CN108165165A - 一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化，超声波清洗；（2）电镀铝处理：进行电镀铝处理；（3）涂覆处理：涂覆有机涂料，预热，固化，形成双层复合防腐涂层。本发明方法形成复合防腐涂层后，磁体耐中性盐雾时间可达到750h以上，不易发生锈蚀，涂层孔隙率低，涂层与基体结合力强，退磁率低，磁性能所受涂层的影响较小，综合性能较好；本发明方法工艺设备简单，操作方便，适宜工业化生产。

Description

一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合防腐涂层的制备方法，具体涉及一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法。
背景技术
中国是世界上稀土资源最丰富的国家，凭借强大的优势，我国已成为世界钕铁硼行业产量最大的国家，成为名副其实的“全球磁体产业中心”。但是，由于Nd-Fe-B材料特殊的粉末烧结工艺和居里温度，具有温度稳定性差，在潮湿环境中容易被氧化，耐蚀性能和力学性能下降，导致其磁性能降低，严重影响其应用范围。
为了提高Nd-Fe-B磁体材料表面的耐蚀性能，人们从其微观结构或者是添加改变其成分入手，都做了大量的工作，但到目前为止，比较有效的方法还是采用表面涂层防护技术。现有的且应用较多的表面处理技术有电镀、化学镀、物理气相沉积（PVD）镀膜和磁控溅射镀膜等，这种单层膜的防护处理虽然能在一定程度上提高磁体的耐蚀性能，但在较恶劣的条件下仍然容易被腐蚀。CN106128744A公开了一种烧结钕铁硼磁体表面暂时性防护的有机涂层及其制备方法，是在钕铁硼表面涂覆一层有机涂层，但是，耐盐雾腐蚀性能效果一般。除了单一涂层外，也有复合涂层的出现。CN103611667A公开了一种钕铁硼磁体材料表面水性无机有机复合涂层双层防护方法，是在钕铁硼表面制备了水性无机-有机双层涂层，虽然涂层的耐腐蚀性能得到了明显提升，但是，水性无机涂料作为底层，其致密性不好，与基体金属结合力不强，难以给基材提供较好的保护。
综上，钕铁硼材料表面处理涂层的耐腐蚀性能不能满足产品使用过程中更高的要求，而且对环境的影响较大，亟待开发一种涂层与基体的结合力好，涂膜后磁性能所受影响较小，耐盐雾腐蚀性能较好的防腐涂层的制备方法，且工艺要求简单，对环境影响较小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种涂层与基体的结合力好，涂膜后磁性能所受影响较小，耐盐雾腐蚀性能较好，且工艺要求简单，环境友好的钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化，超声波清洗；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面进行电镀铝处理；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，预热，固化，形成双层复合防腐涂层。
优选地，步骤（1）中，所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠18～50g/L（更优选20～35g/L），碳酸钠30～60g/L（更优选35～50g/L），磷酸三钠40～80g/L（更优选55～75g/L），硅酸钠10～35g/L（更优选12～25g/L）。电镀生产对于产品施镀前表面亲水要求高，即不允许有油污附着在工件表面，通过除油可保证镀层与工件的结合力。钕铁硼磁体采用化学除油，要求除油液的pH值低于11，用高pH值的除油液会对磁体产生弱腐蚀，所选组分范围的搭配经过了实验验证，能确保除油液的pH值低于11。
优选地，步骤（1）中，所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸3～12g/L，硝酸25～80g/L（更优选50～78g/L）。除锈是为了除去钕铁硼表面的氧化物，根据除锈对象品种的不同，要适当控制酸的浓度，若酸浓度过高，则会腐蚀钕铁硼材料本身，若酸浓度太低，则不能完全去除钕铁硼表面的氧化膜。
优选地，步骤（1）中，所述砂纸打磨是指先在钕铁硼磁体材料表面用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨。用砂纸打磨可进一步去除钕铁硼表面的氧化膜，以保证基材与镀层的结合，但为了满足一定的粗糙度，基材表面不能太光滑，所以，砂纸应按照粗糙度从大到小的顺序选用。
优选地，步骤（1）中，所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸10～15g/L，氟化氢氨8～12g/L。用弱酸活化，可使基体表面呈现低pH值，使得入槽前保持基体表面的清洁状态，而后直接进入镀槽通电施镀，所选组分配比为最优条件，能达到较佳的活化效果。
优选地，步骤（1）中，所述活化的时间为50～80s。
优选地，步骤（2）中，所述电镀铝用镀液为氯化铝质量浓度为50～85g/L（更优选65～80g/L）且氢化铝锂质量浓度为15～35g/L（更优选20～30g/L）的混合四氢呋喃-苯溶液，四氢呋喃与苯的体积比为1:0.2～5.0（更优选1:2～4）。氢化铝锂溶于氯化铝溶液时，发生以下反应：LiAlH4+4AlCl3→4AlHCl2+LiAlCl4；AlHCl2+3e-→H-+2Cl-+Al；H-+2Cl-+4AlCl3→3AlCl4 -+AlHCl2。在电极反应中，AlHCl2是在阴极上被还原为Al的物质，在循环过程中可以再生，而AlCl3逐渐被消耗，所以其配比量应较多，以维持循环过程的正常进行。
氯化铝在四氢呋喃中的溶解度不大，且氯化铝也基本不溶于苯，但在室温下向含有氯化铝颗粒的苯中滴加四氢呋喃，氯化铝将随着四氢呋喃的增加而逐渐溶解，当四氢呋喃与苯的体积比达到所述范围时，氯化铝的溶解度较大。优选地，所述电镀铝用镀液的制备方法为：在氩气保护下，将氢化铝锂溶于四氢呋喃中，搅拌8～12h，得氢化铝锂的四氢呋喃溶液；在氩气保护下，将无水氯化铝溶于苯中，在搅拌下缓慢滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，氯化铝逐渐溶解，得氯化铝的四氢呋喃-苯溶液；在氩气保护下，将氢化铝锂的四氢呋喃溶液再缓慢滴加到氯化铝的四氢呋喃-苯溶液中，并补加四氢呋喃和/或苯溶液至目标质量浓度及四氢呋喃与苯的体积比，即成。氯化铝溶于混合溶剂以及氢化铝锂的四氢呋喃溶液加入到氯化铝溶液时均会发热，应缓慢滴加或加以冷却。
优选地，步骤（2）中，所述电镀的电流密度为1～5A/dm2，温度为20～30℃，时间为15～60min（更优选20～50min）。钕铁硼材料硬而脆，易被氧化腐蚀，电镀的主要目的是给基体镀上一层表面防护涂层，保证材料的持续使用。电流密度越小，电镀时间越短，镀层表面的颗粒不可能完整地覆盖基体，随着电流密度的增大，电镀时间的延长，镀层表面颗粒尺寸逐渐变大，镀层也逐渐变得粗糙，导致粗大边界、小裂纹以及空洞的增多，这将影响镀层与基体的结合力；所以，电流的密度及电镀时间在合适的范围内才能达到较好的效果。
优选地，步骤（3）中，所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷10～35%（更优选12～25%），硅溶胶25～65%（更优选40～60%），填料3～16%（更优选6～12%），助剂0.2～3.2%（更优选0.5～2.0%），余为有机溶剂，总质量为100%。有机防护涂层能进一步提高材料的耐腐蚀性能。有机硅氧烷与硅溶胶作为原料反应的前驱体，能够弥补涂层韧性差、易产生裂纹以及难以获得较厚膜层等缺点；填料大多数为无机填料，是整个有机涂层的骨架部分；助剂的作用是在涂层制备的过程中，提高填料在反应溶液中的分散性，消除气泡，使涂覆在材料表面的涂层更加平整。
优选地，所述有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或硅烷偶联剂等中的一种或几种。更优选，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.4～0.8:0.1～0.3的混合物；甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.4～0.8:0.2～0.4的混合物；甲基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.4～0.8的混合物；甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.4～0.6:0.1～0.3的混合物；甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.3～0.5:0.2～0.4的混合物。
优选地，所述硅溶胶为氧化铝溶胶、二氧化锆溶胶、二氧化钛溶胶、二氧化硅溶胶或硅铝复合溶胶等中的一种或几种。更优选，氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶的质量比为1:0.4～0.6的混合物；二氧化锆溶胶和硅铝复合溶胶的质量比为1:0.2～0.4的混合物；二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2～0.4的混合物；硅铝复合溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.3～0.5的混合物；硅铝复合溶胶、二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.1～0.3:0.2～0.4的混合物。
优选地，所述填料为氧化铝粉末或纤维、二氧化硅、二氧化钛、铝粉、云母粉或晶须硅等中的一种或几种。更优选，晶须硅、氧化铝纤维和铝粉的质量比为1:0.2～0.4:0.05～0.15的混合物；氧化铝粉末、二氧化硅和二氧化钛的质量比为1:0.4～0.6:0.05～0.15的混合物；二氧化硅、云母粉和氧化铝纤维的质量比为1:0.1～0.3:0.05～0.15的混合物；铝粉、二氧化硅和二氧化钛的质量比为1:0.2～0.4:0.05～0.15的混合物；氧化铝粉末、二氧化硅、二氧化钛和氧化铝纤维的质量比为1:0.4～0.8: 0.1～0.3:0.05～0.15的混合物。
优选地，所述助剂为分散剂、流平剂或消泡剂等中的一种或几种。更优选地，分散剂为BYK-163，流平剂为BYK-306，消泡剂为BYK-141，更进一步优选，分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.1～1.0:0.1～0.8。
优选地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙二醇等中的一种或几种。
优选地，步骤（3）中，所述预热的温度为60～150℃（更优选80～120℃），时间为0.4～2.0h（更优选0.5～1.0h）。预热是为了让涂层初步固化，除去当中的水分及其它溶剂，若温度太低或时间太短，均不能完全消除涂层中的水及溶剂，而若温度太高或时间太长，又容易使涂层在固化时破裂。
优选地，步骤（3）中，所述固化的温度为80～320℃（更优选180～260℃），时间为0.5～4.0h（更优选0.7～2.0h）。涂层的进一步升温固化是为了让涂层变得更加致密，使涂层中的化学键与基材的金属键紧密结合，若固化温度太低或时间太短，则难以实现键的结合，涂层与基材的结合力会受到影响，若固化温度太高或时间太长，则会导致磁体的磁性能受到影响。
本发明方法通过电镀铝和涂覆有机涂膜，形成的有机-无机复合薄膜对钕铁硼磁体材料表面实现双层防护，其中，电镀铝所起的作用是改变基体电位，且能提高镀层与基体间的结合力；有机-无机复合涂层所起的作用是对底层封闭，改变基体电位。二者协同能进一步提高涂层与基体的结合强度以及涂层的致密性，使得耐中性盐雾效果显著。
本发明方法的有益效果如下：
（1）本发明方法所形成的复合防腐涂层综合了电镀铝与有机涂料各自的优势，电镀铝后的镀层厚度为4～15μm，有机涂层的厚度为2～18μm，双层复合防腐涂层的厚度为12～25μm，磁体耐中性盐雾时间可达到750h以上，不易发生锈蚀，涂层孔隙率低，涂层与基体结合力强，退磁率低，磁性能所受涂层的影响较小，综合性能较好；
（2）本发明将铝作为镀层金属，替代了目前工业化的镀锌镀镍涂层，铝来源广泛，且无污染，对人体无害，价格便宜，成本低；
（3）本发明方法工艺设备简单，操作方便，适宜工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的钕铁硼材料为市售，尺寸为50mm×50mm×5mm，磁性能45SH；本发明实施例1～5所使用的电镀铝用镀液的制备方法为：在氩气保护下，将氢化铝锂溶于四氢呋喃中，搅拌10h，得氢化铝锂的四氢呋喃溶液；在氩气保护下，将无水氯化铝溶于苯中，在搅拌下缓慢滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，氯化铝逐渐溶解，得氯化铝的四氢呋喃-苯溶液；在氩气保护下，将氢化铝锂的四氢呋喃溶液再缓慢滴加到氯化铝的四氢呋喃-苯溶液中，并补加四氢呋喃和/或苯溶液至目标质量浓度及四氢呋喃与苯的体积比，即成；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，然后先用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化50s，超声波清洗；所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠20g/L，碳酸钠40g/L，磷酸三钠65g/L，硅酸钠12g/L；所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸5g/L，硝酸70g/L；所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸12g/L，氟化氢氨8g/L；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面，用氯化铝质量浓度为75g/L且氢化铝锂质量浓度为25g/L的混合四氢呋喃-苯溶液（四氢呋喃与苯的体积比为1:2），在电流密度为1.5A/dm2，温度为25℃下，进行电镀铝处理20min，电镀铝后的镀层厚度为6～8μm；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，先在80℃下，预热30min，再在220℃下，固化60min，固化后有机涂层的厚度为5～9μm，形成总厚度为11～17μm双层复合防腐涂层；所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷（甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.6:0.2的混合物）15%，硅溶胶（氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶的质量比为1:0.5的混合物）40%，填料（晶须硅、氧化铝纤维和铝粉的质量比为1:0.3:0.1的混合物）8%，助剂（分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.8:0.6的混合物）0.6%，余为乙醇，总质量为100%。
实施例2
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，然后先用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化60s，超声波清洗；所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠24g/L，碳酸钠48g/L，磷酸三钠60g/L，硅酸钠16g/L；所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸8g/L，硝酸64g/L；所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸13g/L，氟化氢氨10g/L；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面，用氯化铝质量浓度为80g/L且氢化铝锂质量浓度为30g/L的混合四氢呋喃-苯溶液（四氢呋喃与苯的体积比为1:4），在电流密度为3A/dm2，温度为25℃下，进行电镀铝处理35min，电镀铝后的镀层厚度为5～7μm；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，先在100℃下，预热40min，再在240℃下，固化45min，固化后有机涂层的厚度为7～11μm，形成总厚度为12～18μm双层复合防腐涂层；所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷（甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.6:0.3的混合物）18%，硅溶胶（二氧化锆溶胶和硅铝复合溶胶的质量比为1:0.3的混合物）54%，填料（氧化铝粉末、二氧化硅和二氧化钛的质量比为1:0.5:0.1的混合物）6%，助剂（分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.2:0.2的混合物）1.2%，余为异丙醇，总质量为100%。
实施例3
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，然后先用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化65s，超声波清洗；所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠30g/L，碳酸钠36g/L，磷酸三钠72g/L，硅酸钠18g/L；所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸10g/L，硝酸60g/L；所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸14g/L，氟化氢氨11g/L；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面，用氯化铝质量浓度为72g/L且氢化铝锂质量浓度为28g/L的混合四氢呋喃-苯溶液（四氢呋喃与苯的体积比为1:3），在电流密度为4.5A/dm2，温度为25℃下，进行电镀铝处理40min，电镀铝后的镀层厚度为5～9μm；（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，先在100℃下，预热30min，再在220℃下，固化45min，固化后有机涂层的厚度为6～9μm，形成总厚度为11～18μm双层复合防腐涂层；所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷（甲基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.6的混合物）12%，硅溶胶（二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.3的混合物）48%，填料（二氧化硅、云母粉和氧化铝纤维的质量比为1:0.2:0.1的混合物）10%，助剂（分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.6:0.1的混合物）1.0%，余为乙醇和丙二醇的体积比为1:0.3的混合物，总质量为100%。
实施例4
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，然后先用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化70s，超声波清洗；所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠28g/L，碳酸钠42g/L，磷酸三钠70g/L，硅酸钠15g/L；所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸8g/L，硝酸76g/L；所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸12g/L，氟化氢氨9g/L；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面，用氯化铝质量浓度为68g/L且氢化铝锂质量浓度为24g/L的混合四氢呋喃-苯溶液（四氢呋喃与苯的体积比为1:2.5），在电流密度为4A/dm2，温度为30℃下，进行电镀铝处理48min，电镀铝后的镀层厚度为4～8μm；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，先在120℃下，预热45min，再在240℃下，固化45min，固化后有机涂层的厚度为7～10μm，形成总厚度为11～18μm双层复合防腐涂层；所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷（甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.5:0.2的混合物）20%，硅溶胶（硅铝复合溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.4的混合物）56%，填料（铝粉、二氧化硅和二氧化钛的质量比为1:0.3:0.1的混合物）12%，助剂（分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.1:0.2的混合物）1.0%，余为异丙醇，总质量为100%。
实施例5
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，然后先用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化68s，超声波清洗；所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠22g/L，碳酸钠47g/L，磷酸三钠68g/L，硅酸钠13g/L；所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸3g/L，硝酸72g/L；所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸13g/L，氟化氢氨9g/L；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面，用氯化铝质量浓度为78g/L且氢化铝锂质量浓度为22g/L的混合四氢呋喃-苯溶液（四氢呋喃与苯的体积比为1:3.6），在电流密度为2.5A/dm2，温度为20℃下，进行电镀铝处理42min，电镀铝后的镀层厚度为6～9μm；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，先在80℃下，预热42min，再在200℃下，固化65min，固化后有机涂层的厚度为6～10μm，形成总厚度为12～19μm双层复合防腐涂层；所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷（甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和硅烷偶联剂的质量比为1:0.4:0.3的混合物）14%，硅溶胶（硅铝复合溶胶、二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶的质量比为1:0.2:0.3的混合物）60%，填料（氧化铝粉末、二氧化硅、二氧化钛和氧化铝纤维的质量比为1:0.6:0.2:0.1的混合物）11%，助剂（分散剂BYK-163、流平剂BYK-306和消泡剂BYK-141的质量比为1:0.1:0.2的混合物）0.9%，余为甲醇和丙二醇的体积比为1:0.4的混合物，总质量为100%。
将本发明实施例1～5所得具有复合涂层钕铁硼磁体与常用表面处理工艺所得磁体的性能进行比较，具体测试方法为：镀层厚度按GB5929-86测定；耐中性盐雾试验按GB5938-86测定；镀层孔隙率按GB5935-86测定；退磁率测试方法为：在温度80℃，湿度80%的环境中，放置2h，对磁体的磁通进行测试。测试结果如表1所示。
表1 实施例1～5所得复合涂层钕铁硼磁体与常用表面处理工艺磁体的性能对比表
由表1可知，本发明实施例1～5所得具有复合涂层钕铁硼磁体与常用表面处理工艺所得磁体的性能相比，在大大缩减涂层厚度的基础上，耐中性盐雾性能更好，可高达750h，不易锈蚀，涂层孔隙率低至0.1%以下，说明涂层与磁体材料表面的结合力好，退磁率低至0.1%以下，说明磁性能损失相对较小。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）前处理：对钕铁硼磁体材料表面进行除油，用水清洗，除锈，用水清洗，砂纸打磨，用酒精擦拭干净，活化，超声波清洗；
（2）电镀铝处理：在前处理后的钕铁硼磁体材料表面进行电镀铝处理；
（3）涂覆处理：在电镀铝处理后的钕铁硼磁体材料表面涂覆有机涂料，预热，固化，形成双层复合防腐涂层。
2.根据权利要求1所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述除油用除油水溶液中各组分含量为：氢氧化钠18～50g/L，碳酸钠30～60g/L，磷酸三钠40～80g/L，硅酸钠10～35g/L。
3.根据权利要求1或2所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述除锈用除锈水溶液中各组分含量为：盐酸3～12g/L，硝酸25～80g/L。
4.根据权利要求1～3之一所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述砂纸打磨是指先在钕铁硼磁体材料表面用100#砂纸打磨，再用600#砂纸打磨。
5.根据权利要求1～4之一所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述活化用活化水溶液中各组分含量为：水杨酸10～15g/L，氟化氢氨8～12g/L；所述活化的时间为50～80s。
6.根据权利要求1～5之一所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述电镀铝用镀液为氯化铝质量浓度为50～85g/L且氢化铝锂质量浓度为15～35g/L的混合四氢呋喃-苯溶液，四氢呋喃与苯的体积比为1:0.2～5.0；所述电镀的电流密度为1～5A/dm2，温度为20～30℃，时间为15～60min。
7.根据权利要求1～6之一所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述有机涂料的组分及其质量百分含量为：有机硅氧烷10～35%，硅溶胶25～65%，填料3～16%，助剂0.2～3.2%，余为有机溶剂，总质量为100%。
8.根据权利要求7所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷或硅烷偶联剂中的一种或几种；所述硅溶胶为氧化铝溶胶、二氧化锆溶胶、二氧化钛溶胶、二氧化硅溶胶或硅铝复合溶胶中的一种或几种；所述填料为氧化铝粉末或纤维、二氧化硅、二氧化钛、铝粉、云母粉或晶须硅中的一种或几种；所述助剂为分散剂、流平剂或消泡剂中的一种或几种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙二醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1～8之一所述钕铁硼磁体材料表面复合防腐涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述预热的温度为60～150℃，时间为0.4～2.0h；所述固化的温度为80～320℃，时间为0.5～4.0h。
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