CN108164979A - 一种用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧树脂组合物，特别涉及适用于半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物。本发明通过将环氧树脂使用聚氨酯改性，将改性后的环氧树脂与酚醛树脂搭配，得到一种半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物，大幅降低了环氧树脂组合物的模量，同时又能够提高了环氧树脂组合物在半导体封装的工艺性和耐焊性，特别是提高了环氧树脂组合物的在半导体封装的可靠性。本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物同时还具备了必要的流动性、填充性、阻燃性。

Description

一种用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及环氧树脂组合物，特别涉及具有低模量性能，且成型工艺性能、可靠性能良好的适用于半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物。
背景技术
在半导体行业的应用方面，封装用的环氧树脂组合物，由于环氧树脂本身结构原因，高温固化后，刚性强、模量高；在半导体封装方面，尤其是贴片型封装，需要经过近240-265℃的回流焊焊接到电路板上，高的刚性或模量容易造成在高温回流焊过程中，环氧树脂组合物与芯片或框架间应力太大而影响整个半导体器件的可靠性。
传统的改善方式是添加具有降低应力的弹性体，从而降低模量，但是添加这类低应力弹性体有众多问题需要解决，如树脂组合物本体强度降低，弹性体与环氧树脂体系相容性差，在封装过程中容易出现工艺性问题等等。往往是在降低应力的同时，牺牲其他性能来补偿，无法做到同是满足既降低应力，又基本不影响其他性能；从而相对制约了半导体封装用的环氧树脂组合物的发展，甚至整个半导体的发展。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从环氧树脂结构本身用聚氨酯改性，制备出具有成型工艺性能、可靠性能良好的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物。
申请人意外地发现，通过使用聚氨酯改性的环氧树脂，将聚氨酯的柔弹性性引入到环氧树脂体系中，降低了环氧树脂体系的模量，而且根据相似相容原理，聚氨酯改性的环氧树脂与环氧树脂体系相容性好，即在保持环氧树脂体系本身的强度外，又能降低体系模量，并最终减少环氧树脂组合物固化后的应力。
本发明的技术方案如下：
本发明的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，
所述的聚氨酯改性环氧结构如下：
其中，
n为1-10；
R表示：CnH(2n+2-x)(OH)x，此处n为2-6，x为2-4，具体制备方法参考文献：CN201310031083.6，CN 201710180986.9。优选R为聚乙二醇或聚环氧丙烷中的一种或几种。
所述的聚氨酯改性环氧树脂组合物的组分及含量为：
本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物中所使用的环氧树脂为1个环氧分子内有2个以上环氧基团的单体、低聚物或聚合物，其分子量及分子结构无特别限定。上述的环氧树脂可以选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂等中的一种或几种。
本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物中所使用的酸酐选自芳香族酸酐、脂环族酸酐、长链脂肪族酸酐、卤代酸酐机酸酐加成物中的一种或几种。。
本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物中所使用的无机填料可以选自二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氮化硅粉末、氮化铝粉末等中的一种或几种。上述二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氮化硅粉末、氮化铝粉末可以单独使用或混合使用。此外，所述的无机填料的表面可以使用硅烷偶联剂进行表面处理。
所述的二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氮化硅粉末、氮化铝粉末的中位径(D50)都为10～40微米。
所述的阻燃剂为溴代环氧树脂与三氧化二锑配合的阻燃剂，其中，溴代环氧树脂与三氧化二锑的重量比为10：1；所述的阻燃剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为1.5％。
所述的固化促进剂，只要能促进环氧基和酚羟基的固化反应即可，无特别限定。所述的固化促进剂可以选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物等中的一种或几种。所述的固化促进剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.05％。
所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑等中的一种或几种。
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1，8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7等中的一种或几种。
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的一种或几种。
所述的脱模剂可以选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种；所述的脱模剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％。
所述的无机离子捕捉剂包括但不限于选自水合金属氧化物(如Bi2O3·3H2O)、酸性金属盐(如：Zr(HPO4)2·H2O)及铝镁的化合物(如：Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O)中的一种或几种。所述的无机离子捕捉剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.45％。
所述的硅烷偶联剂可以选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。所述的硅烷偶联剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％。
所述的着色剂为炭黑。所述的着色剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％。
本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的制备方法：按照比例将聚氨酯改性环氧树脂、环氧树脂、酸酐、无机填料、阻燃剂、固化促进剂、脱模剂、无机离子捕捉剂、硅烷偶联剂和着色剂混合均匀，然后将得到的混合物在温度为70～100℃的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，将熔融混炼均匀的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到所述的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的粉状料；进一步预成型为饼料，获得半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的成型材料。
本发明通过聚氨酯改性环氧树脂，改性后的环氧树脂配合固化剂、促进剂等制备成半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物，大幅降低了环氧树脂组合物的模量，同时又能够提高了环氧树脂组合物在半导体封装的工艺性和耐焊性，特别是提高了环氧树脂组合物的在半导体封装的可靠性。本发明的半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物同时还具备了必要的流动性、填充性、阻燃性。以下结合实施例进一步说明本发明，但这仅是举例，并不是对本发明的限制。
具体实施方式
实施例1
聚氨酯改性环氧树脂A1(北京化工大学常州分院TPU)9wt％
酸酐B1(台湾南亚制“四氢苯酐”)6wt％
二氧化硅粉末D1(d50为20μm)82wt％
阻燃剂溴代环氧树脂和三氧化二锑(溴代环氧树脂与三氧化二锑的重量比为10：1) 1.5wt％
固化促进剂TPP C1 0.05wt％
巴西棕榈蜡 0.5wt％
无机离子捕捉剂0.45wt％(日本TOAGOSEI Co.,Ltd制IXE500(Bi2O3·3H2O))
γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷0.5wt％
炭黑0.5wt％
按照上述配比称量并混合均匀后，将得到的混合物再在温度为70～100℃预热的双辊筒混炼机上熔融混炼均匀，将熔融混炼均匀的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的粉状料；然后预成型为饼料，获得用于半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的成型材料。用以下方法对得到的用于半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的成型材料进行评价，结果见表1。
胶化时间：热板法，将电热板加热到175±1℃，取0.3～0.5g上述成型材料样品的粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间。
螺旋流动长度：在传递模塑压机上借助EMMI-1-66螺旋流动金属模具测定，成型压力为70±2Kgf/cm2，模具温度为175±2℃，取上述成型材料样品的粉料20±5g进行测试。
熔融粘度：利用日本岛津公司的高化流动仪测定得到的高导热型环氧树脂组合物成型材料的熔融粘度。测试条件：口模为0.5×1.0mm，载荷为10kg，温度为175℃。
阻燃性：把上述成型材料样品在175℃/25Mpa条件下制成1/16英寸厚度的样块，然后在175℃/6h的条件下进行后固化，最后通过垂直燃烧法按照GB4609-84进行阻燃测试。
弯曲强度：常温下使用三点弯曲测试方法，得到的弯曲强度。
弯曲模量：常温下使用三点弯曲测试方法，得到的模量值。
耐焊性：将封装好的半导体器件SOP-28L，连续通过三次260℃回流炉(时间共约8min)后，扫描半导体器件芯片与树脂组合物界面有无分层。
可靠性：将封装好的半导体器件SOP-28L，通过吸湿敏感度MSL-3L试验后，扫描半导体器件芯片与树脂组合物界面有无分层。
实施例2～8
半导体封装用的聚氨酯改性环氧树脂组合物的组成见表1，制备方法同
实施例1，评价方法同实施例1，评价结果见表1。
比较例1～4
传统环氧树脂组合物的组成见表2，制备方法同实施例1，评价方法同
实施例1，评价结果见表2。
实施例2～8、比较例1～4的环氧树脂组合物中采用的在实施例1以外的成分如下所示。
脂环族环氧树脂A2(日本大赛璐制“EHPE-3150”)
邻甲酚醛环氧树脂A3(日本DIC Corporation制“N-665”)
酸酐B2(市售“甲基纳迪克酸酐”)
固化促进剂DBU C2(市售)
三氧化二铝粉末D2(d50为25μm)
液体硅油0.5wt％
硅橡胶粉末0.5wt％(d50为1μm)
表1：实施例组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
表2：比较例组合物的组成及评价结果(以重量百分比计)
由上述实施例及比较例可看出，使用聚氨酯改性的环氧树脂后，模量降低，强度基本无变化，工艺操作性良好，封装半导体器件的可靠性提高，明显优于未改性的环氧树脂组合物。

Claims (10)

1.一种用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于，
所述的聚氨酯改性环氧结构如下：
其中，
n为1-10；
R表示：CnH(2n+2-x)(OH)x，此处n为2-6，x为2-4，
所述的聚氨酯改性环氧树脂组合物的组分及含量为：
2.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的无机填料选自二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氮化硅粉末和氮化铝粉末中的一种或几种，所述的二氧化硅粉末、氧化铝粉末、氮化硅粉末和氮化铝粉末的中位径都为10～40微米。
4.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的阻燃剂为溴代环氧树脂与三氧化二锑配合的阻燃剂，其中，溴代环氧树脂与三氧化二锑的重量比为10：1；所述的阻燃剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为1.5％。
5.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的固化促进剂选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种，所述的固化促进剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.05％。
6.根据权利要求5所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑中的一种或几种；
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1，8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7中的一种或几种；
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：
所述的脱模剂选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种；所述的脱模剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％；
所述的硅烷偶联剂选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的硅烷偶联剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％；
所述的着色剂为炭黑；所述的着色剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.5％；
所述的无机离子捕捉剂选自水合金属氧化物、酸性金属盐及铝镁的化合物中的一种或几种；所述的无机离子捕捉剂在聚氨酯改性环氧树脂组合物中的重量百分含量为0.45％。
8.根据权利要求7所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的水合金属氧化物是Bi2O3·3H2O，所述的酸性金属盐是Zr(HPO4)2·H2O，所述的铝镁的化合物是Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
9.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的酸酐选自芳香族酸酐、脂环族酸酐、长链脂肪族酸酐、卤代酸酐机酸酐加成物中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的用于半导体封装的聚氨酯改性环氧树脂组合物，其特征在于：所述的R为聚乙二醇或聚环氧丙烷中的一种或几种。
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