制备陶粒能耗高，且高温焙烧降低了给水厂残泥中铁铝活性，所制备的给水厂残泥陶粒吸附能力较低，需进一步通过活化强化其吸附能力。如中国发明专利申请号CN201611064123.7公布的一种活化给水厂污泥基陶粒强化其吸磷效果的方法，但是活化后给水厂残泥陶粒对磷的吸附量仍然有限，低于1mg/g。
给水厂残泥中二氧化硅和铁/铝氧化物等成分含量基本满足免烧陶粒原料要求，但是至今仍未有利用给水厂残泥制备免烧陶粒的相关研究报道。同时，目前关于制备高吸附性能免烧陶粒的研究也较少，且主要集中于利用粉煤灰为主要原料制备一定吸附能力的免烧陶粒。如中国发明专利申请号CN201210204975.7公开的粉煤灰免烧陶粒、制备方法及其用途，所制备的粉煤灰免烧陶粒对重金属的吸附容量为25-30mg/g，可用做重金属废水处理的吸附载体。
因此，为解决高温焙烧法制备给水厂残泥陶粒的缺陷，鉴于利用给水厂残泥制备免烧陶粒的可行性，本发明试图以给水厂残泥为主要原料制备一种高吸附性能的免烧陶粒。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法及用途，制备工艺简单，原料廉价易得、设备投入及运行成本低且制备的免烧陶粒有较高吸附能力，可作为重金属、磷及有机阴离子污染物的吸附材料应用于废水处理工艺中，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其步骤为：
(1)原料预处理：将自来水厂残泥、水泥、粉煤灰和激发剂经预处理按质量比进行混匀；
(2)造粒：在混合均匀的原料中加入水玻璃的水溶液，搅拌后放入造球机中造粒得到球形陶粒生料；
(3)蒸养：将陶粒生料在室温下放置一定时间，而后放入灭菌锅中蒸养；
(4)陈化：蒸养后的陶粒室温下自然风干陈化，即制得自来水厂残泥免烧陶粒。
作为优选，所述的步骤(1)中自来水厂残泥、水泥、粉煤灰和激发剂的质量比为(6-8)：(1-1.5)：(1-2)：(0.2-0.6)；所述的水泥采用普通硅酸盐水泥，给水厂残泥与其它原料均研磨过100目，便于混合均匀；所述的激发剂采用生石灰与石膏混合，其中，生石灰与石膏的质量配比为1：1。
作为优选，所述的步骤(2)中水玻璃的水溶液质量分数为2％-5％，投加量为32-35ml。
作为优选，所述的步骤(3)陶粒生料在室温下放置时间为2-3小时，而后在灭菌锅中的蒸养温度为70-90℃，蒸养时间为10-14h。
作为优选，所述的步骤(4)蒸养后的陶粒在室温下自然风干陈化时间为2-3天，所制得的自来水厂残泥免烧陶粒的粒径为5-10mm，形状为球状。
一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途，所制备的自来水厂残泥免烧陶粒对重金属(铅、铊、砷、铬)、磷、阴离子型有机污染物(黄药、草甘膦)具有强吸附能力。
本发明的有益效果：(1)本发明的主要原料为给水厂的废弃物，其它原料激发剂和粉煤灰也均为工业废弃物，因此，所需原料均廉价易得；
(2)本方法制备的给水厂免烧陶粒具备较高的筒压强度，且孔隙度高、比表面积大；
(3)与高温焙烧制备陶粒的工艺相比，本发明的制备工艺简单、无需高能耗的高温焙烧炉、设备投入成本及运行成本低；
(4)与高温焙烧法制备的给水厂陶粒相比，本发明制备的陶粒无需活化即对Pb、As、TI等重金属、磷，以及黄药、草甘膦等有机阴离子化合物均具有较高吸附能力；
(5)本发明利用给水厂残泥制备的陶粒，可作为多种污染物的吸附材料应用于水处理工艺中，有利于实现“以废治废”的目标，符合循环经济的发展要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明；
图1为本发明给水厂免烧陶粒的制备流程图；
图2为本发明给水厂免烧陶粒及其扫描电镜图；
图3为本发明给水厂免烧陶粒对铅的吸附等温线图；
图4为本发明给水厂免烧陶粒对黄药的吸附等温线图；
图5为本发明给水厂免烧陶粒对草甘膦的吸附等温线图；
图6为本发明给水厂免烧陶粒对磷的吸附等温线图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
参照图1-6，本具体实施方式采用以下技术方案：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其步骤为：
(1)原料预处理：分别将给水厂残泥、水泥、粉煤灰和激发剂研磨，按一定质量比混合，其中给水厂残泥质量占比为60％-80％，水泥10％-15％，激发剂2％-6％，粉煤灰10％-20％；
(2)造粒：在步骤(1)混合均匀的原料中加入32-35ml含2％-5％水玻璃的水溶液，搅拌后放入造球机中造粒，得到粒径5-10mm的球形陶粒生料；
(3)蒸养：将陶粒生料在室温下放置2-3小时，而后放入70-90℃的灭菌锅中蒸养10-14h；
(4)陈化：蒸养后的陶粒室温下自然风干陈化2-3天，即制得粒径为5-10mm的球状WTR免烧陶粒。
值得注意的是，所述的步骤(1)中水泥为普通硅酸盐水泥，给水厂残泥与其它原料均研磨过100目，以便混合均匀；所述的激发剂为生石灰与石膏，生石灰与石膏质量配比为1：1。
一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途，所制备的自来水厂残泥免烧陶粒对重金属(铅、铊、砷、铬)、磷、阴离子型有机污染物(黄药、草甘膦)具有强吸附能力。
本具体实施方式以给水厂残泥主要原料，掺杂胶凝材料、激发剂、粘结剂等辅助原料制备具有高吸附性能的自来水厂残泥免烧陶粒，原料均廉价易得，设备投入成本及运行成本低，制备的免烧陶粒为5-10mm球状颗粒，具备较高的筒压强度，强度高于5MPa，形态规则，孔隙发达，该免烧陶粒可作为重金属、磷和阴离子型有机物的吸附材料应用于废水处理工艺中，具有较高吸附能力，可为废水污染物减排和WTR处置提供新的解决途径，有利于实现“以废治废”的双赢目标，具有广阔的市场应用前景。
实施例1：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法：以长沙市某给水厂残泥为主要原料，该残泥主要由Si、Al和Fe组成，其主要成分见表1。
表1给水厂残泥及其免烧陶粒主要成分含量
Figure BDA0001540725240000061
给水厂残泥经干化、破碎、研磨过100目后，以一定质量比与激发剂、粉煤灰和普通硅酸盐水泥混匀，以100g：35mL固液比加入2％-5％的水玻璃溶液(粘结剂)，放入造粒机中制备免烧陶粒生料，将生料在室温下放置2-3h，而后置于70-90℃灭菌锅中蒸养12h，然后放入干燥箱中自然风干陈化24h。所制备的给水厂残泥免烧陶粒形态规则，平均粒径约为6mm，比表面积为9.97m2/g，表面疏松多孔(图2)。
实施例2：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途：给水厂残泥免烧陶粒对铅的吸附能力：
称取4颗(总质量约为0.5g)实施例1中的给水厂免烧陶粒于50mL离心管中，分别加入30mL pH为5.00的不同浓度Pb溶液，其中KCl浓度为0.01mol/L。将样品置于25℃、150rpm恒温振荡箱中振荡8h(吸附动力学实验确定吸附平衡时间为8h)，之后4500g离心15min，取上清液测定铅浓度。根据初始水溶液与上清液中铅浓度的变化，计算免烧陶粒对铅的平衡吸附量。给水厂免烧陶粒对铅的吸附等温数据如图3所示，Langmuir方程模拟(R2＝0.9694)得出实施例1给水厂免烧陶粒对铅吸附容量为19.10mg/g。
实施例3：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途：给水厂残泥免烧陶粒对黄药的吸附能力，黄药为选矿中采用的典型阴离子型有机选矿药剂，是选矿废水中的主要污染物之一。
称取2颗(总质量约为0.25g)实施例1中的给水厂免烧陶粒于40mL聚四氟乙烯离心管中，分别加入25mL不同浓度的黄药(黄原酸钾)溶液(含0.01M KCl和100mg/LNaN3，pH调至中性)。在25℃、150rpm条件下恒温震荡24h(吸附动力学实验确定的吸附平衡时间)，样品在高速冷冻离心机中4500g离心15min，取上清液测定黄药的浓度。根据初始水溶液与上清液中黄药浓度的变化，计算免烧陶粒对黄药的平衡吸附量。设置两组平行实验，并做空白组对照，空白组中不加免烧陶粒样品，其它实验条件与实验组一致，以此考察水溶液中黄药的自然降解情况。给水厂免烧陶粒对黄药的吸附等温数据如图4所示，Langmuir方程模拟(R2＝0.9630)得出实施例1给水厂免烧陶粒对黄药吸附容量最高为15.78mg/g。
实施例4：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途：给水厂残泥免烧陶粒对草甘膦的吸附能力：
称取2颗(总质量约为0.25g)实施例1中的给水厂免烧陶粒于40mL聚四氟乙烯离心管中，加入40mL浓度为5-100mg/L的草甘膦溶液(pH＝6.85-7.05)，摇匀后置于转速为150rpm恒温摇床(25±1℃)中振荡，根据动力学实验确定的吸附平衡时间，吸附达到平衡后取出样品，溶液样品在高速冷冻离心机中4500g离心15min后，测定上清液中草甘膦浓度。根据初始水溶液与上清液中草甘膦浓度的变化，计算免烧陶粒对草甘膦的平衡吸附量。给水厂免烧陶粒对黄药的吸附等温数据如图5所示，Langmuir方程模拟(R2＝0.9360)得出实施例1给水厂免烧陶粒对黄药吸附容量最高为22.74mg/g。
实施例5：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途：给水厂残泥免烧陶粒对磷的吸附能力：
称取2颗(总质量约为0.25g)实施例1中的给水厂免烧陶粒于50mL离心管中，分别加入25mL浓度分别为6mg/L、11mg/L、23mg/L的磷酸盐溶液(含0.01M KCl，pH调至中性)。在25℃、150rpm条件下恒温震荡24h，样品4500g离心15min，取上清液测定磷的浓度。如图6所示，给水厂残泥免烧陶粒对磷的吸附量可达1.6mg/g。
实施例6：一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途：给水厂残泥免烧陶粒对炼锌废水中铊、砷、铬、铅等重金属的去除能力：
称取8颗(总质量约为1g)实施例1中的给水厂免烧陶粒于100mL锥形瓶中，分别加入20mL pH为8.5的炼锌废水溶液。将含有混合溶液的锥形瓶在25℃、120rpm下恒温振荡24h，之后将混合液4500g离心15min，取上清液测定吸附后废水中主要重金属污染物浓度。吸附前后，炼锌废水中重金属污染物浓度变化如表2所示，给水厂免烧陶粒对铊、砷、铬、铅等重金属的去除率分别为58.8％、81.8％、100％和92％。
表2给水厂免烧陶粒对炼锌废水中重金属去除效果
Figure BDA0001540725240000091
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其特征在于，其步骤为：
(1)原料预处理：将给水厂残泥、水泥、粉煤灰和激发剂按质量比进行混匀，所述的水泥为普通硅酸盐水泥，激发剂为生石灰与石膏，生石灰与石膏质量配比为1:1；给水厂残泥、水泥、粉煤灰和激发剂的质量比为(6-8):(1-1.5):(1-2):(0.2-0.6)；
(2)造粒：在混合均匀的原料中加入水玻璃的水溶液，搅拌后放入造球机中造粒得到球形陶粒生料；
(3)蒸养：将陶粒生料在室温下放置一定时间，而后放入灭菌锅中蒸养；
(4)陈化：蒸养后的陶粒室温下自然风干陈化，即制得给水厂残泥免烧陶粒。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中水玻璃的水溶液质量分数为2％-5％，投加量为32-35mL。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)陶粒生料在室温下放置时间为2-3小时，而后在灭菌锅中的蒸养温度为70-90℃，蒸养时间为10-14小时。
4.根据权利要求1所述的一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)蒸养后的陶粒在室温下自然风干陈化时间为2-3天；步骤(4)中制得的给水厂残泥免烧陶粒的粒径为5-10mm，形状为球状。
5.一种高吸附性能给水厂残泥免烧陶粒的用途，其特征在于，所述免烧陶粒由权利要求1-4任意一项所述的制备方法制得，所制备的给水厂残泥免烧陶粒对铅、铊、砷、铬、磷、黄药与草甘膦具有强吸附能力。
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