CN108157932A - 复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出混合、免烘干制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复配食品添加剂乳酸粉(固体乳酸)的双螺杆挤出混合、免烘干制备方法，该方法分别将乳酸钙固体和乳酸液体从不同的加料口加入到双螺杆挤出机中，在挤出机内针对性设计的螺杆单元组件的作用下使两者充分接触混合并向前输送，经真空抽气、脱水、切粒、晾干(冷却)、放置结晶重排、粉碎筛分、加抗结剂混合等工序最终制得了复配食品添加剂乳酸粉(固体乳酸)产品。利用本发明方法得到的乳酸粉单位质量乳酸含量更高，非乳酸异物引入少，更易溶于水并使乳酸物质处于分子游离状态，在目的产品的应用效果评价中更能体现与表达原料产品的独特、协调的风味。

Description

复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出混合、免烘干制备方法

技术领域

本发明涉及食品添加剂技术领域，具体涉及一种利用双螺杆挤出混合、免烘干的复配食品添加剂乳酸粉(固体乳酸)的制备方法。

背景技术

食品添加剂是现代食品工业的基础，已广为大众认知。复配食品添加剂的推广，是在以往食品添加剂成功应用的基础上，通过配方产品协调效应或针对性的剂型改变，进一步增加产品应用范围、提高功效、减少总添加量，是一项有利使用环节科学、安全、降本增效的成果。根据2011年7月6日卫生部发布的GB26687-2011《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》定义，复配食品添加剂是为了改善食品品质、便于食品加工，将两种或两种以上单一品种的食品添加剂，添加或不添加辅料，经物理方法混匀而成的食品添加剂。在使用复配食品添加剂时要遵守的一些基本原则是：用于复配食品添加剂的各种食品添加剂，应符合GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》和卫生部公告的规定，即具有共同的使用范围、在达到预期的效果下，应尽可能降低在食品中的使用量；在生产过程中不应发生化学反应，不应产生新的化合物等，以保证复配食品添加剂的使用不会对人体产生任何健康危害。复配食品添加剂的优点包括各添加剂能实现作用互补、协同增效，因此更经济有效，可减低添加剂的用量和成本，减少副作用风险的同时使产品的安全性得以提高，应用范围更加广泛。

乳酸粉(固体乳酸)属于复配食品添加剂的范畴，其通常由乳酸和乳酸钙按一定比例混合干燥而成。现有的乳酸粉生产工艺主要包括微胶囊包埋法和混合烘干法。其中微胶囊包埋法(例如中国专利CN1674797A、CN1232411A等)必须使用与主产品无关或无益的包材对乳酸或乳酸钙进行包埋，这会增加目标产品设计与实际效果评价的困难与风险。应用较多的混合烘干法(例如中国专利CN101292770A、CN201519598U、CN1988814A、CN105249399A等)通常以较低含量的商品乳酸与商品乳酸盐混合，由于所得混合物中水分含量远大于目标产品(乳酸粉)质量技术指标的规定，因此都配合了烘干工艺。而在烘干脱水过程中客观存在的乳酸漫蒸发现象会导致乳酸的损失，乳酸损失量能占到乳酸总量的6～8％，这样一来既降低了产品总收率又造成了环保压力和费用的增加。此外，混合烘干法还存在以下不足和缺陷：(a)单纯乳酸与乳酸钙混合存在着螯合反应及酸度变化，乳酸钙由pH≈7及乳酸由pH≈1变化到pH≈3.2，如此明显的酸度变化与形态改变还伴随着较多热量放出，如果没有针对性的降温措施混合物会处于熔融状态，而此前或目前正在使用的人工搅拌混合(在容积较小的V型槽)或较简单的(搅拌混合器)机械混合，不易混合均匀且基本无法采取有效的降温措施，客观上就存在效率低下、产品质量难以保障的问题；(b)目前公开的现有技术在提到烘干时大多一笔带过，回避了烘干过程中乳酸的损失及必不可少的污染控制与治理代价；(c)缺少产品形态控制方法，因为要得到40～70目的颗粒状粉末，必须有清楚的结晶重排理论认识与针对性的结晶重排工艺过程才能实现，而非传统生产方法模糊或随意性所得到的形态不均的较大颗粒或极细粉末。

本申请人分析发现，造成以上不足和缺陷的原因主要如下：首先，由于乳酸与乳酸钙的混合方式一般采取“人工混合(在容积较小的V型槽)或较简单的(搅拌混合器)机械混合”方式，考虑到乳酸及乳酸钙含量达到或接近100％时粘度较大，会导致混合性能突然变差，故只能使用较低含量的乳酸及乳酸钙原料。而较低含量的乳酸及乳酸钙原料混合出的乳酸粉(固体乳酸)半成品又必须通过烘干去除水分，且乳酸及乳酸钙原料含量越低烘干压力越大，使用较低含量的乳酸及乳酸钙原料是装备水平带来的无奈选择。而为了降低烘干难度又力求使用含量尽量高的乳酸及乳酸钙原料，但是这样又会降低“人工混合(在容积较小的V型槽)或较简单的(搅拌混合器)机械混合”方式的效果与质量。其次，以使用含量为88％的乳酸与无水乳酸钙混合的半成品为例，烘干后乳酸损失率平均达到总乳酸量的6～8％，且是以大流量稀薄空气由用于干燥的热风带走排出，如不使用水洗排除会明显污染大气。另外，混合烘干法中的待烘干料不能直接进入烘干设备，必须经过适当破碎，实际上要实现适当破碎必须将其置于环境温度下通过较长时间完成乳酸根与钙离子及微量水参与的结晶重排，缺乏理论认识与实践总结，容易盲目和随意设置破碎时间与破碎方式，影响产品质量与产量。最后，乳酸粉形态对使用效果影响较大，烘干后的乳酸钙即使采取控制措施有针对性的粉粹也难以达到目标形态。

综上所述，现有复配食品添加剂乳酸粉(固体乳酸)的生产方法存在较多问题，本发明开发了一种新的双螺杆挤出混合、免烘干生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有微胶囊包埋法和混合烘干法生产乳酸粉过程中存在的以上种种问题和不足，提供一种利用双螺杆挤出混合、免烘干的复配食品添加剂乳酸粉的生产方法。该方法非乳酸异物引入少，且产品更易溶于水并处于分子游离状态，更能体现与表达原料产品的独特、协调风味；双螺杆挤出机的使用既能保证乳酸与乳酸钙混合的均匀性，又能实现温度的分段精确控制以及真空脱水，乳酸粉半成品的质量及生产效率大大提高。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，包括以下步骤：

(a)启动双螺杆挤出机，设置好工艺参数；(b)从双螺杆挤出机的固体喂料口加入乳酸钙，从液体加料口加入乳酸，物料在双螺杆挤出机中混合并向前移动，经冷却、真空排气、切粒后进入晾干机；(c)从晾干机出来的半成品物料分装后置于环境温度下暂存，使乳酸充分结晶重排；(d)将完成结晶重排的物料粉碎、筛分，加入抗结剂混合均匀。

按照上述方案，所述双螺杆挤出机为七段筒体式结构，包括乳酸钙加料段(1)、乳酸加料段(2)、输送冷却段(3)、输送冷却段(4)、输送冷却段(5)、真空排气段(6)、切粒出料段(7)。

按照上述方案，所述双螺杆挤出机各段筒体的长径比L/D＝4，每一段筒体内均设有独立的冷却水道和加热装置，两螺杆等径且同向旋转，螺杆转速在500rpm以内，可变频调节。该挤出机及螺杆的结构与塑料加工成型所使用的双螺杆挤出机结构类似，可根据实际生产能力合理选用相应尺寸的设备。

按照上述方案，双螺杆挤出机工作时，乳酸钙加料段(1)的料温控制在30±10℃，乳酸加料段(2)的料温控制在60±10℃，输送冷却段(3)的料温控制在70±10℃，输送冷却段(4)的料温控制在80±10℃，输送冷却段(5)的料温控制在90±10℃，真空排气段(6)的料温控制在70±10℃，切粒出料段(7)的料温控制在50±10℃。

按照上述方案，原料乳酸与乳酸钙的进料比(质量比)为55～62：38～45，所述原料乳酸钙为无水乳酸钙或水合乳酸钙(五水物、三水物、一水物)或酸性乳酸钙(在生产过程调节pH环节，以干基计使乳酸过量不高于12％后烘干所得产物)，所述原料乳酸的含量为80％～107％(以乳酸计，具体计算及测定方法参见中国专利CN107098808A)，包括结晶乳酸、新鲜的蒸馏乳酸、浓缩乳酸或乳酸齐聚物。进料时需保证乳酸和乳酸钙原料持续、稳定、匀速的按照设定的比例加入到双螺杆挤出机中。

按照上述方案，双螺杆挤出机的真空排气段与绝压2000Pa的真空装置相连。系统启动时，可蒸发去除掉大部分原料引入的水分，同时还能显著降低完成混合的半成品温度并保持出口物料温度基本平稳。该过程乳酸原料损失极小可忽略不计，也无需担心废气排放造成环保问题。

按照上述方案，双螺杆挤出机的切粒出料段出口下方设置有带式晾干机，带式晾干机的进料口端设有抽风机，出料口端设置有冷风机，带式晾干机的晾干室内维持100～200Pa的正压力、15℃以下的温度。

按照上述方案，从双螺杆挤出机的切粒出料段输出的物料平均直径≤8mm，长度为50mm左右。

按照上述方案，从晾干机出来的半成品物料分装后置于通风、干燥、平整、洁净的室温环境下暂存，期间物料进行结晶重排，结晶重排时间为4～28天，完成结晶重排的物料经粉碎、筛分后输入混合机，加入抗结剂二氧化硅混合均匀，抗结剂的加入量为产品总量的0～2％。

按照上述方案，所得复配食品添加剂乳酸粉终产物为粒径40～70目的颗粒状粉末，其中乳酸含量为55％～62％、乳酸钙含量为38％～45％、二氧化硅含量0％～2％、水分含量0％～2％。

本发明提供的复配食品添加剂乳酸粉双螺杆挤出混合-免烘干生产工艺是以乳酸和乳酸钙为原料，充分利用了双螺杆挤出机的混合、输送、冷却、干燥等多重功能，挤出的物料经结晶重排和粉碎、筛分、混合得到了乳酸粉终产品。该产品在微观结构上不是乳酸钙固体直接对乳酸的包裹或空间填充、吸附，而是钙离子与乳酸根离子处于络合状态及微量水存在下的结晶排布，因此其相对于同浓度的单一原料乳酸或乳酸钙更易溶于水，在水中更易处于分子游离状态，从而更能体现和表达出原料产品独特、协调的风味。

利用双螺杆挤出机作为混合、输送、脱水设备具有以下优点：

(1)双螺杆挤出机用于乳酸与乳酸钙固液原料的混合，具备了挤出反应器的效果，既能保证原料混合的均匀性又实现了温度的分段控制以及真空脱水作用，获得的乳酸粉半成品的质量及生产效率大大提高。

(2)商品乳酸和由商品乳酸加热浓缩得到的较高含量乳酸本质上是乳酸齐聚物(游离乳酸、乳酸酐及乳酸低聚物的混合物)，即使与食品级乳酸钙充分物理混合后也难以迅速处于分子游离状态，但在微量水与金属离子(Ga)存在时有利于乳酸齐聚物降解并在降解后与乳酸钙进行结晶重排，在自然环境状态下乳酸齐聚物降解、降解后结晶重排的过程客观上需要一定时间。因此，刚从双螺杆挤出的乳酸粉半成品，还需要在自然环境下放置4～28天完成结晶重排，才能生产出形体最好、风味最佳的乳酸粉产品，放置结晶重排也有利于粉碎加工。

(3)该方法所使用的原料既可以与微胶囊包埋法和混合烘干法的原料相同(含量80％～93％的乳酸)，也可以使用以食品级商品乳酸浓缩到一定浓度(80％～107％)的乳酸和在食品级乳酸钙生产装备上专为乳酸粉产品生产的酸性乳酸钙(总量中以干基计乳酸过量0％～12％的乳酸钙产品)。该原料的使用一来可以减小或最大程度的避免乳酸和乳酸钙混合过程中因原料酸度突然变化导致的局部过热，降低了原料分解与风味改变的风险，二来显著提高了乳酸粉半成品的生产效率。

(4)双螺杆挤出混合获得的乳酸粉半成品的含水量可控，完全符合乳酸粉产品允许的水分含量，无需经过烘干工序，避免了传统烘干工艺存在的乳酸损失和漫蒸发导致的环保压力和费用增加。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：得到的复配食品添加剂乳酸粉产品单位重量乳酸含量高，可降低用户使用成本；非乳酸异物引入少，利于风味保持和应用配方设计；在其应用的终产品食用过程与经典检测环境下(加水溶解到较低浓度的水溶液环境)可迅速、完全回复到组成原料(乳酸、乳酸钙)的游离状态，且比未经混合的单一原料更快。在目的产品的应用效果评价中更能体现与表达原料产品的独特且协调的风味。

附图说明

图1为本发明工艺流程简图；

图2为本发明双螺杆结构示意图；

图3为本发明双螺杆及配套系统示意图。

具体实施方式

为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。

本发明的工艺流程如图1所示，乳酸钙和乳酸分别从不同的加料口进入双螺杆挤出机，在螺杆的混合、挤压作用下向前输送，切粒后进入晾干机冷却后暂存，待物料静置重排结晶后粉碎、筛分，再加入抗结剂即可。本发明使用的双螺杆挤出机筒体和螺杆为316L不锈钢或2205双相不锈钢材质，双螺杆挤出机筒体加热或冷却均为间接方式，冷却介质为蒸馏水或工业软水，加热介质为合适压力的饱和水蒸汽。使用的双螺杆挤出机为七段筒体组合式结构，包括乳酸钙加料段1、乳酸加料段2、输送冷却段3～5、真空排气段6、切粒出料段7，各段的长径比L/D＝4。在各段筒体单元上设置有独立的冷却水道，可根据各筒体单元传感器反馈的温度信息自动切换或调节筒体内的物料温度。在筒体外还设置有起隔热保温与安全防护功能的不锈钢防护罩。

双螺杆挤出机工作时，乳酸钙加料段1的料温控制在30±10℃，乳酸加料段2的料温控制在60±10℃，输送冷却段3的料温控制在70±10℃，输送冷却段4的料温控制在80±10℃，输送冷却段5的料温控制在90±10℃，真空排气段6的料温控制在70±10℃，切粒出料段7的料温控制在50±10℃。乳酸钙固体原料从乳酸钙加料段1的加料口进入，乳酸液体原料从乳酸加料段2进入，由喂料机和计量泵控制两者的加料比例。真空排气段6与绝压2000Pa的真空装置相连，启动时可蒸发去除掉大部分原料引入的水分并显著降低完成混合的半成品物料温度，还可避免原料损失和环境污染问题。挤出机末端为模面切粒机头，包括过渡体、口模板、切料小车、切粒罩、切粒电机，机头能独立测温并设有熔体料温与熔体料压监测点，切粒电机采用变频调速。从挤出机末端切料小车出来的物料进入带式晾干机的进料口，启动进料端抽风机和出料端冷风机并向晾干室内输入冷风，维持晾干室内正压100～200Pa，晾干室内抽风端温度≦15℃。从晾干机出料口出来的物料用暂存袋(或中转容器)接取，做好标记后放在适宜环境(通风、干燥、洁净无尘、地面平整光滑的室温环境)的规定位置储存，使其充分结晶重排。4～28天后，经取样检测合格后将物料粉碎筛分，加入0％～2％的食品级二氧化硅充分混合，最后包装即可。

实施例1-12如下表1-2所示。

表1实施例1-12各工段参数表

注：原料栏乳酸钙含量数据后加＊号表示该批乳酸钙是专为乳酸钙生产的酸性乳酸钙(乳酸过量0～12％)。

表2实施例1-12生产工艺参数表

各实施例的工艺流程基本相同，现以实施例1为例进行说明。

①.原料准备。

准备乳酸钙1吨(含量：96.43％，游离酸：合格)，乳酸1吨(含量：96.76％，以乳酸计)，抗结剂二氧化硅15Kg。

②.系统装备检查验证。

主要包括A.真空气流输送机进料口与原料乳酸钙盛装容器连接到位；B.输送原料乳酸的泵阀在回流状态正常开启；C.双螺杆挤出机壳体通蒸汽将模块1～7段温度预热至90±5℃，试启动双螺杆挤出机至正常运转后关闭蒸汽加热系统并即刻开启各模块冷却系统，并设置(或确认已设置)模块1(乳酸钙加料段1)温度30℃、模块2(乳酸加料段2)温度60℃、模块3(输送冷却段3)温度70℃、模块4(输送冷却段4)温度80℃、模块5(输送冷却段5)温度90℃、模块6(真空排气段6)温度70℃、模块7(切粒出料段7)温度50℃；D.启动冷风机后调节晾干机进口端的排气控制阀门，使晾干室空气压力在正压100±30Pa，温度≦15℃，开启并使晾干机正常运转；E.检查并在晾干机物料出口处放置中转袋或中转箱；F.检查确认结晶重排区域处于待进料状态。

③.加工生产。

开始往双螺杆挤出机中加入乳酸钙，同时按乳酸与乳酸钙56：38～40的进料比(质量比)设置和调节乳酸的加入量，系统运行稳定后加料量稳定不变，此时持续、匀速供料。期间不断观察和调节系统装备使双螺杆挤出机各段始终维持在模块1温度30±5℃、模块2温度60±7℃、模块3温度70±6℃、模块4温度80±7℃、模块5温度90±8℃、模块6温度70±5℃、模块7温度50±5℃。晾干机进出料乳酸粉半成品类似不规则柱状，直径约5mm长度约50mm,晾干室温度12℃、维持正压100Pa。生产所得乳酸粉半成品全部进入重排结晶区，总量约1.7吨。本生产批次共消耗乳酸钙748Kg、消耗乳酸1000Kg。

④混合

半成品在结晶重排区放置8天后，进入粉碎、筛分、混合工序。按相当于总量1.8％的比例加入防结剂二氧化硅共30Kg，得颗粒状成品1.68吨。经检测分析，其中乳酸含量55.55％，乳酸钙含量41.43％，总收率98.5％。

仅以实施例1终产品的检测报告为例，其他各实施例终产品的检测报告也表明其各项指标均符合产品要求。实施例1终产品的检测报告参见下表3。

表3实施例1终产品复配食品添加剂乳酸粉的检测报告表

Claims (10)

1.一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)启动双螺杆挤出机，设置好工艺参数；

(b)从双螺杆挤出机的固体喂料口加入乳酸钙，从液体加料口加入乳酸，物料在双螺杆挤出机中混合并向前移动，经冷却、真空排气、切粒后进入晾干机；

(c)从晾干机出来的半成品物料分装后置于环境温度下暂存，使乳酸充分结晶重排；

(d)将完成结晶重排的物料粉碎、筛分，加入抗结剂混合均匀。

2.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机为七段筒体式结构，包括乳酸钙加料段(1)、乳酸加料段(2)、输送冷却段(3)、输送冷却段(4)、输送冷却段(5)、真空排气段(6)、切粒出料段(7)。

3.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机各段筒体的长径比L/D＝4，每一段筒体内均设有独立的冷却水道和加热装置，两螺杆等径且同向旋转，螺杆转速在500rpm以内，可变频调节。

4.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机工作时，乳酸钙加料段(1)的料温控制在30±10℃，乳酸加料段(2)的料温控制在60±10℃，输送冷却段(3)的料温控制在70±10℃，输送冷却段(4)的料温控制在80±10℃，输送冷却段(5)的料温控制在90±10℃，真空排气段(6)的料温控制在70±10℃，切粒出料段(7)的料温控制在50±10℃。

5.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：原料乳酸与乳酸钙的进料比为55～62：38～45，所述原料乳酸钙为无水乳酸钙或水合乳酸钙或酸性乳酸钙，所述原料乳酸的含量以乳酸计为80％-107％，包括结晶乳酸、新鲜的蒸馏乳酸、浓缩乳酸或乳酸齐聚物。

6.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机的真空排气段与绝压2000Pa的真空装置相连。

7.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：在双螺杆挤出机的切粒出料段出口下方设置有带式晾干机，带式晾干机的进料口端设有抽风机，出料口端设置有冷风机，带式晾干机的晾干室内维持100～200Pa的正压力、15℃以下的温度。

8.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：从双螺杆挤出机的切粒出料段输出的物料平均直径≤8mm，平均长度为50mm左右。

9.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：从晾干机出来的半成品物料分装后置于通风、干燥、平整、洁净的室温环境下暂存，期间物料进行结晶重排，结晶重排时间为4～28天，完成结晶重排的物料经粉碎、筛分后输入混合机，加入抗结剂二氧化硅混合均匀，抗结剂的加入量为产品总量的0～2％。

10.根据权利要求1所述的一种复配食品添加剂乳酸粉的双螺杆挤出、免烘干制备方法，其特征在于：所得复配食品添加剂乳酸粉终产物为粒径40～70目的颗粒状粉末，其中乳酸含量为55％～62％，乳酸钙含量为38％～45％，二氧化硅含量0％～2％，水分含量0％～2％。