CN108149056A - 一种银合金和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银合金和制备方法，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银93.5‑99.6％，镁0.1‑2％，铝0.1‑2％，锰0.1‑2％，钇0.1‑0.5％，所述银合金的断裂延伸率≥47％，冷作塑性变形后维氏硬度≥53，室温条件下置于0.1M的Na2S水溶液时，至少72h内不变色；本发明有高延性和冷作硬化性，调质处理后在硫化气氛条件下能长期保持其金属光泽，具有良好的抗硫化性能，具有广泛应用前景。

Description

一种银合金和制备方法
技术领域
本发明涉及一种银合金和制备方法。
背景技术
银是贵金属中分布最广的元素，是金含量的二十倍。而在银中添加其他合金化元素可改善银的性能，如铜可提高银的硬度，降低熔点、改善可铸性等。因此，银合金材料被广泛用于首饰业、银器、照相、电气电子、电镀及医疗工业，在高新技术中也获得越来越多的应用。但是银合金材料长期使用易发生硫化变色，影响美观与使用。而世界范围内都进行了抗变色银合金方面的研究工作，在低成本的条件下提高银合金抗硫化性能、提高延性和改善冷作硬化性，但收效甚微，至今未见卓有成效的抗硫化高延性冷作硬化银基合金制品上市。
中国专利申请号为201310712907.6公开了一种银合金材料，包含按重量份计的以下组分：银85-96份，铜1-3份，锌1.0-1.6份，钯0.2-1.0份，镉0.2-0.8份，锆1.2-2.0份，钌1.1-2.0份，镁0.5-1.3份。其说明：钯和镉的延展性比较强，钯和镉的添加增加了银合金材料的整体延展性，为银饰品的后期加工造型提供了便利。钯价格昂贵，增加了整体的生产成本；镉是一种剧毒的合金元素，对人体及环境都有巨大的危害。
2002年3月13日中国发明专利申请公开号CN1339614A公开了一种抗变色的可硬化纯银合金，是采用铝、锑、镉、镓、锗、铟、锂、锰、镁、硅、锡、钛和锌的元素或其氧化物的纯银合金组合物，通过在基本非氧化气氛中将纯度至少约99.90wt％的银与选自上述的元素或其氧化物结合形成所述合金。该配方虽然可以提高纯银的硬度，具有一定的抗变色性能，但该合金延性及冷作硬化性仍然难以满足实际需要，同时在硫化气氛条件下抗变色性能仍然不能满足实用要求。
目前已有各种不同的文献对添加了其他元素后的银合金进行检测，以考察各种元素对银合金性能的影响。
比如稀土钇对银合金组织和性能的影响，贵金属，2009年5月，第30卷第2期，考察了稀土金属钇对银合金性能的影响，表明金属钇在银合金中以固溶形式存在，添加适量钇(质量分数为0.037％)时，晶粒最细，合金硬度值最高，随着钇添加量的增加，银合金枝晶间距变大，晶粒越大，晶界就越少，对位错运动的阻碍就越少，材料形变的阻力就越少，硬度下降。在大多数情况下，添加Y之后，银合金抗硫化性能变差。
申请号为201310589530.X的中国专利公开了一种抗氧化硫化耐高温的银合金材料，其中公开了各种不同的金属元素在银合金材料中的作用。镁元素，添加了镁可以使银合金再结晶温度呈线性提高，硬度提高，改善银合金的力学性能。铝，一方面能够有效地提高了合金的抗拉强度跟拉长率，另一方面能够提高合金的高温性能。锰元素，降低了银合金的熔点，提高了银合金的硬度，提高了银合金的耐腐蚀性。钇，增大了银合金材料晶界面积从而提高了合金的错位密度，增强了铸态硬度跟加工硬度。
中国发明专利申请公开号CN1644725A公开了的抗变色银合金的制备方法为，将各原料组分放在坩埚中加热，熔解，坩埚的上方通保护气体，以防止金属被氧化，加热后，降温，退火，冷却，然后进行处理得到银合金材料。中国专利申请号为201510654106.8的专利公开了一种抗变色银合金的制备方法，包括以下步骤：1)将合金材料中的各元素组分按配比加入后混合，采用真空感应熔炼法进行熔炼；所述真空感应熔炼法是指一种在高频真空条件下利用电磁感应加热原理来熔炼金属的金属工艺制程，其在电磁感应过程中会产生涡电流，使金属熔化。熔炼前需要进行抽真空，真空度大于0.01Pa，熔炼温度为950-1050℃，保护气氛为高纯氩气。一般来讲，在制备银合金的过程中，需要将银合金在保护气氛中进行保护，防止空气中的氧气氧化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种银合金和制备方法，所述银合金具有很好的抗变色性能，抗硫化性能、延展性和冷作硬化性都明显提高，加工性能更好。
本发明的内容为一种银合金，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银93.5-99.6％，镁0.1-2％，铝0.1-2％，锰0.1-2％，钇0.1-0.5％，所述银合金的断裂延伸率≥47％，冷作塑性变形后维氏硬度≥53，室温条件下置于0.1M的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
优选的，所述银合金，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银93.5-97.4％，镁0.5-2％，铝0.5-2％，锰0.5-2％，钇0.1-0.5％。
优选的，所述银合金，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银97.3％，镁0.1％，铝 0.1％，锰2％，钇0.5％。
本发明还提供一种银合金的制备方法，包括如下步骤：
1、感应熔炼：将由具有如下重量百分含量的各组分组成的物料：银93.5-99.6％，镁 0.1-2％，铝0.1-2％，锰0.1-2％，钇0.1-0.5％，混合，熔炼，保持压力小于等于1Pa，填充保护气体，将物料熔化，然后将熔化的熔液冷却，形成基料；
2、调质处理：将基料升温，通入氧气，对基料进行调质，保温，然后冷却，得到银合金。
优选的，所述氧气通入的速度为15-30ml/min，优选为20ml/min。
优选的，所述基料升温的升温速度为3-6℃/min，优选为5℃/min。
优选的，所述调质处理时，保温的温度为400-500℃，优选为450℃。
优选的，所述保护气体为氩气，填充的压强为0.06MPa。
优选的，所述熔炼用的装置为真空感应熔炼炉。
优选的，对基料进行调质处理的装置为气氛炉。
本发明的有益效果是，本发明通过往银中添加金属元素镁、铝、锰和钇，经熔炼后制得基料，基料经过调质处理，调质处理过程中各种元素发生固相扩散及复杂的合金化作用，合金表层为低能金属间化合物相和玻璃相；合金内部为固溶了强化相的高延展性单相面心立方结构相，此合金结构具有极好的抗硫化能力、高延展性及冷作硬化性能。
本发明有高延性和冷作硬化性，调质处理后在硫化气氛条件下能长期保持其金属光泽，具有良好的抗硫化性能，具有广泛应用前景。
具体实施方式
实施例1
本发明的银合金中，每100g含银99.6g，镁0.1g，铝0.1g，锰0.1g，钇0.1g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
1)将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为48％，冷作塑性变形后维氏硬度为57，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例2
本发明的银合金中，每100g含银93.5g，镁2g，铝2g，锰2g，钇0.5g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为50％，冷作塑性变形后维氏硬度为58，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例3
本发明的银合金中，每100g含银95.4g，镁0.1g，铝2g，锰2g，钇0.5g。
具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为52％，冷作塑性变形后维氏硬度为59，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例4
本发明的银合金中，每100g含银97.3g，镁0.1g，铝0.1g，锰2g，钇0.5g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为50％，冷作塑性变形后维氏硬度为57，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例5
本发明的银合金中，每100g含银97.3g，镁1g，铝0.7g，锰0.8g，钇0.2g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以15ml/min的流速通入气氛炉，按照6℃/min的升温速率升温至500℃，保温150min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为54％，冷作塑性变形后维氏硬度为62，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例6
本发明的银合金中，每100g含银95.8g，镁0.5g，铝1.7g，锰1.6g，钇0.4g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以30ml/min的流速通入气氛炉，按照3℃/min的升温速率升温至400℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为52％，冷作塑性变形后维氏硬度为67，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
实施例7
本发明的银合金中，每100g含银97.7g，镁0.1g，铝0.1g，锰2g，钇0.1g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
实施例8
本发明的银合金中，每100g含银97.7g，镁0.1g，铝2g，锰0.1g，钇0.1g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
1)将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
实施例9
所述的银合金中，每100g含银99.2g，镁0.1g，铝0.1g，锰0.1g，钇0.5g。
其具体制备工艺包括以下步骤：
1)将银、镁、铝、锰和钇按上述的重量组分称量，置于真空高频感应熔炼炉中，抽真空至炉内压力≤1Pa，充入氩气至P＝0.06MP，感应加热将物料熔化，在1300℃温保温20min使熔液充分合金化，然后将熔液倒入模具内随炉冷却形成基料。
2)调质处理：将冷却后的基料置于气氛炉中，控制氧气以20ml/min的流速通入气氛炉，按照5℃/min的升温速率升温至450℃，保温120min，然后随炉冷却，得到银合金。
对比例1
银合金材料的配方如下：银95.8份，铜2份，锌1.3份，钯0.5份，镉0.6份，锆1.6 份，钌1.5份，镁1.0份。
将各元素组分按上述配比称重混合，采用真空感应熔炼法进行高频真空熔炼，真空度大于等于10-2Pa，熔炼温度为950～1050℃。在合金全部熔化后，充入高纯氩气作为保护气氛，浇注成银合金铸锭。然后将银合金铸锭在720℃均匀化热处理8小时，再经过室温冷轧后制成银合金片材。再将银合金片材在650℃退火热处理0.5小时后，制备得到银合金样品。
所述银合金的断裂延伸率为43％，冷作塑性变形后维氏硬度为46，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，银合金的对白光的反光率为85.7％。
对比例2
银合金中，每100g含银97.3g，镁0.1g，铝0.563g，锰2g，钇0.037g。
制备方法同实施例1。
所述银合金的断裂延伸率为39％，冷作塑性变形后维氏硬度为42，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，银合金的对白光的反光率为88.5％。
对比例3
银合金中，每100g含银97.3％，镁0.1％，铝0.1％，锰2％，钇0.5％。
其具体制备工艺包括以下步骤：
将各元素组分按上述配比称重混合，采用真空感应熔炼法进行高频真空熔炼，真空度大于等于10-2Pa，熔炼温度为950～1050℃。在合金全部熔化后，充入高纯氩气作为保护气氛，浇注成银合金铸锭。然后将银合金铸锭在720℃均匀化热处理8小时，再经过室温冷轧后制成银合金片材。再将银合金片材在650℃退火热处理0.5小时后，制备得到银合金。
所述银合金的断裂延伸率为41％，冷作塑性变形后维氏硬度为42，室温条件下置于0.1M 的Na2S水溶液时，银合金的对白光的反光率为83.4％。
通过上述实施例和对比例1、3的实验结果可知，制备方法中，真空度不够，融液温度不高，特别是没有进行调质处理，合金的抗硫化能力、高延展性及冷作硬化性能大大降低。
通过上述实施例和对比例2的分析，本发明的合金配比对合金中的抗硫化能力、高延展性及冷作硬化性能具有重要作用。

Claims (10)

1.一种银合金，其特征是，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银93.5-99.6％，镁0.1-2％，铝0.1-2％，锰0.1-2％，钇0.1-0.5％，所述银合金的断裂延伸率≥47％，冷作塑性变形后维氏硬度≥53，室温条件下置于0.1M的Na2S水溶液时，至少72h内不变色。
2.如权利要求1所述的银合金，其特征是，所述银合金，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银93.5-97.4％，镁0.5-2％，铝0.5-2％，锰0.5-2％，钇0.1-0.5％。
3.如权利要求1所述的银合金，其特征是，所述银合金，由具有如下重量百分含量的各组分组成，银97.3％，镁0.1％，铝0.1％，锰2％，钇0.5％。
4.一种银合金的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
1、感应熔炼：将由具有如下重量百分含量的各组分组成的物料：银93.5-99.6％，镁0.1-2％，铝0.1-2％，锰0.1-2％，钇0.1-0.5％，混合，熔炼，保持压力小于等于1Pa，填充保护气体，将物料熔化，然后将熔化的熔液冷却，形成基料；
2、调质处理：将基料升温，通入氩气，对基料进行调质，保温，然后冷却，得到银合金。
5.如权利要求4所述的银合金的制备方法，其特征是，所述氩气通入的速度为15-30ml/min。
6.如权利要求4或5所述的银合金的制备方法，其特征是，所述基料升温的升温速度为3-6℃/min。
7.如权利要求4或5所述的银合金的制备方法，其特征是，所述调质处理时，保温的温度为400-500℃。
8.如权利要求4或5所述的银合金的制备方法，其特征是，抽真空至炉内压力小于1Pa，然后再充入氩气保持压力为6*104Pa)。
9.如权利要求4或5所述的银合金的制备方法，其特征是，所述熔炼用的装置为真空感应熔炼炉。
10.如权利要求4或5所述的银合金的制备方法，其特征是，对基料进行调质处理的装置为气氛炉。
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