CN108166043A - 一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法 - Google Patents

一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，该方法为：一、对钛合金表面依次进行预磨、酸洗和冲洗；二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液；三、将钛合金置于装有电解液的不锈钢电解槽中，所述钛合金作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源在钛合金表面进行微弧氧化制备高辐射防热涂层。本发明采用微弧氧化技术进行制备，在由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾的制成的电解液中通过控制恒压来实现钛合金表面陶瓷膜层的原位生长，保证了涂层与基体的结合性与均匀性，制备出了结构均匀并具有高辐射防热率的钛合金涂层。

Description

一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法。
背景技术
近年来，随着超高声速飞机速度的提高，飞行过程中产生红外辐射来自蒙皮辐射、发动机热部件及尾喷焰辐射等3个方面。高发射率涂层可提高机件表面的红外辐射率，其主要具有较高的黑度，能够通过热辐射的形式强化传热，有效阻止热传导从而降低机件表面和内部环境的温度，减小部件的变形量及降低能耗，从而提高其使用寿命。因此，辐射防热涂层在航空航天、冶金工业等领域的应用日益广泛。世界上许多军事大国一直致力于开发高发射率防热材料的研究。一般来说单一材料具有明显的频率选择性而很难满足使用要求，材料的复合化有利于提高红外辐射性能，因此对红外辐射材料的研究上大都以复相结构为主。如果将不同波段发射率较高的材料复合，则可形成高发射率的涂料。
目前高辐射防热涂层主要是向多种组分相互掺杂、复合化的方向发展。国内外在过渡族金属氧化物红外辐射性能方面已有许多研究，研究学者主要运用Fe2O3、CuO、MnO2、CoO、Cr2O3、NiO、TiO2、CeO、ZrO2、Al2O3等制备金属氧化物的复合物来提高材料的发射率，通常发射率都可达到0.8以上。
随着科学技术的不断进步，辐射防热涂层的制备方法也逐渐增多，其中最主要的制备方法包括等离子喷涂、磁控溅射、气相沉积、溶胶-凝胶等。但普遍存在工序复杂、涂层致密度较差、界面结合强度比较低，难以在形状复杂的工件上应用等缺点。飞行器所用高发射率涂层不仅要求具有较高的发射率，还必须同时具备较高的强度、硬度和保护基体抗氧化的能力，是一种多功能防热涂层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法。该制备方法采用微弧氧化技术进行制备，在由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾的制成的电解液中通过控制恒压来实现钛合金表面陶瓷膜层的原位生长，保证了涂层与基体的结合性与均匀性，制备出了结构均匀并具有高辐射防热率的钛合金涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用砂纸对钛合金进行预磨处理，得到去除表面氧化层的钛合金，将去除氧化层的钛合金浸入到混合酸中酸洗5s～8s，再用蒸馏水冲刷干净得到表面光滑的钛合金；
步骤二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液，所述电解液中六偏磷酸钠的含量为8g/L～16g/L，硅酸钠的含量为5g/L～10g/L，氢氧化钠的含量为0.8g/L～1.2g/L，重铬酸钾的含量为1g/L～5g/L；
步骤三、将步骤一处理后的钛合金置于不锈钢电解槽中，将步骤二中配制的电解液加到所述不锈钢电解槽中，所述钛合金作为阳极与电源的正极相连接，所述不锈钢电解槽作为阴极与电源负极相连接，控制电解液的温度为15℃～30℃，采用脉冲微弧氧化电源设备控进行分步恒压控制：先在恒电压为400V～650V的条件下微弧氧化10min～50min，再在恒电压为380V～630V的条件下微弧氧化5min～20min，微弧氧化过程中控制升压的时间为90s～120s，恒电压的电源频率为500Hz～700Hz，占空比为10％～40％，最后采用蒸馏水冲洗干净钛合金的表面并吹干，则在钛合金表面得到辐射防热涂层；在温度为100℃的条件下所述辐射防热涂层在红外波段范围8μm～20μm的发射率为0.85～0.96。
上述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中依次使用400目、800目、1200目砂纸对钛合金表面进行预磨处理。
上述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合酸由HF溶液和HNO3溶液混合而成，所述混合酸中HF的质量百分含量为6％，HNO3的质量百分含量为18％。
上述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述钛合金置于不锈钢电解槽的中部，保证微弧氧化的阳极和阴极保证一定距离，使得在微弧氧化时能够在钛合金表面得到均匀的辐射防热涂层。
上述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述不锈钢电解槽的外壁上设置有用于控制电解液温度的循环水系统，所述循环水系统包括缠绕在不锈钢电解槽外壁上的循环管，所述循环管内通有用于控制电解液温度的循环水，采用该循环水系统就可以使该涂层的制备不受外界温度的影响，保证微弧氧化始终能够控制在15℃～30℃的条件下进行。
上述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述辐射防热涂层的厚度为10μm～60μm，粗糙度为2μm～5μm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用微弧氧化技术在钛合金表面制备了表面辐射防热涂层，并且在微弧氧化过程中采用分步控压法，由于该涂层的成分全部来自电解液，因此其性能可通过直接调节电解液与微弧氧化的工艺参数来实现，制备工艺简单易于控制，相比传统方法制备的涂层结构均匀且与钛合金基体的结合性能良好，拓宽了钛合金在高发射率材料领域的应用范围。
2、本发明在微弧氧化过程中控制后一次微弧氧化所用的电压低于前一次微弧氧化所用的电压，是为了提高涂层的致密性，并且配合由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成的电解液，可使得微弧氧化制备的涂层厚度均匀、适中且致密。因此在钛合金表面制备的辐射防热涂层，在温度为100℃的条件下在红外波段范围8μm～20μm的发射率为0.85～0.96。
3、本发明制备的辐射防热涂层的厚度可达到10μm～60μm，粗糙度为2μm～5μm，涂层的发射率在100℃的测试条件下可达到0.85～0.96，涂层的热稳定性良好，并且在温度为500℃到室温(25℃)的热震试验中循环40次辐射防热涂层没有发生脱落。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例3在TA2钛合金表面制备的高发射率陶瓷涂层的XRD衍射图。
图2为本发明实施例3在TA2钛合金表面制备的高发射率陶瓷涂层的SEM表面扫描图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、使用400目，800目，1200目的水磨砂纸将TC4钛合金打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中酸洗5s～8s，所述混合酸由HF和HNO3加水混合制成，所述混合酸中HF的质量百分含量为6％，HNO3的质量百分含量为18％，最后采用蒸馏水冲洗掉残余混合酸液，得到表面光滑的TC4钛合金；
步骤二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液，所述电解液中六偏磷酸钠的含量为8g/L，硅酸钠的含量为5g/L，氢氧化钠的含量为0.8g/L，重铬酸钾的含量为1g/L，六偏磷酸钠、硅酸钠及氢氧化钠为主成膜剂，重铬酸钾为辅助成膜剂；
步骤三、将步骤一中冲洗后的TC4钛合金置于不锈钢电解槽的中部，再加入步骤二中配制的电解液，且使TC4钛合金没入电解液中，TC4钛合金为阳极与电源正极相接，不锈钢电解槽为阴极与电源负极相接，控制电解液的温度为15℃，采用脉冲微弧氧化电源设备控进行分步恒压控制：先在恒电压为400V的条件下微弧氧化10min，再在恒电压为380V的条件下微弧氧化5min，微弧氧化过程中控制升压的时间为90s，恒电压的电源频率为500Hz，占空比为10％，最后采用蒸馏水冲洗干净TC4钛合金的表面并采用吹风机吹干，则在TC4钛合金表面得到辐射防热涂层。
本实施例中，所述不锈钢电解槽的外壁上设置有循环水系统，所述循环水系统包括缠绕在不锈钢电解槽外壁上的循环管，所述循环管内通有用于控制电解液温度为15℃的循环水。
本实施例在TC4钛合金表面制备的辐射防热涂层的厚度为10μm，粗糙度为5μm，所述辐射防热涂层和TC4钛合金的结合强度为15MPa；在温度为100℃、红外波段范围为8μm～20μm的条件下所述辐射防热涂层的发射率为0.86，且在温度为500℃到室温的热震试验中循环40次辐射防热涂层没有发生损坏与脱落，具有较好的热稳定性。
实施例2
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、使用400目，800目，1200目的水磨砂纸将TC11钛合金打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中酸洗5s～8s，所述混合酸由HF和HNO3加水混合制成，所述混合酸中HF的质量百分含量为6％，HNO3的质量百分含量为18％，最后采用蒸馏水冲洗掉残余混合酸液，得到表面光滑的TC4TC11钛合金；
步骤二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液，所述电解液中六偏磷酸钠的含量为12g/L，硅酸钠的含量为8g/L，氢氧化钠的含量为1.0g/L，重铬酸钾的含量为3g/L，六偏磷酸钠、硅酸钠及氢氧化钠为主成膜剂，重铬酸钾为辅助成膜剂；
步骤三、将步骤一处理所得的TC11钛合金置于不锈钢电解槽中央，使TC11钛合金样品没入电解液，TC11钛合金为阳极与电源正极相接，不锈钢电解槽为阴极与电源负极相接，控制电解液的温度为20℃，采用脉冲微弧氧化电源设备控进行分步恒压控制：先在恒电压为550V的条件下微弧氧化30min，再在恒电压为530V的条件下微弧氧化10min，微弧氧化过程中控制升压的时间为105s，恒电压的电源频率为600Hz，占空比为25％，最后采用蒸馏水冲洗干净TC11钛合金的表面并采用吹风机吹干，则在TC11钛合金表面得到辐射防热涂层。
本实施例中，所述不锈钢电解槽的外壁上设置有循环水系统，所述循环水系统包括缠绕在不锈钢电解槽外壁上的循环管，所述循环管内通有用于控制电解液温度为20℃的循环水。
本实施例在TC11钛合金表面制备的辐射防热涂层的厚度为42μm，粗糙度为3.4μm，所述辐射防热涂层和TC11钛合金的结合强度为20MPa；在温度为100℃、红外波段范围为8μm～20μm的条件下所述辐射防热涂层的发射率为0.96，且在温度为500℃到室温的热震试验中循环40次辐射防热涂层没有发生损坏与脱落，具有较好的热稳定性。
实施例3
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、使用400目，800目，1200目的水磨砂纸将TA2钛合金打磨至表面平整光洁，然后浸入到混合酸中酸洗5s～8s，所述混合酸由HF和HNO3加水混合制成，所述混合酸中HF的质量百分含量为6％，HNO3的质量百分含量为18％，最后采用蒸馏水冲洗掉残余混合酸液，得到表面光滑的TC4TA2钛合金；
步骤二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液，所述电解液中六偏磷酸钠的含量为16g/L，硅酸钠的含量为10g/L，氢氧化钠的含量为1.2g/L，重铬酸钾的含量为5g/L，六偏磷酸钠、硅酸钠及氢氧化钠为主成膜剂，重铬酸钾为辅助成膜剂；
步骤三、将步骤一处理所得的TA2钛合金置于不锈钢电解槽中央，使TA2钛合金样品没入电解液，TA2钛合金为阳极与电源正极相接，不锈钢电解槽为阴极与电源负极相接，控制电解液的温度为30℃，采用脉冲微弧氧化电源设备控进行分步恒压控制：先在恒电压为650V的条件下微弧氧化50min，再在恒电压为630V的条件下微弧氧化20min，微弧氧化过程中控制升压的时间为120s，恒电压的电源频率为700Hz，占空比为40％，最后采用蒸馏水冲洗干净TA2钛合金的表面并采用吹风机吹干，则在TA2钛合金表面得到辐射防热涂层。
本实施例中，所述不锈钢电解槽的外壁上设置有循环水系统，所述循环水系统包括缠绕在不锈钢电解槽外壁上的循环管，所述循环管内通有用于控制电解液温度为30℃的循环水。
图1为本实施例在TA2钛合金表面制备的高发射率陶瓷涂层的XRD衍射图。从图中可以看出涂层的相组成主要为金红石TiO2与锐钛矿TiO2。图2为本实施例在TA2钛合金表面制备的高发射率陶瓷涂层的SEM表面扫描图。从图中可以看出涂层表面分布着孔径大小不一的火山状放电孔，因而能起到很好的辐射防热功能。
本实施例在TA2钛合金表面制备的辐射防热涂层的厚度为60μm，粗糙度为2μm，所述辐射防热涂层和TA2钛合金的结合强度为18MPa；在温度为100℃、红外波段范围为8μm～20μm的条件下所述辐射防热涂层的发射率为0.92，且在温度为500℃到室温的热震试验中循环40次辐射防热涂层没有发生损坏与脱落，具有较好的热稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用砂纸对钛合金进行预磨处理，得到去除表面氧化层的钛合金，将去除氧化层的钛合金浸入到混合酸中酸洗5s～8s，再用蒸馏水冲刷干净得到表面光滑的钛合金；
步骤二、由六偏磷酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和重铬酸钾加水制成电解液，所述电解液中六偏磷酸钠的含量为8g/L～16g/L，硅酸钠的含量为5g/L～10g/L，氢氧化钠的含量为0.8g/L～1.2g/L，重铬酸钾的含量为1g/L～5g/L；
步骤三、将步骤一处理后的钛合金置于不锈钢电解槽中，将步骤二中配制的电解液加到所述不锈钢电解槽中，所述钛合金作为阳极，所述不锈钢电解槽作为阴极，控制电解液的温度为15℃～30℃，采用脉冲微弧氧化电源设备进行分步恒压控制：先在恒电压为400V～650V的条件下微弧氧化10min～50min，再在恒电压为380V～630V的条件下微弧氧化5min～20min，微弧氧化过程中控制升压的时间为90s～120s，频率为500Hz～700Hz，占空比为10％～40％，最后采用蒸馏水冲洗干净钛合金的表面并吹干，则在钛合金表面得到辐射防热涂层；在温度为100℃的条件下所述辐射防热涂层在红外波段范围8μm～20μm的发射率为0.85～0.96。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中依次使用400目、800目、1200目砂纸对钛合金表面进行预磨处理。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合酸由HF溶液和HNO3溶液混合而成，所述混合酸中HF的质量百分含量为6％，HNO3的质量百分含量为18％。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述钛合金置于不锈钢电解槽的中部。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述不锈钢电解槽的外壁上设置有用于控制电解液温度的循环水系统，所述循环水系统包括缠绕在不锈钢电解槽外壁上的循环管，所述循环管内通有用于控制电解液温度的循环水。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金表面辐射防热涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述辐射防热涂层的厚度为10μm～60μm，粗糙度为2μm～5μm。
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