CN1081644C - 一种制备几丁聚糖的设备及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于生物化工领域，特别涉及制备几丁聚糖的设备及其工艺。按几丁质与碱溶液重量配成1∶2到1∶20固液比的浆料，然后由进料管加入到第一级微波流化床内，以此类推，直到最后一级微波流化床的排料管流出浆液为止，制成几丁聚糖，反应过程中碱浓度为30%～60%，温度为60℃～160℃。在微波流化床的外部有微波腔，上部有温度计，侧面有输料管或排料管，内部有挡板和流体分布器，在锥体的床下部有排料阀，侧面有进料管。提高了产品质量和生产强度，降低了能耗，没有废水和废渣的排放，具有明显的经济效益和社会效益。

Description

一种制备几丁聚糖的设备及其工艺

本发明属于生物化工领域，特别涉及制备几丁聚糖的设备及其工艺。

几丁质的脱乙酰过程是由虾、蟹壳制备几丁聚糖总流程中的重要阶段，通常情况下它是将几丁质用40％～50％的氢氧化钠在80℃～150℃的条件下经10～20小时的反应，使不溶性的几丁质脱掉乙酰基变成可溶性的几丁聚糖，这种几丁质的脱乙酰基反应需要强碱高温长时间的反应，设备的生产强度很低，如何能加快该反应是多国科技界研究的课题。早在本世纪七十年代，就发现微波能加快该反应，例如79年美国专利4159932就报导了用微波加快脱乙酰反应的小型试验，每次处理几丁质为15克，用50％的氢氧化钠溶液，用通常的方法，100℃，18小时，反应产物用2％的醋酸可溶；同样的条件将样品放入微波炉内120℃，15分钟反应，产物用2％的醋酸也同样可溶，该试验的缺点是没有测脱乙酰度，因此不能定量比较，但已说明微波能加快该反应的进行。95年上海水产大学的严伯奋等人也进行了微波加快脱乙酰反应的试验，他们试验的结果是在其他条件相同的情况下，碱浓度45％，温度100℃，时间80分钟，在微波炉内反应样品的脱乙酰度为86％，而常规反应样品的脱乙酰度为62％，进一步说明了微波能加快脱乙酰基的反应。

以上试验都是在一个密闭的微波炉内进行的，如何将这一反应，应用到工业生产，有很大的难度：首先微波辐射的深度有一定的限度，对于一个0.5米直径的设备，目前的微波还难辐射到中心，另外对一个敞开系统，微波的能量效率如何？也未见有报导，更没见有微波脱乙酰基的扩大试验和生产的报导。

本发明的目的在于提供一种制备几丁聚糖的设备及其工艺，采用微波流化床反应器，使物料在一个密闭的容器内连续地进行反应，不仅能充分利用微波的能量，而且能实现微波脱乙酰反应的工业生产。

本发明以几丁质为原料在微波流化床内连续地进行脱乙酰反应，首先配制重量百分比浓度30～60％的碱溶液，按几丁质与碱溶液重量配成1∶2到1∶20固液比的浆料，然后由进料管加入到第一级微波流化床内，料满后，由第一级微波流化床的输料管流入到第二级微波流化床下部的进料管，进入第二级微波流化床内，料满后，由第二级微波流化床的输料管流入到下一级微波流化床内，以此类推，直到最后一级微波流化床的排料管有浆液流出时为止，制成几丁聚糖的溶液。反应过程中碱的重量百分比浓度为30％～60％，最佳重量百分比浓度为40～50％，调节微波功率，使反应温度为60℃～160℃，最佳为90℃～120℃。

本发明排出的几丁聚糖浆料用真空抽滤机进行抽滤，将几丁聚糖与母液分离，固体物料(湿滤饼)为几丁聚糖，母液又返回到配制碱溶液工序去配料，该母液使用到一定程度，降低温度，用冷凝结晶的方法，将醋酸钠从过饱和度的醋酸钠溶液中结晶析出，将溶液与结晶析出的醋酸钠用抽滤法分离后，回收副产物醋酸钠，这时母液仍返回配制碱溶液工序使用，醋酸钠用抽滤法水洗几次，因水洗液中含有大量的碱，仍返回使用，醋酸钠干燥后成为副产品。

本发明是利用微波场能穿透物质加快能量的转换，从而加快化学反应速率，及利用微波流态化床强化体系固液的相对运动和加快扩散速度相结合，所以大大加快了脱乙酰基反应过程。

在反应过程中由温度计测温，调节微波功率控制反应温度，根据所需的结果可设置第四、第五、第六、第七、第八、第九级等多级微波流态化床。当达到予定的平均仃留时间，确定浆料的流量，这时进入稳定的操作状态，隔一定的时间取样，测脱乙酰率，当稳定操作后，脱乙酰率到85％，停止反应，这时的产品达到保健食品级的要求。如果微波流态化床的级数增加，反应时间加长，脱乙酰率增加到99％，这时的产品达到作为医药原料的主要指标。

几丁聚糖湿滤饼的水洗是采用循环水洗法，依据氢氧化钠的反应浓度，及每批所用水量，一般要循环水洗5～10次，使第一次洗液中氢氧化钠的浓度尽可能高，这样在浓缩到30％～60％NaOH时的碱液也返回到前面配料使用，这样操作耗能低，使本发明的流程中无废渣、废水排放，不但大大地节省了碱的消耗，还极大地改善了对环境的污染。

本发明微波流化床的结构为：在微波流化床5的外部有微波腔3，上部有一根温度计6，上部的侧面有输料管7或排料管8(在最后一级称排料管)，内部有挡板4和流体分布器9，在锥体的床下部有一排料阀1，下部的侧面有进料管2。

本发明所采用的装置为多级微波流态化床。通过第一级上部侧面的输料管(在多级微波流化床的最后一个床称排料管)与第二级微波流化床下部侧面的进料管相联接，依次类推，根据工艺的要求构成多级流化床，其目的是为了减少物料在反应过程中的返混与短路，在今后的大生产装置中还可采用四级，五级…等多级装置，更有利于反应过程，大量节省电能。微波能主要用于加快化学反应，使操作过程更加合理。

本发明与传统工艺比较具有以下优点：(以处理1吨几丁质为基础)

本发明的优点：(以处理1吨几丁质为基础)

1.设备生产强度比传统方法提高80倍；

2.碱耗降低90％；

3.副产物回收；

4.无污染物排放；

5.脱乙酰率可达99％。

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的描述。

图1：本发明微波流化床反应器示意图；

图2：本发明多级微波流化床反应器联接示意图。

附图中标号：

1.排料阀    2.进料管    3.微波腔    4.挡板    5.微波流化床

6.温度计    7.输料管    8.排料管    9.流体分布器

实施例1.

采用三级微波流化床反应器。将1公斤的几丁质，浓度为40％的NaOH10公斤，配成固液比浆料，由微波流化床反应器5的进料管2，过流体分布器9加入到第一级微波流化床反应器5中，通过挡板4由输料管7进入到下一级微波流化床反应器5的进料管2中，以此，直到第三级微波流化床反应器5的排料管8有浆液流出时为止。用真空抽滤机进行抽滤，将几丁聚糖与母液分离，得到几丁聚糖湿滤饼，母液又返回到前面去配料，该母液使用到一定程度，降低温度，用冷凝结晶的方法，将醋酸钠从过饱和度的醋酸钠溶液中结晶析出，将醋酸钠结晶析出与母液用抽滤法分离后，回收副产物醋酸钠，这时将母液再返回前面使用，醋酸钠仍用抽滤法水洗几次，因水洗液中含有大量的碱，仍返回使用，醋酸钠干燥后成为副产品，反应完成后的剩余物料由排料阀1排出。由温度计6测温，调节微波功率为1KW，通过微波腔3给微波流化床反应器5加热，反应过程的温度为110℃，反应整个过程的平均停留时间为30分钟，脱乙酰率为90％。

实施例2.

采用三级微波流化床反应器。几丁质1公斤，浓度为30％的NaOH20公斤，配成固液比浆料，反应过程同实施例1，反应温度90℃，平均停留时间90分钟，制成几丁聚糖，脱乙酰率95％。

实施例3.

采用三级微波流化床反应器。几丁质1公斤，浓度为45％的NaOH15公斤，配成固液比浆料，反应过程同实施例1，反应温度140℃，平均停留时间15分钟，制成几丁聚糖，脱乙酰率92％。

实施例4.

采用九级微波流化床反应器。几丁质1公斤，浓度为55％的NaOH8公斤，配成固液比浆料，反应过程同实施例1，反应温度100℃，平均停留时间60分钟，制成几丁聚糖，脱乙酰率99％。

Claims (4)

1.一种制备几丁聚糖的设备，其特征在于：在微波流化床(5)的外部有微波腔(3)，上部有一根温度计(6)，上部的侧面有输料管(7)或排料管(8)，内部有挡板(4)和流体分布器(9)，在锥体的床下部有一排料阀(1)，下部的侧面有进料管(2)。

2.如权利要求1所述的一种利用制备几丁聚糖的设备制备几丁聚糖的工艺，其特征在于：首先配制重量百分比浓度30～60％的碱溶液，按几丁质与碱溶液重量配成1∶2到1∶20固液比的浆料，然后由进料管加入到第一级微波流化床内，料满后，由第一级微波流化床的输料管流入到第二级微波流化床下部的进料管，进入第二级微波流化床内，料满后，由第二级微波流化床的输料管流入到下一级微波流化床内，以此类推，直到最后一级微波流化床的排料管有浆液流出时为止，制成几丁聚糖的溶液，反应过程中调节微波功率，使反应温度为60℃～160℃。

3.如权利要求2所述的制备几丁聚糖的工艺，其特征在于所述的碱的重量百分比浓度为40～50％，反应温度为90℃～120℃。

4.如权利要求2所述的制备几丁聚糖的工艺，其特征在于所述排出几丁聚糖的浆料用真空抽滤机进行抽滤，将几丁聚糖与母液分离，固体物料为几丁聚糖，母液又返回到配制碱溶液工序去配料，该母液使用到一定程度，降低温度，用冷凝结晶的方法，将醋酸钠从过饱和度的醋酸钠溶液中结晶析出，将溶液与结晶析出的醋酸钠用抽滤法分离后，回收副产物醋酸钠，这时母液仍返回配制碱溶液工序使用，醋酸钠用抽滤法水洗几次，水洗液仍返回使用，醋酸钠干燥后成为副产品。

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