CN108165233A - 一种路面融雪剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种路面融雪剂及其制备方法，属于融雪剂制备技术领域。本发明制备的融雪剂主要成分为改性蛭石、铁铝酸盐、明胶、炭质粉末、氧化镁和氯化镁，其中，改性蛭石在制备过程中，利用蛭石优异的吸附性能，在蛭石孔隙结构中沉积了有效成分纳米四氧化三铁，而铁铝酸盐是由碳酸钙、氧化铁和氧化铝分散于桃胶中，经球磨，干燥，炭化和急冷制得，另外，炭质粉末是由石墨粉和炭粉组成。本发明技术方案制备的路面融雪剂具有优异的融雪融冰性能的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种路面融雪剂及其制备方法，属于融雪剂制备技术领域。
背景技术
冬季降雪不仅影响正常出行，造成经济损失，而且极易引发交通事故，快速除雪保障公路畅通，具有重要意义。公路上的积雪，极易引发交通事故，而且在高速公路上，还有可能因积雪或融雪结冰而使高速公路封闭停运，造成经济损失，所以采用现代化的除雪手段，迅速有效地清除道路积雪，已成为公路管理部门的迫切任务，也是冬季养护作业的一项重要内容。目前，对于冬季降雪，为保持公路畅通，普遍使用喷撒融雪剂的方式来达到这一目的。融雪剂的原理是：融雪剂主要成分为有机或无机可溶性物质，以液态或固态播撒后，形成稀溶液，具有稀溶液的通性。根据乌拉尔定律，溶质的存在可以降低溶剂的蒸汽压。当溶剂A中溶有少量溶质B形成稀溶液，则从溶液中析出固态纯溶剂A的温度，即溶液的凝固点就会低于纯溶剂在同样外压下的凝固点。这是凝固点降低的现象。固体、液体的饱和蒸汽压不仅是温度的函数，还是外压的函数，不过外压改变对蒸汽压影响很小。
使用适量融雪剂，结合人工除雪或机械除雪方法，可快速融化积雪并将冰雪清除干净。目前广泛使用的融雪剂是氯盐，主要是氯化钠，融雪效果较好，来源广泛，价格非常低廉，但氯盐对路基路面、混凝土和金属具有腐蚀性，对植物和土壤具有危害性，而传统环保型融雪剂以醋酸钙镁盐为主要成分，融雪效果受环境温度影响很大，低温融雪效率较低，且价格极为昂贵，无法大面积推广使用。因此开发研制环保、高效、价格适宜的新型融雪剂具有重要意义和应用推广价值。
因此，如何改善传统融雪剂融雪能力及融冰能力不佳的缺点，以获取更高综合性能的融雪剂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统融雪剂融雪能力及融冰能力不佳的缺点，提供了一种路面融雪剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种路面融雪剂，是由以下重量份数的原料组成：20～30份改性蛭石，10～30份铁铝酸盐，20～30份明胶，8～10份炭质粉末，6～8份氧化镁，4～6份氯化镁；
所述路面融雪剂具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取45～50份六水合三氯化铁，30～40份柠檬酸钠，800～1000份乙二醇，20～30份蛭石，200～300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石搅拌混合后，再加入醋酸钠，恒温恒压反应后，过滤、洗涤和干燥，得改性蛭石；
（2）按重量份数计，依次取50～60份碳酸钙，30～35份氧化铁，10～15份氧化铝，80～100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，球磨，过筛，得匀浆，并将所得匀浆喷雾干燥后，升温炭化，再经急冷，得铁铝酸盐；
（3）按路面融雪剂原料组成称量各组分；
（4）先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合后，加热升温至280～320℃，保温20～30min后，自然冷却至室温，再加入明胶，搅拌混合，即得路面融雪剂。
所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：30～50份石墨粉，8～10份炭粉。
步骤（1）所述恒温恒压反应条件为：温度为200～220℃，压力为1.2～2.8MPa，反应时间为16～20h。
步骤（2）所述桃胶液是由桃胶和去离子水按质量比为1：8～1：10配置而成。
所述路面融雪剂中，还可以添加明胶质量0.1～0.3份的纳米铁粉。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案首先利用蛭石吸附反应制备过程中产生的纳米四氧化三铁，使四氧化三铁晶体一旦生成，即被蛭石孔隙结构吸附固定，避免四氧化三铁晶体进一步团聚，并使其有效分散于蛭石体系中，添加至产品中后，四氧化三铁可作为光热转换介质，吸收阳光中的红外光，将光能转化为热能，而使冰雪融化，且蛭石和明胶的存在，可起到保温效果，在路面形成保温层，避免体系吸收转换的热能散失，进一步提升融雪除冰效果，且四氧化三铁作为磁性材料，使用后可利用磁铁对其进行回收；
（2）本发明技术方案通过在体系中添加铁铝酸盐、氧化镁和氯化镁，并在混料过程中，加热升温使蛭石体积膨胀，膨胀后的蛭石内部孔隙得到扩充，使铁铝酸盐和氧化镁及氯化镁可进入扩充后的孔隙结构中，在作为融雪剂使用过程中，融化后的水可被蛭石吸收，并与蛭石内部的铁铝酸盐、氧化镁和氯化镁等发生水化反应，使化学能转化为热能，进一步提高融雪除冰效果，热能的产生一方面可促进水分的挥发，且水分在水化过程中的消耗，可有效避免未挥发的水分再次结冰，提高除冰效果；
（3）本发明技术方案中，纳米铁粉的加入可与空气中氧气及水发生氧化还原反应，并放出大量热量，而氧化生成的纳米氧化铁可吸收阳光中的紫外线，并使光能转化为热能，进一步提高融雪除冰效果。
具体实施方式
按重量份数计，依次取45～50份六水合三氯化铁，30～40份柠檬酸钠，800～1000份乙二醇，20～30份蛭石，200～300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为200～220℃，压力为1.2～2.8MPa条件下，恒温恒压反应16～20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：8～1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合8～10min后，静置溶胀45～60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55～70℃，转速为200～400r/min条件下，恒温搅拌溶解30～45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取50～60份碳酸钙，30～35份氧化铁，10～15份氧化铝，80～100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为10：1～30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合2～4h后，过325～500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为15～20g/min，于进风温度为120～140℃，出风温度为75～85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以100～150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至500～600℃，保温炭化2～4h后，继续以8～12℃/min速率程序升温至1200～1300℃，保温反应2～4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻20～30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取20～30份改性蛭石，10～30份铁铝酸盐，20～30份明胶，8～10份炭质粉末，6～8份氧化镁，4～6份氯化镁，先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为280～320℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合20～30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶和明胶质量0.1～0.3份的纳米铁粉，继续以400～600r/min转速搅拌混合2～4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：30～50份石墨粉，8～10份炭粉。
实例1
按重量份数计，依次取50份六水合三氯化铁，40份柠檬酸钠，1000份乙二醇，30份蛭石，300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为220℃，压力为2.8MPa条件下，恒温恒压反应20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取60份碳酸钙，35份氧化铁，15份氧化铝，100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，过500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为20g/min，于进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h后，继续以12℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取30份改性蛭石，30份铁铝酸盐，30份明胶，10份炭质粉末，8份氧化镁，6份氯化镁，先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶和明胶质量0.3份的纳米铁粉，继续以600r/min转速搅拌混合4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
实例2
按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取60份碳酸钙，35份氧化铁，15份氧化铝，100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，过500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为20g/min，于进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h后，继续以12℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取30份蛭石，30份铁铝酸盐，30份明胶，10份炭质粉末，8份氧化镁，6份氯化镁，先将蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶和明胶质量0.3份的纳米铁粉，继续以600r/min转速搅拌混合4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
实例3
按重量份数计，依次取50份六水合三氯化铁，40份柠檬酸钠，1000份乙二醇，30份蛭石，300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为220℃，压力为2.8MPa条件下，恒温恒压反应20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取60份碳酸钙，35份氧化铁，15份氧化铝，100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，过500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为20g/min，于进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h后，继续以12℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取30份改性蛭石，30份铁铝酸盐，10份炭质粉末，8份氧化镁，6份氯化镁，先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
实例4
按重量份数计，依次取50份六水合三氯化铁，40份柠檬酸钠，1000份乙二醇，30份蛭石，300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为220℃，压力为2.8MPa条件下，恒温恒压反应20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取30份改性蛭石，30份明胶，10份炭质粉末，8份氧化镁，6份氯化镁，先将改性蛭石、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶和明胶质量0.3份的纳米铁粉，继续以600r/min转速搅拌混合4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
实例5
按重量份数计，依次取50份六水合三氯化铁，40份柠檬酸钠，1000份乙二醇，30份蛭石，300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为220℃，压力为2.8MPa条件下，恒温恒压反应20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取60份碳酸钙，35份氧化铁，15份氧化铝，100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，过500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为20g/min，于进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h后，继续以12℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取30份改性蛭石，30份铁铝酸盐，30份明胶，10份炭质粉末，先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶和明胶质量0.3份的纳米铁粉，继续以600r/min转速搅拌混合4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
实例6
按重量份数计，依次取50份六水合三氯化铁，40份柠檬酸钠，1000份乙二醇，30份蛭石，300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石依次加入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，于温度为55℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，再向反应釜中加入醋酸钠，并将反应釜密封，于温度为220℃，压力为2.8MPa条件下，恒温恒压反应20h，过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得改性蛭石；按质量比为1：10将桃胶与水混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，静置溶胀60min，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为70℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌溶解45min，得桃胶液；按重量份数计，依次取60份碳酸钙，35份氧化铁，15份氧化铝，100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，过500目筛，得匀浆，并将所得匀浆转入喷雾干燥器，控制进料速率为20g/min，于进风温度为140℃，出风温度为85℃条件下，喷雾干燥，得混合粉料，并将所得混合粉料移入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以8℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化4h后，继续以12℃/min速率程序升温至1300℃，保温反应4h后，趁热出料，并用液氮喷淋冷冻30s，得冷冻料，再将所得冷冻料研磨，得铁铝酸盐；按重量份数计，依次取30份改性蛭石，30份铁铝酸盐，30份明胶，10份炭质粉末，8份氧化镁，6份氯化镁，先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合倒入反应釜中，于温度为320℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合30min后，自然冷却至室温，再向反应釜中加入明胶，继续以600r/min转速搅拌混合4h，出料，即得路面融雪剂。所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：50份石墨粉，10份炭粉。
对比例：山东某化工有限公司生产的融雪剂。
将实例1至6所得的路面融雪剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.融雪速率：取7个100mL的烧杯，内置等量30g雪，将等量的融雪剂洒于雪上，置于低温恒温槽（DC-4006）中，低温恒温槽恒定在-5℃下，用抽滤法测定60min后的出水量，比较融雪速率；出水量越多，融雪能力越强；
2.融冰速率：在型号相同的钢杯内加入体积相同(100mL)的水，冷冻成冰备用，调节冰柜温度至试验所需温度并充分恒温，然后在冰块表面均匀撒上等量(10g)融雪物质，通过测试60min出水量，间接表示融雪能力。出水量越多，融冰能力越强。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的路面融雪剂具有优异的融雪融冰性能的特点，在路面融雪材料行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (5)
1.一种路面融雪剂，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：20～30份改性蛭石，10～30份铁铝酸盐，20～30份明胶，8～10份炭质粉末，6～8份氧化镁，4～6份氯化镁；
所述路面融雪剂具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取45～50份六水合三氯化铁，30～40份柠檬酸钠，800～1000份乙二醇，20～30份蛭石，200～300份醋酸钠，先将六水合三氯化铁、柠檬酸钠、乙二醇和蛭石搅拌混合后，再加入醋酸钠，恒温恒压反应后，过滤、洗涤和干燥，得改性蛭石；
（2）按重量份数计，依次取50～60份碳酸钙，30～35份氧化铁，10～15份氧化铝，80～100份桃胶液，混合倒入球磨罐中，球磨，过筛，得匀浆，并将所得匀浆喷雾干燥后，升温炭化，再经急冷，得铁铝酸盐；
（3）按路面融雪剂原料组成称量各组分；
（4）先将改性蛭石、铁铝酸盐、炭质粉末、氧化镁和氯化镁混合后，加热升温至280～320℃，保温20～30min后，自然冷却至室温，再加入明胶，搅拌混合，即得路面融雪剂。
2.根据权利要求1所述的一种路面融雪剂，其特征在于：所述炭质粉末是由以下重量份数原料组成：30～50份石墨粉，8～10份炭粉。
3.根据权利要求1所述的一种路面融雪剂，其特征在于：步骤（1）所述恒温恒压反应条件为：温度为200～220℃，压力为1.2～2.8MPa，反应时间为16～20h。
4.根据权利要求1所述的一种路面融雪剂，其特征在于：步骤（2）所述桃胶液是由桃胶和去离子水按质量比为1：8～1：10配置而成。
5.根据权利要求1所述的一种路面融雪剂，其特征在于：所述路面融雪剂中，还可以添加明胶质量0.1～0.3份的纳米铁粉。
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| CN201711316487.4A CN108165233A (zh) | 2017-12-12 | 2017-12-12 | 一种路面融雪剂及其制备方法 |
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