CN108165443A - 一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，采用精馏装置，分批处理酒度范围是15～30％的酒尾，通过白酒馏分回收操作得到富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分的白酒馏分；在白酒馏分回收操作过程中，向精馏塔塔釜中连续流加萃取剂酿造食用酒精和水，控制酿造食用酒精和水的流加量，使塔釜中的物料的酒精浓度保持稳定；通过调整精馏装置的回流比控制器的回流比，控制精馏塔塔顶采出的白酒馏分的酒度，使乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分在采出的白酒馏分中富集回收，回收的白酒馏分作为调制白酒的原料送至白酒馏分罐。实现白酒生产资源最大化利用；提高白酒生产企业的经济效益。

Description

一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法

技术领域

本发明涉及一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，该技术方案提出了基于酿造食用酒精和水作为萃取剂，采用半间歇萃取精馏技术处理白酒蒸馏过程产生的酒尾馏分，回收酒尾中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酸酯及乙缩醛等中国白酒所需的风味物质，生产高质量调制白酒的基酒，并可同时回收酒尾中的酒精组分，杂醇油产品，杂醇油可作为车用乙醇汽油所需的分散剂。该技术方案使酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分的全部回收，并生产附加值较高的白酒基酒和杂醇油产品，实现了白酒生产资源的最大化利用。该技术方案的实施能提高中国白酒生产企业的经济效益，有广泛的市场需求。所属食品科学技术领域。

背景技术

中国白酒历史悠久，以玉米、小麦、高梁、水稻、木薯和红薯等原料采用固态或液态发酵，并通过水蒸气蒸馏获得各种风味的白酒。中国白酒含有风味物质种类较多，主要包括乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酸酯，以及乙酸、己酸及乳酸等有机酸和少量的乙缩醛等醛类，白酒所含的风味物质使白酒的酒体复合酯香丰满而幽雅、呈陈香。

特别说明，本技术文件涉及的物料组分浓度没有特别说明均表示物料组分的体积浓度，白酒行业对于酒精组分的体积浓度俗称为酒度。

中国白酒生产过程中，通过蒸馏得到酒度范围是50～70％的白酒馏分，同时将各种风味物质有效地提取富集到白酒馏分中，白酒馏分经调制得到白酒产品。白酒蒸馏后期的白酒蒸馏馏分的酒度逐渐下降，通常蒸馏白酒的采出酒度在40％以下的白酒馏分称酒尾，约占全部蒸馏馏分的20～30％，酒尾馏分的平均酒度范围是15～30％。

酒尾中含有大量的有机酸(包括乙酸、己酸及乳酸等)、有机酯(包括乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等)、杂醇油(包括正丙醇、正丁醇及异戊醇等)和少量的醛类(包括乙缩醛、乙醛、糠醛等)，其中有机酯及乙缩醛等风味物质含量范围是1.0～2.0％，有机酸使酒尾带有强烈的酸味，醛和杂醇油组分则使酒尾具强刺激性臭味，影响白酒的口感。

对酒尾的回收利用，多数厂家通过对酒尾复蒸回收，或利用酒精回收装置回收其中的酒精组分，也有少数厂家做调味酒。目前，酒尾回收利用的附加值不高，亟待开发一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，在有效脱除有机酸、杂醇等杂质组分的基础上，将最大限度地提高酒尾中的富含香味物质白酒馏分的提取率、生产更多用于调制白酒产品的高质量的白酒基酒原料。

发明内容

根据白酒蒸馏过程中醛类、有机酯、杂醇油等复杂组分气液平衡性质及相关热力学数据，在固态或液态发酵白酒蒸馏过程中，采出的白酒馏分的酒度范围50～70％的条件下，白酒中的有机酯(包括乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等)、乙缩醛等风味物质对于酒精的相对挥发度较大，形成峰值，在该采出的白酒馏分中容易富集；而在采出的白酒馏分的酒度范围为20～45％的条件下，白酒中的正丙醇、正丁醇及异戊醇等杂醇油等杂质对于酒精的相对挥发度较大，形成峰值，在该采出的白酒馏分中富集杂醇油。

本发明技术方案基于白酒蒸馏过程中有机酯、乙缩醛及杂醇油等白酒发酵组分在不同酒精浓度下的相对挥发度不同，且变化较大的热力学特性，利用精馏装置，采用半间歇萃取精馏工艺，通过白酒馏分回收、中间馏分回收、杂醇油馏分回收、淡酒馏分回收等处理操作步骤，对每批酒尾原料进行分离回收处理，获得白酒馏分和杂醇油产品。特别说明在白酒馏分回收蒸馏过程中需额外连续流加萃取剂，即酿造食用酒精和水，实现酒尾原料蒸馏回收过程中白酒馏分采出的物料酒度控制，获得富集乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、乙缩醛等风味物质的白酒馏分。

本发明公开了一种基于酿造食用酒精和水作为萃取剂，采用半间歇萃取精馏技术处理酒尾原料，回收酒尾中的机酸酯、乙缩醛等中国白酒所需的风味物质组分、杂醇油及酒精组分的方法，采用的精馏装置包括精馏塔1、塔釜2、冷凝器3、回流比控制器4、中间馏分罐5、白酒馏分罐6、杂醇油馏分罐7、冷却器8、杂醇油萃取装置9，淡酒馏分罐10等设备，塔釜2设备中包括蒸汽加热器。具体操作过程参见说明书附图1“一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图”、附图2“一种白酒生产过程中尾酒的部分回收利用方法流程图”、附图中的标记号及名称说明。

本发明的技术方案如下：

一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是采用精馏装置，分批处理酒度范围是15～30％的酒尾201，通过白酒馏分回收操作得到富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分的白酒馏分206；在白酒馏分回收操作过程中，向精馏塔1塔釜2中连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203，控制酿造食用酒精和水的流加量，使塔釜2中的物料的酒精浓度保持稳定；通过调整精馏装置的回流比控制器4的回流比，控制精馏塔1塔顶采出的白酒馏分206的酒度，使乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分在采出的白酒馏分中富集回收，回收的白酒馏分206作为调制白酒的原料送至白酒馏分罐6。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是在白酒馏分回收操作过程中，回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1，精馏塔1塔顶采出的白酒馏分206的酒度范围是50～70％。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是在白酒馏分回收操作的基础上，增加中间馏分212回收、杂醇油208回收和淡酒馏分214回收操作步骤，实现酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分的全部回收利用。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是精馏塔1塔顶气凝液采用回流比控制器4直接分配回流馏分和采出馏分，不设置凝液回流罐，减少精馏塔塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高酒尾中所含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分、杂醇油组分、酒精组分的单程提取收率。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是回流比控制器4采出的白酒馏分206中所含的杂醇油组分浓度≥0.1时，关闭白酒馏分回收操作，开启中间馏分回收操作，回收塔釜2和精馏塔1中剩余物料所含的有机酯、乙缩醛风味物质及酒精组分；控制回流比控制器4的回流比范围是3～5，使精馏塔1塔顶采出的中间馏分212的酒度范围是50～60％，中间馏分送至中间馏分罐5，中间馏分罐5中的中间馏分212与下批酒尾原料一并作为进料送入精馏塔1的塔釜2中回收利用。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是在中间馏分回收操作过程中，当精馏塔1的塔釜2中物料所含的杂醇油组分浓度≥5％时，关闭中间馏分回收操作，开启杂醇油回收操作，控制回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，精馏塔1塔顶采出的富含杂醇油的杂醇油馏分213的酒度范围是20～45％。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是在杂醇油回收操作过程中，精馏塔1采出的杂醇油馏分213与萃取水207混合，依次通过冷却器8和杂醇油萃取装置9，杂醇油萃取装置9排出萃取淡酒209和杂醇油208，萃取淡酒209的酒度范围是10～20％，作为进料连续返回塔釜2，回收萃取淡酒中的酒精组分，萃取淡酒酒度由萃取水量控制，杂醇油208作为产品送出精馏装置，实现酒尾原料所含的杂醇油组分的提取分离。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是当塔釜2中的剩余物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，关闭杂醇油回收操作，开启淡酒馏分回收操作，回收精馏装置中剩余物料所含的酒精组分，回流比控制器4的回流比控制范围是5～7，收集的淡酒馏分酒度范围10～40％，精馏塔1塔顶采出的淡酒馏分214送至淡酒馏分罐10，与下批酒尾一并作为进料送入精馏塔1的塔釜2中回收利用；当塔釜2中的剩余物料的酒度≤0.1％时，关闭淡酒馏分回收操作，塔釜2中剩余含酸废水211送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。

所述的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是精馏塔1为填料塔，填料形式为规整填料或颗粒填料，精馏塔底部设置有气体分布器32，上部设置液体分布器31，液体分布器形式为管式液体分布器或槽式液体分布器，提高酒尾中所含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分、杂醇油组分和酒精组分的单程提取收率。

本发明的技术方案及操作流程详细说明如下：

本发明的技术方案以白酒蒸馏过程产生的酒度范围是15～30％的酒尾为原料，采用半间歇萃取精馏方法，通过精馏塔1塔顶采出的白酒馏分、杂醇油馏分及淡酒馏分，回收酒尾中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等调制中国白酒所需的风味物质、杂醇油及酒精组分，白酒馏分回收操作过程中连续流加的萃取剂为酿造食用酒精和水，生产附加值较高的调制白酒的基酒和作为车用乙醇汽油分散剂的杂醇油产品。

技术方案涉及的操作流程包括白酒馏分回收、中间馏分回收、杂醇油回收、淡酒馏分回收等主要操作步骤，精馏装置主要包括精馏塔1、塔釜2、冷凝器3、回流比控制器4、中间馏分罐5、白酒馏分罐6、杂醇油馏分罐7、冷却器8、杂醇油萃取装置9、淡酒馏分罐10等设备，具体参见说明书附图1“一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图”、附图中的标记号及名称说明。

为了解决间歇精馏操作过程装置持液量对产品单程收率的不利影响，提高酒尾中的有机酯类、乙缩醛、杂醇油及酒精等组分的单程提取收率，使酒尾中的微量风味物质组分的回收成为可能，采用了填料塔与凝液管线直接分配回流的技术集成，最大限度降低精馏装置操作过程物料的持液量。

精馏塔1内部构件采用填料塔，填料塔与板式塔相比，塔内物料持液量较低，精馏塔内部填料形式为规整填料或颗粒填料，精馏塔底部设置有气体分布器32，上部设置液体分布器31，液体分布器形式为管式液体分布器或槽式液体分布器，气体分布器和液体分布器设计制造时应考虑降低操作的持液量。

回流比为精馏塔塔顶气相凝液的回流量与采出量之比，回流比控制器4实现在管线上直接分配回流精馏塔塔顶的气相凝液的回流量和采出量，取消了传统的回流罐，降低精馏塔塔顶气体凝液在设备中的持液量，回流比控制器可以选用时序控制的三通阀，三通阀包括一个物料进口(即凝液物料进料口)，及两个可以切换的物料出口(一个回流液出料口，一个采出液出料口)，通过时序控制三通阀两个出料口的开启或关闭，在精馏塔塔顶气凝液管线上实现直接分配精馏塔1塔顶的气相凝液，按比例进行回流和采出操作。

操作流程详细说明如下：

1.白酒馏分回收

开启尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27，将待处理的酒度范围是15～30％酒尾201、中间馏分212及淡酒馏分214加入精馏装置的塔釜2中，塔釜2装料完成后，关闭尾酒进料阀11等相关的进料阀，开启加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，向塔釜2中的蒸汽加热器通入加热蒸汽204，加热塔釜中的酒尾原料，加热蒸汽凝水205排出精馏装置。

开启酿造食用酒精进料阀12及水进料阀13，向塔釜2连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203。通过控制酿造食用酒精和水的流加量，控制塔釜2物料的酒精浓度稳定不变，控制回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1.0，使回流比控制器4采出的白酒馏分206的酒度范围是50～70％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分有效富集，白酒回收馏分中风味物质组分富集，浓度达到1～1.5％，白酒馏分206送至到白酒馏分罐6。。

精馏塔1塔采用填料塔，填料形式为规整填料或颗粒填料，精馏塔1底部设置有气体分布器，上部设置液体分布器，如管式液体分布器、槽式液体分布器等；采用回流比控制器4按设计比例在管线上直接分配精馏塔1的回流量和采出量，取消了传统的凝液回流罐，降低精馏塔1塔顶气体凝液在相关设备中的持液量，提高酒尾中所含风味物质组分、杂醇油组分及酒精组分的单程提取收率，并使酒尾中的微量组分的提取回收成为可能。

在白酒馏分回收操作过程中，塔釜2中的物料蒸汽进入精馏塔1进行汽液传质传热分离操作，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、及乙缩醛等白酒风味物质组分作为轻组分在气相物料中不断富集，经精馏塔1塔顶、冷凝器3冷凝，冷凝液经回流比控制器4按操作要求在管线上直接部分回流至精馏塔1塔顶，剩余的冷凝液作为白酒馏分206送至白酒馏分罐6，作为调制白酒的基酒原料送出精馏装置，而影响白酒气味或口感的杂醇油及有机酸等组分作为重组分在塔釜液相物料中不断富集，在白酒馏分206中脱除。

如果只是回收酒尾中的风味物质组分，白酒馏分回收操作完成后，酒尾部分回收利用方法的操作结束，关闭加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21等阀门，开启剩余酒尾出料阀24，塔釜2剩余酒尾210物料可作为拌料水送至酿造白酒车间，通过白酒的酿造过程再回收利用剩余物料中的酒精、杂醇油、有机酸等组分，酒尾回收利用操作可以结束，准备下一批酒尾原料的回收处理。尾酒部分回收利用的技术方案省掉了回收中间馏分、杂醇油及淡酒馏分需要增加的设备、管线及阀门等，尾酒回收利用的操作流程简化了，操作过程具体参见附图2“一种白酒生产过程中尾酒的部分回收利用方法的流程图”。

为实现酒尾原料中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油等组分的全部回收利用，在白酒馏分回收操作基础上，继续增加中间馏分回收、杂醇油回收和淡酒馏分回收操作，酒尾原料全馏分回收利用方案的操作叙述如下：

2.中间馏分回收

保持加热蒸汽进料阀15及蒸汽凝水出料阀16开启，当回流比控制器4采出的白酒回收馏分中的杂醇油组分浓度≥0.1时，停止白酒馏分回收操作，开启中间馏分回收操作，塔釜2停止流加萃取剂酿造食用酒精202和水203，关闭回流比控制器4采出凝液至将白酒馏分罐6的白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，开启回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，收集中间馏分212，回流比控制器4的回流比控制范围是3～5，中间馏分的酒度范围是50～60％。

通过精馏装置的中间馏分采出，收集回收塔釜2和精馏塔1等设备中滞留物料中剩余的有机酯、乙缩醛等风味物质和酒精组分，中间馏分罐5中收集的中间馏分212与下批酒尾作为原料一并回收利用。

3.杂醇油回收

当塔釜2中物料的杂醇油组分浓度≥5％时，停止中间馏分回收操作，开启杂醇油回收操作。关闭回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，开启回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19，即开启富含杂醇油馏分213采出操作，回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，回流比控制器4采出的杂醇油馏分的酒度范围是20～45％，杂醇油馏分中杂醇油组分富集浓度达到5～35％，实现酒尾馏分所含的杂醇油组分的有效提取。

开启杂醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，将杂醇油馏分罐7收集的杂醇油馏分与萃取水混合后，依次通过冷却器8和杂醇油萃取装置9，通过水萃取操作得到杂醇油208及萃取淡酒209，控制萃取水207流加量，使杂醇油萃取装置9排出的萃取淡酒209的酒度范围是10～20％，萃取淡酒209连续送至塔釜2，回收萃取淡酒中的酒精，杂醇油作为车用乙醇汽油分散剂的产品送出装置。

4.淡酒馏分回收

当塔釜2中的剩余酒尾物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，停止杂醇油回收操作，开启淡酒馏分回收。关闭回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19、醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，开启回流比控制器4采出凝液送至淡酒馏分罐10的淡酒馏分进料阀26，回收精馏塔1和塔釜2等精馏装置设备中剩余物料中的酒精，回流比控制器4的回流比范围是5～7，收集的淡酒馏分酒度范围10～40％，储存在淡酒馏分罐10中的淡酒馏分与下批酒尾原料一并回收利用。

当精馏塔1的塔釜2中的剩余物料的酒度≤0.5％时，关闭加热蒸汽进料阀15及蒸汽凝水出料阀16，停止塔釜2的蒸汽进料，关闭淡酒馏分进料阀26，结束淡酒馏分回收操作，开启废水出料阀25，塔釜2中剩余含酸废水送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。

此批酒尾物料回收利用操作结束，准备开启下一批酒尾原料的回收利用操作。

本发明涉及的一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，提出了基于酿造食用酒精和水为萃取剂，采用半间歇萃取精馏工艺及装备处理白酒蒸馏过程产生的酒尾，回收酒尾中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酸酯，以及乙缩醛等生产白酒所需的风味物质组分，其中白酒馏分实现了在有效脱除有机酸、杂醇等杂质组分的同时，使酒尾中的风味物质组分得到最大限度的回收，得到的白酒馏分的平均酒度为52～67％，所含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质组分的平均浓度为1～1.5％，另外，作为车用乙醇汽油的分散剂的杂醇油产品的水含量≤10％。本技术方案使酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油等组分得到全面回收，回收率均大于99.5％，经济效益显著，有广泛的市场推广应用前景。

附图说明

附图1：一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图；

附图2：一种白酒生产过程中尾酒的部分回收利用方法的流程图；

附图中的标记号及名称说明：1-精馏塔、2-塔釜、3-冷凝器、4-回流比控制器、5-中间馏分罐、6-白酒馏分罐、7-杂醇油馏分罐、8-冷却器、9-杂醇油萃取装置、10-淡酒馏分罐、11-尾酒进料阀、12-酿造食用酒精进料阀、13-水进料阀、14-萃取淡酒进料阀、15-加热蒸汽进料阀、16-蒸汽凝水出料阀、17-中间馏分进料阀、18-白酒馏分进料阀、19-杂醇油馏分进料阀、20-中间馏分进料阀、21-白酒馏分出料阀、22-杂醇油馏分出料阀、23-萃取水进料阀、24-剩余尾酒出料阀、25-废水出料阀、26-淡酒馏分进料阀、27-淡酒馏分出料阀、31-液体分布器、32-气体分布器、201-酒尾、202-酿造食用酒精、203-水、204-加热蒸汽、205-蒸汽凝水、206-白酒馏分、207-萃取水、208-杂醇油、209-萃取淡酒、210-剩余尾酒、211-废水、212-中间馏分、213-杂醇油馏分、214-淡酒馏分。

具体实施方式

实施例1：

技术实施方案以酿造食用酒精和水为萃取剂，采用半间歇萃取精馏工艺及装置处理白酒酿造蒸馏过程中产生的酒尾。该过程通过对酒尾依次进行白酒馏分回收、中间馏分回收、杂醇油回收和淡酒馏分回收等四个步骤的处理，相继获得富含风味物质的白酒馏分、杂醇油馏分及淡酒馏分，其中杂醇油馏分再经过水萃取处理操作，得到杂醇油产品。具体参见说明书附图1“一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图”、附图标记号及名称说明。

技术实施方涉及的精馏装置主要设备包括1-精馏塔、2-塔釜、3-冷凝器、4-回流比控制器、5-中间馏分罐、6-白酒馏分罐、7-杂醇油馏分罐、8-冷却器、9-杂醇油萃取装置、10-淡酒馏分罐，塔釜2设备包含蒸汽加热器。

精馏塔1塔采用规整填料塔，底部设置有气体分布器32，填料段上部设置低持液量的管式液体分布器31，回流比控制器4为三通阀，按设计要求在管线上直接分配回流量和采出量，没有设置传统的回流罐，降低精馏塔1塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高了酒尾中所含风味物质组分即杂醇油的单程提取收率，特别是使微量组分的提取回收成为可能。

本实施例涉及的酒尾原料量为10m³，酒度为15％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质含量为1.0％，正丙醇、正丁醇及异戊醇等杂醇油含量为0.5％，乙酸、己酸及乳酸等有机酸含量为1.0％，萃取剂酿造食用酒精的质量指标满足国标优级，酒精组分体积浓度95.5％，流加的萃取剂水的质量指标满足国家饮用水标准。

酒尾回收具体操作过程叙述如下：

1.白酒馏分回收操作

开启尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27，将酒尾201、中间馏分212及淡酒馏分214加入精馏装置的塔釜2中，塔釜2装料完成后，关闭尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27等相关的进料阀，开启加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，向塔釜2中的蒸汽加热器通入加热蒸汽204，加热塔釜中的酒尾原料，加热蒸汽凝水205排出精馏装置。

开启酿造食用酒精进料阀12及水进料阀13，向塔釜2连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203。通过控制酿造食用酒精和水的流加量，控制塔釜2物料的酒精浓度稳定不变，控制回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1.0，使回流比控制器4采出的白酒馏分206的酒度范围50～70％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分有效富集，白酒回收馏分中风味物质组分富集，白酒馏分206送至到白酒馏分罐6。。

在白酒馏分回收操作过程中，塔釜2中的物料蒸汽进入精馏塔1进行汽液传质传热分离操作，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、及乙缩醛等白酒风味物质组分作为轻组分在气相物料中不断富集，经精馏塔1塔顶、冷凝器3冷凝，冷凝液经回流比控制器4按操作要求部分回流至精馏塔1塔顶，剩余的冷凝液作为白酒馏分206送至白酒馏分罐6，作为调制白酒的基酒原料送出精馏装置，而影响白酒气味或口感的杂醇油及有机酸等组分作为重组分在塔釜液相物料中不断富集，在白酒馏分206中脱除，在塔釜液中富集。

当回流比控制器4采出的白酒回收馏分中的杂醇油组分浓度≥0.1时，停止白酒馏分回收操作，开启中间馏分回收操作。

2.中间馏分回收

开启中间馏分回收操作后，塔釜2停止流加萃取剂酿造食用酒精202和水203，关闭回流比控制器4采出凝液至将白酒馏分罐6的白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，开启回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，收集中间馏分212，回流比控制器4的回流比控制范围是3～5，中间馏分采出的酒度范围是50～60％。

通过精馏装置的中间馏分采出，收集回收塔釜2和精馏塔1等设备中滞留物料中剩余的有机酯、乙缩醛等风味物质和酒精组分，中间馏分罐5中收集的中间馏分212与下批酒尾作为原料一并送入塔釜2回收利用。

当塔釜2中物料的杂醇油组分浓度≥5％时，停止中间馏分回收操作，同时开启杂醇油回收操作。

3.杂醇油回收

开启杂醇油回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，开启回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19，即开启杂醇油馏分213采出操作，回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，杂醇油馏分的酒度范围是20～45％，杂醇油馏分中杂醇油组分平均浓度为10％。

同时开启杂醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，首先将杂醇油馏分罐7收集的杂醇油馏分与萃取水混合后，依次通过冷却器8和杂醇油萃取装置9，通过水萃取操作得到杂醇油208及萃取淡酒209，控制萃取水207流加量，使杂醇油萃取装置9排出的萃取淡酒的酒度范围是10～20％，萃取淡酒209连续送至塔釜2，回收萃取淡酒中的酒精，杂醇油208作为车用乙醇汽油分散剂的产品送出装置。

当塔釜2中的剩余酒尾物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，停止杂醇油回收操作，开启淡酒馏分回收操作。

4.淡酒馏分回收

开启淡酒馏分回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19、醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，开启回流比控制器4采出凝液送至淡酒馏分罐10的淡酒馏分进料阀26，回收精馏塔1和塔釜2等精馏装置设备中剩余物料中的酒精，回流比控制器4的回流比范围是5～7，收集的淡酒馏分平均酒度为15％，储存在淡酒馏分罐10中的淡酒馏分与下批酒尾原料一并回收利用。

当精馏塔1的塔釜2中的剩余物料的酒度≤0.5％时，关闭加热蒸汽进料阀15及蒸汽凝水出料阀16，停止塔釜2的蒸汽进料，关闭淡酒馏分进料阀26，结束淡酒馏分回收操作，开启废水出料阀25，塔釜2中剩余含酸废水送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。。

经过以上操作步骤，酒尾回收利用操作结束，精馏装置准备开启下一批酒尾的回收利用的操作。

该技术方案实施得到了白酒馏分及杂醇油产品，同时回收了酒尾中所含的酒精组分，其中富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质组分的白酒回收馏分的平均酒度为52％，风味物质组分浓的平均度为1.0％，作为调制白酒的基酒，杂醇油产品水含量≤10％，是车用乙醇汽油的分散剂。通过方案实施，酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分得到回收，回收率均≥99.5％，实现了白酒生产原料及资源最大化利用，提高了白酒企业的经济效益，有广泛的市场需求。

实施例2：

技术实施方案以酿造食用酒精和水为萃取剂，采用半间歇萃取精馏工艺及装置处理白酒酿造蒸馏过程中产生的酒尾。该过程通过对酒尾依次进行白酒馏分回收、中间馏分回收、杂醇油回收和淡酒馏分回收等四个步骤的处理，相继获得富含风味物质的白酒馏分、杂醇油馏分及淡酒馏分，其中杂醇油馏分再经过水萃取处理操作，得到杂醇油产品。具体参见说明书附图1“一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图”、附图标记号及名称说明。

技术实施方涉及的精馏装置主要设备包括1-精馏塔、2-塔釜、3-冷凝器、4-回流比控制器、5-中间馏分罐、6-白酒馏分罐、7-杂醇油馏分罐、8-冷却器、9-杂醇油萃取装置、10-淡酒馏分罐，塔釜2设备包含蒸汽加热器。

精馏塔1塔采用颗粒填料塔，底部设置有气体分布器32，填料段上部设置槽式液体分布器31，回流比控制器4按设计要求在管线上直接分配回流量和采出量，没有设置传统的回流罐，降低精馏塔1塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高了酒尾中所含风味物质组分即杂醇油的单程提取收率，特别是使微量组分的提取回收成为可能。

本实施例涉及的酒尾原料量为8m³，酒度为30％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质含量为2.0％，正丙醇、正丁醇及异戊醇等杂醇油含量为1.0％，乙酸、己酸及乳酸等有机酸含量为1.5％，萃取剂酿造食用酒精的质量指标满足国标优级，酒精组分体积浓度95.5％，流加的萃取剂水的质量指标满足国家饮用水标准。

酒尾回收具体操作过程叙述如下：

1.白酒馏分回收操作

开启尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27，将酒尾201、中间馏分212及淡酒馏分214加入精馏装置的塔釜2中，塔釜2装料完成后，关闭尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27等相关的进料阀，开启加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，向塔釜2中的蒸汽加热器通入加热蒸汽204，加热塔釜中的酒尾原料，加热蒸汽凝水205排出精馏装置。

开启酿造食用酒精进料阀12及水进料阀13，向塔釜2连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203。通过控制酿造食用酒精和水的流加量，控制塔釜2物料的酒精浓度稳定不变，控制回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1.0，使回流比控制器4采出的白酒馏分206的酒度范围50～70％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分有效富集，白酒回收馏分中风味物质组分富集，白酒馏分206送至到白酒馏分罐6。。

在白酒馏分回收操作过程中，塔釜2中的物料蒸汽进入精馏塔1进行汽液传质传热分离操作，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、及乙缩醛等白酒风味物质组分作为轻组分在气相物料中不断富集，经精馏塔1塔顶、冷凝器3冷凝，冷凝液经回流比控制器4按操作要求部分回流至精馏塔1塔顶，剩余的冷凝液作为白酒馏分206送至白酒馏分罐6，作为调制白酒的基酒原料送出精馏装置，而影响白酒气味或口感的杂醇油及有机酸等组分作为重组分在塔釜液相物料中不断富集，在白酒馏分206中脱除，在塔釜液中富集。

当回流比控制器4采出的白酒回收馏分中的杂醇油组分浓度≥0.1时，停止白酒馏分回收操作，同时开启中间馏分回收操作。

2.中间馏分回收

开启中间馏分回收操作后，塔釜2停止流加萃取剂酿造食用酒精202和水203，关闭回流比控制器4采出凝液至将白酒馏分罐6的白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，开启回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，收集中间馏分212，回流比控制器4的回流比控制范围是3～5，中间馏分采出的酒度范围是50～60％。

通过精馏装置的中间馏分采出，收集回收塔釜2和精馏塔1等设备中滞留物料中剩余的有机酯、乙缩醛等风味物质和酒精组分，中间馏分罐5中收集的中间馏分212与下批酒尾作为原料一并送入塔釜2回收利用。

当塔釜2中物料的杂醇油组分浓度≥5％时，停止中间馏分回收操作，同时开启杂醇油回收操作。

3.杂醇油回收

开启杂醇油回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，开启回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19，即开启杂醇油馏分213采出操作，回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，杂醇油馏分的酒度范围是20～45％，杂醇油馏分中杂醇油组分平均浓度为35％。

同时开启杂醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，首先将杂醇油馏分罐7收集的杂醇油馏分与萃取水混合后，依次通过冷却器8和杂醇油萃取装置9，通过水萃取操作得到杂醇油208及萃取淡酒209，控制萃取水207流加量，使杂醇油萃取装置9排出的萃取淡酒的酒度范围是10～20％，萃取淡酒209连续送至塔釜2，回收萃取淡酒中的酒精，杂醇油208作为车用乙醇汽油分散剂的产品送出装置。

当塔釜2中的剩余酒尾物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，停止杂醇油回收操作，同时开启淡酒馏分回收操作。

4.淡酒馏分回收

开启淡酒馏分回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19、醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，开启回流比控制器4采出凝液送至淡酒馏分罐10的淡酒馏分进料阀26，回收精馏塔1和塔釜2等精馏装置设备中剩余物料中的酒精，回流比控制器4的回流比范围是5～7，收集的淡酒馏分平均酒度为36％，储存在淡酒馏分罐10中的淡酒馏分与下批酒尾原料一并回收利用。

当精馏塔1的塔釜2中的剩余物料的酒度≤0.5％时，关闭加热蒸汽进料阀15及蒸汽凝水出料阀16，停止塔釜2的蒸汽进料，关闭淡酒馏分进料阀26，结束淡酒馏分回收操作，开启废水出料阀25，塔釜2中剩余含酸废水送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。。

经过以上操作步骤，酒尾回收利用操作结束，精馏装置准备开启下一批酒尾的回收利用的操作。

该技术方案实施得到了白酒馏分及杂醇油产品，同时回收了酒尾中所含的酒精组分，其中富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质组分的白酒回收馏分的平均酒度为67％，风味物质组分的平均浓度为1.5％，作为调制白酒的基酒，杂醇油产品水含量≤10％，是车用乙醇汽油的分散剂。通过方案实施，酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分得到回收，回收率均≥99.5％，实现了白酒生产原料及资源最大化利用，提高了白酒企业的经济效益，有广泛的市场需求。

实施例3：

技术实施方案以酿造食用酒精和水为萃取剂，采用半间歇萃取精馏工艺及装置处理白酒酿造蒸馏过程中产生的酒尾。该过程通过对酒尾依次进行白酒馏分回收、中间馏分回收、杂醇油回收和淡酒馏分回收等四个步骤的处理，相继获得富含风味物质的白酒馏分、杂醇油馏分及淡酒馏分，其中杂醇油馏分再经过水萃取处理操作，得到杂醇油产品。具体参见说明书附图1“一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法的流程图”、附图标记号及名称说明。

技术实施方涉及的精馏装置主要设备包括1-精馏塔、2-塔釜、3-冷凝器、4-回流比控制器、5-中间馏分罐、6-白酒馏分罐、7-杂醇油馏分罐、8-冷却器、9-杂醇油萃取装置、10-淡酒馏分罐，塔釜2设备包含蒸汽加热器。

精馏塔1塔采用规整填料塔，底部设置有气体分布器32，填料段上部设置低持液量的管式液体分布器31，回流比控制器4在管线上直接分配回流量和采出量，没有设置传统的回流罐，降低精馏塔1塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高了酒尾中所含风味物质组分即杂醇油的单程提取收率，特别是使微量组分的提取回收成为可能。

本实施例涉及的酒尾原料量为12m³，酒度为20％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质含量为1.5％，正丙醇、正丁醇及异戊醇等杂醇油含量为0.8％，乙酸、己酸及乳酸等有机酸含量为1.3％，萃取剂酿造食用酒精的质量指标满足国标优级，酒精组分体积浓度96％，流加的萃取剂水的质量指标满足国家饮用水标准。

酒尾回收具体操作过程叙述如下：

1.白酒馏分回收操作

开启尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27，将酒尾201、中间馏分212及淡酒馏分214加入精馏装置的塔釜2中，塔釜2装料完成后，关闭尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27等相关的进料阀，开启加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，向塔釜2中的蒸汽加热器通入加热蒸汽204，加热塔釜中的酒尾原料，加热蒸汽凝水205排出精馏装置。

开启酿造食用酒精进料阀12及水进料阀13，向塔釜2连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203。通过控制酿造食用酒精和水的流加量，控制塔釜2物料的酒精浓度稳定不变，控制回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1.0，使回流比控制器4采出的白酒馏分206的酒度范围50～70％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分有效富集，白酒回收馏分中风味物质组分富集，白酒馏分206送至到白酒馏分罐6。。

在白酒馏分回收操作过程中，塔釜2中的物料蒸汽进入精馏塔1进行汽液传质传热分离操作，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、及乙缩醛等白酒风味物质组分作为轻组分在气相物料中不断富集，经精馏塔1塔顶、冷凝器3冷凝，冷凝液经回流比控制器4按操作要求部分回流至精馏塔1塔顶，剩余的冷凝液作为白酒馏分206送至白酒馏分罐6，作为调制白酒的基酒原料送出精馏装置，而影响白酒气味或口感的杂醇油及有机酸等组分作为重组分在塔釜液相物料中不断富集，在白酒馏分206中脱除，在塔釜液中富集。

当回流比控制器4采出的白酒回收馏分中的杂醇油组分浓度≥0.1时，停止白酒馏分回收操作，同时开启中间馏分回收操作。

2.中间馏分回收

开启中间馏分回收操作后，塔釜2停止流加萃取剂酿造食用酒精202和水203，关闭回流比控制器4采出凝液至将白酒馏分罐6的白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，开启回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，收集中间馏分212，回流比控制器4的回流比控制范围是3～5，中间馏分采出的酒度范围是50～60％。

通过精馏装置的中间馏分采出，收集回收塔釜2和精馏塔1等设备中滞留物料中剩余的有机酯、乙缩醛等风味物质和酒精组分，中间馏分罐5中收集的中间馏分212与下批酒尾作为原料一并送入塔釜2回收利用。

当塔釜2中物料的杂醇油的组分浓度≥5％时，停止中间馏分回收操作，同时开启杂醇油回收操作。

3.杂醇油回收

开启杂醇油回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至中间馏分罐5的中间馏分进料阀17，开启回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19，即开启杂醇油馏分213采出操作，回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，杂醇油馏分的酒度范围是20～45％，杂醇油馏分中杂醇油组分平均浓度为26％。

同时开启杂醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，首先将杂醇油馏分罐7收集的杂醇油馏分与萃取水混合后，依次通过冷却器8和杂醇油萃取装置9，通过水萃取操作得到杂醇油208及萃取淡酒209，控制萃取水207流加量，使杂醇油萃取装置9排出的萃取淡酒的酒度范围10～20％，萃取淡酒209连续送至塔釜2，回收萃取淡酒中的酒精，杂醇油208作为车用乙醇汽油分散剂的产品送出装置。

当塔釜2中的剩余酒尾物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，停止杂醇油回收操作，同时开启淡酒馏分回收操作。

4.淡酒馏分回收

开启淡酒馏分回收操作后，关闭回流比控制器4采出凝液送至杂醇油馏分罐7的杂醇油馏分进料阀19、醇油馏分出料阀22、萃取水进料阀23及萃取淡酒进料阀14，开启回流比控制器4采出凝液送至淡酒馏分罐10的淡酒馏分进料阀26，回收精馏塔1和塔釜2等精馏装置设备中剩余物料中的酒精，回流比控制器4的回流比范围是5～7，收集的淡酒馏分的平均酒度为26％，储存在淡酒馏分罐10中的淡酒馏分与下批酒尾原料一并回收利用。

当精馏塔1的塔釜2中的剩余物料的酒度≤0.5％时，关闭加热蒸汽进料阀15及蒸汽凝水出料阀16，停止塔釜2的蒸汽进料，关闭淡酒馏分进料阀26，结束淡酒馏分回收操作，开启废水出料阀25，塔釜2中剩余含酸废水送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。。

经过以上操作步骤，酒尾回收利用操作结束，精馏装置准备开启下一批酒尾的回收利用的操作。

该技术方案实施得到了白酒馏分及杂醇油产品，同时回收了酒尾中所含的酒精组分，其中富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质组分的白酒回收馏分的平均酒度为60％，风味物质组分的平均浓度为1.2％，作为调制白酒的基酒，杂醇油产品水含量≤10％，是车用乙醇汽油的分散剂。通过方案实施，酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分得到回收，回收率均≥99.5％，实现了白酒生产原料及资源最大化利用，提高了白酒企业的经济效益，有广泛的市场需求。

实施例4：

技术实施方案以酿造食用酒精和水为萃取剂，采用半间歇萃取精馏工艺及装置处理白酒酿造蒸馏过程中产生的酒尾。该过程只对酒尾进行白酒馏分回收，获得富含风味物质的白酒馏分，该尾酒部分回收利用的方案省掉了中间馏分、杂醇油及淡酒馏分等尾酒全馏分回收利用所需增加的设备、管线及阀门等，操作过程进一步简化，具体参见附图2“一种白酒生产过程中尾酒的部分回收利用方法的流程图”、附图标记号及名称说明。

技术实施方涉及的精馏装置主要设备包括1-精馏塔、2-塔釜、3-冷凝器、4-回流比控制器、6-白酒馏分罐，塔釜2设备包含蒸汽加热器等。

精馏塔1塔采用规整填料塔，底部设置有气体分布器32，填料段上部设置低持液量的管式液体分布器31，回流比控制器4采用三通阀直接分配回流量和采出量，没有设置传统的回流罐，降低精馏塔1塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高了酒尾中所含风味物质组分即杂醇油的单程提取收率，特别是使微量组分的提取回收成为可能。

本实施例涉及的酒尾原料量为10m³，酒度为22％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质含量为1.8％，正丙醇、正丁醇及异戊醇等杂醇油含量为0.7％，乙酸、己酸及乳酸等有机酸含量为1.2％，萃取剂酿造食用酒精的质量指标满足国标优级，酒精组分体积浓度95.5％，流加的萃取剂水的质量指标满足国家饮用水标准。白酒馏分回收操作叙述如下：

开启尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27，将酒尾201、中间馏分212及淡酒馏分214加入精馏装置的塔釜2中，塔釜2装料完成后，关闭尾酒进料阀11、中间馏分出料阀20及淡酒馏分出料阀27等相关的进料阀，开启加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21，向塔釜2中的蒸汽加热器通入加热蒸汽204，加热塔釜中的酒尾原料，加热蒸汽凝水205排出精馏装置。

开启酿造食用酒精进料阀12及水进料阀13，向塔釜2连续流加萃取剂酿造食用酒精202和水203。通过控制酿造食用酒精和水的流加量，控制塔釜2物料的酒精浓度稳定不变，控制回流比控制器4的回流比控制范围是0.1～1.0，使回流比控制器4采出的白酒馏分206的酒度范围50～70％，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分有效富集，白酒回收馏分中风味物质组分富集，白酒馏分206送至到白酒馏分罐6。。

在白酒馏分回收操作过程中，塔釜2中的物料蒸汽进入精馏塔1进行汽液传质传热分离操作，乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯等有机酯、及乙缩醛等白酒风味物质组分作为轻组分在气相物料中不断富集，经精馏塔1塔顶、冷凝器3冷凝，冷凝液经回流比控制器4按操作要求部分回流至精馏塔1塔顶，剩余的冷凝液作为白酒馏分206送至白酒馏分罐6，作为调制白酒的基酒原料送出精馏装置，而影响白酒气味或口感的杂醇油及有机酸等组分作为重组分在塔釜液相物料中不断富集，在白酒馏分206中脱除，并在塔釜液中富集。

当回流比控制器4采出的白酒回收馏分中的杂醇油组分浓度≥0.1时，完成白酒馏分回收操作。白酒馏分回收操作完成后，酒尾回收利用操作结束，关闭加热蒸汽进料阀15、蒸汽凝水出料阀16、白酒馏分进料阀18及白酒馏分出料阀21等阀门，开启剩余酒尾出料阀24，塔釜2剩余酒尾210物料可作为拌料水送至酿造白酒车间，通过白酒的酿造过程再回收利用剩余物料中的酒精、杂醇油、有机酸等组分。

酒尾回收利用操作结束，精馏装置准备开启下一批酒尾的回收利用的操作。

该技术方案实施得到了白酒馏分，富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛等风味物质组分的白酒回收馏分的平均酒度为65％，风味物质组分的平均浓度为1.4％，作为调制白酒的基酒。通过方案实施，酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛组分得到回收，回收率均≥99.5％，实现了白酒生产原料及资源最大化利用，提高了白酒企业的经济效益，有广泛的市场需求。

Claims (9)

1.一种白酒酿造过程中酒尾的回收利用方法，其特征是采用精馏装置，分批处理酒度范围是15～30％的酒尾，通过白酒馏分回收操作得到富含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分的白酒馏分；在白酒馏分回收操作过程中，向精馏塔塔釜中连续流加萃取剂酿造食用酒精和水，控制酿造食用酒精和水的流加量，使塔釜中的物料的酒精浓度保持稳定；通过调整精馏装置的回流比控制器的回流比，控制精馏塔塔顶采出的白酒馏分的酒度，使乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分在采出的白酒馏分中富集回收，回收的白酒馏分作为调制白酒的原料送至白酒馏分罐。

2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征是在白酒馏分回收操作过程中，回流比控制器的回流比控制范围是0.1～1，精馏塔塔顶采出的白酒馏分的酒度范围是50～70％。

3.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征是在白酒馏分回收操作的基础上，增加中间馏分回收、杂醇油回收和淡酒馏分回收操作步骤，实现酒尾中所含酒精、有机酯、乙缩醛、杂醇油组分的全部回收利用。

4.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是精馏塔塔顶气凝液采用回流比控制器直接分配回流馏分和采出馏分，不设置凝液回流罐，减少精馏塔塔顶气体凝液在设备中的持液量，提高酒尾中所含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分、杂醇油组分、酒精组分的单程提取收率。

5.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是回流比控制器采出的白酒馏分中所含的杂醇油组分浓度≥0.1时，关闭白酒馏分回收操作，开启中间馏分回收操作，回收塔釜和精馏塔中剩余物料所含的有机酯、乙缩醛风味物质及酒精组分；控制回流比控制器4的回流比范围是3～5，使精馏塔塔顶采出的中间馏分的酒度范围是50～60％，中间馏分送至中间馏分罐，中间馏分罐中的中间馏分与下批酒尾原料一并作为进料送入精馏塔的塔釜中回收利用。

6.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是在中间馏分回收操作过程中，当精馏塔的塔釜中物料所含的杂醇油组分浓度≥5％时，关闭中间馏分回收操作，开启杂醇油回收操作，控制回流比控制器4的回流比范围是0.2～1，精馏塔塔顶采出的富含杂醇油的杂醇油馏分的酒度范围是20～45％。

7.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是在杂醇油回收操作过程中，精馏塔采出的杂醇油馏分与萃取水混合，依次通过冷却器和杂醇油萃取装置，杂醇油萃取装置排出萃取淡酒和杂醇油，萃取淡酒的酒度范围是10～20％，作为进料连续返回塔釜，回收萃取淡酒中的酒精组分，萃取淡酒酒度由萃取水量控制，杂醇油作为产品送出精馏装置，实现酒尾原料所含的杂醇油组分的提取分离。

8.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是当塔釜中的剩余物料中的杂醇油组分浓度≤0.1时，关闭杂醇油回收操作，开启淡酒馏分回收操作，回收精馏装置中剩余物料所含的酒精组分，回流比控制器的回流比控制范围是5～7，收集的淡酒馏分酒度范围10～40％，精馏塔塔顶采出的淡酒馏分送至淡酒馏分罐，与下批酒尾一并作为进料送入精馏塔的塔釜中回收利用；当塔釜中的剩余物料的酒度≤0.1％时，关闭淡酒馏分回收操作，塔釜中剩余含酸废水送入废水处理装置，或送入有机酸回收装置，或作为酿造白酒的拌料水。

9.如权利要求1或3所述的回收利用方法，其特征是精馏塔采用填料塔，填料形式为规整填料或颗粒填料，精馏塔底部设置有气体分布器，上部设置液体分布器，液体分布器形式为管式液体分布器或槽式液体分布器，提高酒尾中所含乳酸乙酯、棕桐酸乙酯、油酸乙酯、乙缩醛风味物质组分、杂醇油组分和酒精组分的单程提取收率。