CN108169304A - 一种修饰电极的制备及其应用 - Google Patents

一种修饰电极的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学分析技术领域，更具体而言，涉及一种修饰电极的制备及其应用。本发明结合多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体三者优良的电化学特性，通过制备MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极，采用电化学工作站中的差分脉冲伏安法来测定药物当中的对乙酰氨基酚的含量，具有灵敏度高，线性范围较宽，检出限较低的优点，电极的响应性能好，重现性好，稳定性高，具有良好的可逆性。

Description

一种修饰电极的制备及其应用
技术领域
本发明涉及电化学分析技术领域，更具体而言，涉及一种修饰电极的制备及其应用。
背景技术
多壁碳纳米管（MWCNTs）是不同于金刚石、石墨的另一种新型的碳的同素异形体，性能优良，但是多壁碳纳米管难溶于各种溶剂中，主要原因是缺乏活性基团。它的表面呈现惰性，性质不活泼，难与基体材料界面结合，使得复合材料性能不佳。聚苯胺（PNAI）是一种导电聚合物，具有良好的光学、电学以及氧化还原特性，聚苯胺原料易得而且合成简单，化学性能稳定。离子液体（IL）由有机阳离子和无机阴离子组成，当温度少于100℃下其呈液体状态，催化性能良好。
对乙酰氨基酚渗透在我们生活的方方面面，尤其在医疗上发挥着重大的作用，由于临床应用中对乙酰氨基酚具有一定的副作用，所以，对乙酰氨基酚检测就有很重要的价值。对乙酰氨基酚的检测方法有很多，滴定分析法是一种比较简单的方法，但是操作时间长，误差大；高效液相色谱法、毛细管电动色谱法和分光光度法是从物理方面测定的方法，可以定性和定量分析，但是测量准确度低。电化学分析法是一种比较实用的方法，仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和设备都较简单，容易实现自动化。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种利用多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体复合修饰金电极的方法，制备出稳定性好、灵敏度高的修饰电极，利用循环伏安法和差分脉冲伏安法，实现对对乙酰氨基酚进行简单、快速和准确的测定。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种修饰电极，以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。
一种修饰电极的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，将MWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干后制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～+0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描10～20段，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
上述铁氰化钾平衡电对溶液的配制方法：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。
上述MWCNTs分散液的配制方法为：将0.0100g多壁碳纳米管溶解在10mLDMF分散液中，进行超声分散60min。
上述离子液体的配制方法为：移取50μL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放入4mL离心管中，加入1mL无水乙醇和1mL蒸馏水，放入超声清洗仪中分散60min。
上述苯胺溶液的配制方法为：移取1.826mL苯胺于烧杯中，用0.25mol/LH2SO4溶解，转入100mL容量瓶并用0.25mol/L的H2SO4定容。
优选地，S1中MWCNTs/IL悬浊液滴涂在金电极上的量为8μL。
上述修饰电极在检测对乙酰氨基酚含量的应用，具体包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统置于对乙酰氨基酚溶液，在-0.4～+0.4V区间，以0.05V/s～0.2V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
上述缓冲溶液在加入乙酰氨基酚溶液后静置2～4min。
上述缓冲溶液为BR缓冲溶液，pH为2.0～7.0。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明中采用多壁碳纳米管，离子液体，聚苯胺复合修饰金电极。多壁碳纳米管吸附性能特别好，容易被修饰到电极上与其他物质很好的结合，并且具有良好的导电性能、电荷传递能力和催化性能；离子液体既能做导电性好的电解质又能做溶剂；聚苯胺具有优良的导电性能，可以聚合不同的修饰材料来修饰电极，价格低廉且对环境更安全。本发明结合多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体三者优良的电化学特性，通过制备MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极，采用电化学工作站中的差分脉冲伏安法来测定药物中对乙酰氨基酚的含量，具有灵敏度高，线性范围较宽，检出限较低的优点，电极的响应性能好，重现性好，稳定性高，并且具有良好的可逆性。
附图说明
图1为本发明MWCNTs/PANI/IL修饰金电极扫描电镜图。
图2为本发明MWCNTs/PANI/IL修饰金电极测定不同浓度对乙酰氨基酚的差分脉冲伏安曲线。
图3为本发明实施例1中对乙酰氨基酚浓度与峰电位关系。
图4为本发明实施例1中MWCNTs/PANI/IL修饰金电极在不同pH值下的循环伏安曲线。
图5为本发明实施例1中pH值与对乙酰氨基酚氧化峰电位的关系。
图6为本发明实施例1中氧化峰电流与对乙酰氨基酚静置时间的关系。
图7为本发明实施例4中修饰金电极测定不同浓度对乙酰氨基酚的循环伏安曲线。
图4中：a为pH2.0，b为pH3.0，c为pH4.0，d为pH5.0，e为pH6.0，f为pH7.0。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-3所示，使用差分脉冲伏安法通过MWCNTs/PANI/IL修饰金电极对不同浓度对乙酰氨基酚的测定，乙酰氨基酚的氧化峰峰型明显，峰电位线性拟合效果好，电极重现性好。
如图4所示，当溶液pH为2.0～7.0，对乙酰氨基酚的氧化峰电位负移，还原峰电位正移，在pH为2.0～4.0，随pH值增大，氧化峰电流逐渐增大，而在pH为5.0～7.0，随pH值增大，氧化峰电流逐渐减小。
如图5所示，在pH为2.0～7.0范围内，对乙酰氨基酚峰电位随pH增大而增大，线性拟合度好。
如图6所示，静置时间从0增加到4min时，对乙酰氨基酚的溶出峰有明显的变化且递增，静置时间再增大，峰电流几乎不发生变化，这是因为随着静置时间的增加，金电极表面吸附的对乙酰氨基酚越来越多，所以溶出峰的电流也随之增加。当时间超过4min以后，金电极表面吸附的对乙酰氨基酚达到饱和状态，再延长静置时间，对乙酰氨基酚不能被还原，峰电流趋向于平稳。
如图7所示，在 0.1mol/LBR 缓冲溶液（pH=4.0）中，采用循环伏安法测定对乙酰氨基酚的含量，随着对乙酰氨基酚标准溶液的浓度增加氧化峰电流缓慢减小，氧化峰电位在-0.712V 附近，还原峰却不明显。
实施例1
一种修饰电极，以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。
一种修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，用移液枪移取8μLMWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干，制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描20段进行聚合，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
上述修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统置于对乙酰氨基酚溶液，静置4min，在-0.4～+0.4V区间，以0.05V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
实施例2
一种修饰电极，以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。
一种修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，用移液枪移取8μLMWCNTs悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干，制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描10段进行聚合，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
上述修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统置于对乙酰氨基酚溶液，静置4min，在-0.4～+0.4V区间，以0.2V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
实施例3
一种修饰电极，以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。
一种修饰电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，用移液枪移取8μLMWCNTs悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干，制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描15段进行聚合，循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
上述修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统对乙酰氨基酚溶液，静置4min，在-0.4～+0.4V区间，以0.1V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
对比例1
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，用移液枪移取8μLMWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干，制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描20段进行聚合，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
上述修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统置于乙酰氨基酚溶液，静置2min，使用循环伏安法，在-1～+1V区间，以0.05V/s的扫描速度扫描2段，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
在上述实施例中，铁氰化钾平衡电对溶液的配制方法：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。
在上述实施例中，MWCNTs分散液的配制：将0.0100g多壁碳纳米管，用移液管量取10mLDMF分散液，进行超声分散60min。
在上述实施例中，铁氰化钾平衡电对溶液的配制：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。
在上述实施例中，离子液体的配制：移取50μL离子液体放入4mL离心管中，加入1mL无水乙醇和1mL蒸馏水，放入超声清洗仪中分散60min，即可得离子液体稀释液。
在上述实施例中，苯胺溶液的配制：取1.826mL苯胺于烧杯中，用0.25mol/L的H2SO4溶解，转入100mL容量瓶并用0.25mol/L的H2SO4定容。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种修饰电极，其特征在于：该修饰电极以金电极为基底电极，以多壁碳纳米管、离子液体和聚苯胺为修饰剂。
2.根据权利要求1所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、取少量Al2O3细粉放在抛光布上并滴加蒸馏水，将金电极在抛光布上研磨，再将抛光后的金电极在铁氰化钾平衡电对溶液中，设置参数电位为-0.2V～+0.8V，扫速0.05V/s，循环伏安扫描至峰电位差在80mV以下，冲洗后吹干制得合格金电极；
S2、将MWCNTs分散液和离子液体混合制成MWCNTs/IL悬浊液，震荡30分钟后，将MWCNTs/IL悬浊液滴涂在S1中合格金电极上，使用红外烘干机烘干后制成MWCNTs/IL电极；
S3、将MWCNTs/IL电极置于苯胺溶液中进行聚合，在-0.2～+0.9V的电位范围内，采用循环伏安法以0.05V/s的扫描速度扫描10～20段，待循环伏安曲线稳定后即得到MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极。
3.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述铁氰化钾平衡电对溶液的配制方法：用电子天平准确称取0.3293g铁氰化钾，0.4224g亚铁氰化钾，定容至200mL容量瓶。
4.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述MWCNTs分散液的配制方法为：将0.0100g多壁碳纳米管溶解在10mLDMF分散液中，进行超声分散60min。
5.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述离子液体的配制方法为：移取50μL的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放入4mL离心管中，加入1mL无水乙醇和1mL蒸馏水，放入超声清洗仪中分散60min。
6.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于：所述MWCNTs/IL悬浊液滴涂在金电极上的量为8μL。
7.根据权利要求2所述的一种修饰电极的制备方法，其特征在于，所述苯胺溶液的配制方法为：取1.826mL苯胺于烧杯中，用0.25mol/L的H2SO4溶解，转入100mL容量瓶并用0.25mol/L的H2SO4定容。
8.根据权利要求1所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚含量的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，组成三电极系统；
S2、将S1中三电极系统置于对乙酰氨基酚溶液，在-0.4～+0.4V区间，以0.05V/s～0.2V/s的扫描速度，使用差分脉冲伏安法，检测MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极对对乙酰氨基酚的电化学响应。
9.根据权利要求8所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，其特征在于：所述缓冲溶液在加入乙酰氨基酚溶液后静置2～4min。
10.根据权利要求8所述的一种修饰电极在检测对乙酰氨基酚的应用，其特征在于：所述缓冲溶液为BR缓冲溶液，pH为2.0～7.0。
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