CN108148676A - 一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于生物技术领域，具体地说是一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法。其包括采用碳酸二甲酯溶剂于50～90℃下浸提鳕鱼肝60～120min，之后静置10～60min，再进行过滤分离，取得油相与残渣，残渣重复浸提2～4次，油相合并后进行减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶液，最后得到鳕鱼鱼肝油。本发明采用碳酸二甲酯作为浸出剂，可避免正己烷在大气中排放，碳酸二甲酯可通过温室气体CO2来合成，使用碳酸二甲酯为溶剂在碳源利用和环境保护方面均有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体地说是一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法。
背景技术
鱼肝油(英文名：cod liver oil)，从鲨鱼、鳕鱼等的肝脏中提炼出来的脂肪，黄色，有腥味，主要含有维生素A和维生素D，常用于防治夜盲、佝偻病等。目前，常见的鱼肝油提取方法主要有：压榨法、淡碱水解法、溶剂法，蒸煮法和超临界流体萃取法等。目前溶剂法采用的溶剂是以正己烷为主要成分的六号溶剂油、工业己烷、异己烷、异丙醇、丁烷、甲醇、乙醇、乙醚和石油醚等。采用上述溶剂，在生产中不可避免地会发生溶剂损耗，从而排放到空气中，如果使用的有机溶剂有毒，会造成环境污染，且有机溶剂易燃、易爆，存在极大的安全隐患。提高鱼肝油提取率，尽量减少加工过程中产生的杂质对环境的污染是未来鱼肝油提取工艺的发展方向。
再者，目前所采用以正己烷为主要成分的工业己烷和六号溶剂油浸出油脂或多或少会存在溶剂残留，正己烷经呼吸道或经胃肠吸收，对人体的神经系统有明显的毒害作用。因此研究可以替代正己烷浸出的溶剂成为目前动植物油脂提取技术领域的总要研究方向。
碳酸二甲酯(Dimethylcarbonate，缩写DMC)，是一种无色透明、有芳香气味的液体，其来源广泛，不仅可由石化、煤化路线合成，而且由可再生资源也可合成，此外可以通过温室气体CO2来合成碳酸二甲酯(DMC)，既解决了环境问题，又利用了廉价的碳源。碳酸二甲酯(DMC)具有无毒、无腐蚀性、氧含量高，熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介电常数小、相溶性好的特点，分子结构中含有甲基、羰基和甲酯基三种官能团，溶解性能优良，被誉为“21世纪绿色化工原料”及“绿色化工产品的基石”，是符合现代“清洁工艺”要求的环保型化工原料。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，采用碳酸二甲酯溶剂于50～90℃下浸提鳕鱼肝60～120min，之后静置10～60min，再进行过滤分离，取得油相与残渣，残渣重复浸提2～4次，油相合并后进行减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶液，最后得到鳕鱼鱼肝油。
进一步的，上述本发明还包括鳕鱼肝的前处理，前处理包括：冷冻干燥是将鳕鱼肝的含水率控制在10～15％的重量比内，粉碎是将鳕鱼肝粉碎粒度为40～100目过筛。
进一步的，上述本发明所述鳕鱼肝与碳酸二甲酯溶剂的重量份数比为1∶1～6。
进一步的，上述本发明油相减压蒸馏包括：将油相在氮气或二氧化碳或氩气保护下减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶剂并收集鱼肝油。
进一步的，上述本发明包括以下步骤：(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在13～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中；(2)加入1800重量份碳酸二甲酯溶剂，于70℃下浸提60min，静置10min后，过滤分离油相和残渣；(3)在残渣中加入碳酸二甲酯1800重量份，重复上述浸提操作2次，过滤分离油相和残渣；(4)合并油相并在氮气保护下减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶剂并收集鱼肝油。
本发明的优点在于碳酸二甲酯为绿色环保溶剂，符合食品安全的要求。碳酸二甲酯微溶于水，回收简单，可循环利用，无环境危害，能够减少生产中的危险性，对暴露在生产环境中的操作人员无危害。研究表明，碳酸二甲酯溶剂(DMC)是一种集清洁性和安全性于一身的价格低廉的绿色溶剂，采用DMC为溶剂进行浸出油脂的生产，对暴露在生产环境中的操作者没有健康危害。
本发明的优点还在于采用碳酸二甲酯作为浸出剂，可避免正己烷在大气中排放，DMC可通过温室气体CO2来合成，使用DMC为溶剂在碳源利用和环境保护方面均有重要意义。最后，DMC的爆炸极限为3.8～21.3％，以其作为油脂浸出溶剂，大大减少了生产中的危险性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在13～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入1800重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于70℃下浸提60min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。在残渣中加入碳酸二甲酯(DMC)1800重量份，重复上述浸提操作2次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收DMC溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为73.2％，三次浸提后提油率共为96.8％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。为了进一步降低南极磷虾油中残留的DMC，在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min，以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例2
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在12～14％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入1000重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于65℃下浸提90min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。残渣中再加入碳酸二甲酯(DMC)1000重量份，重复上述浸提操作2次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为85.3％，三次浸提后提油率共为97.2％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。为了进一步降低南极磷虾油中残留的DMC，在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min，以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例3
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在13～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入1500重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于75℃下浸提80min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。残渣中再加入碳酸二甲酯(DMC)1500重量份，重复上述浸提操作2次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为74.8％，三次浸提后提油率共为96.6％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。为了进一步降低南极磷虾油中残留的DMC，在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min，以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例4
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝冷冻干燥至含水率在12～14％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入750重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于75℃下浸提120min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。残渣中再加入碳酸二甲酯(DMC)750重量份，重复上述浸提操作1次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为79.5％，二次浸提后提油率共为92.9％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。为了进一步降低南极磷虾油中残留的DMC，在得到的南极磷虾油中通入二氧化碳气体或氮气进行吹扫30min，以除去南极磷虾油中残留的DMC。
实施例5
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在13～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入1000重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于65℃下浸提90min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。残渣中再加入碳酸二甲酯(DMC)1000重量份，重复上述浸提操作3次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为76.1％，四次浸提后提油率共为97.1％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。
实施例6
(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在14～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中。
(2)加入4000重量份碳酸二甲酯(DMC)溶剂，于60℃下浸提90min，静置10min后，过滤分离油相和残渣。残渣中再加入碳酸二甲酯(DMC)4000重量份，重复上述浸提操作1次，合并油相。
(3)将油相在氮气保护下减压蒸馏，回收溶剂并收集鱼肝油。
上述一次浸提提油率为83.8％，二次浸提后提油率共为98.2％，所得浸提鱼肝油为浅黄色清亮溶液，无异味。
在本发明中，采用冷冻干燥对鳕鱼肝进行预处理，有效去除多余水份且又保证鱼肝油不被破坏，保证后续使用较少的有机溶剂即可将鱼肝油提取出来，大大节省了有机溶剂的使用量，节约经济成本。再者，在本发明的吹扫过程中，由于碳酸二甲酯在二氧化碳中具有较高的溶解度，使得二氧化碳对于碳酸二甲酯残留的吹扫完全，去除彻底，无有机试剂的残留，提取效率较高。
本发明碳酸二甲酯小鼠经口致死量LD50为112900mg/kg，根据美国科学院划分毒性物质危险等级的标准，碳酸二甲酯毒性极小，对于实验人员来说，安全无伤害。本发明的碳酸二甲酯的爆炸极限为3.8～21.3％，极大地保护了生产环境，降低了危险系数，适合大规模的工业生产。最后，按照本发明方法制备的鱼肝油过氧化值低于4.5mmol·kg-1，酸价低于0.8mg KOH·g-1，达到精制鱼肝油一级标准，其品质较好，符合经济发展趋势，适合工业化生产，改良了传统鱼肝油的工艺，具有重要的意义。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，其特征在于：采用碳酸二甲酯溶剂于50～90℃下浸提鳕鱼肝60～120min，之后静置10～60min，再进行过滤分离，取得油相与残渣，残渣重复浸提2～4次，油相合并后进行减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶液，最后得到鳕鱼鱼肝油。
2.根据权利要求1所述的一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，其特征在于：还包括鳕鱼肝的前处理，前处理包括冷冻干燥，将鳕鱼肝的含水率控制在10～15％的重量比，粉碎是将鳕鱼肝粉碎粒度为40～100目过筛。
3.根据权利要求1所述的一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，其特征在于：所述鳕鱼肝与碳酸二甲酯溶剂的重量份数比为1∶1～6。
4.根据权利要求1所述的一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，其特征在于：油相减压蒸馏包括：将油相在氮气或二氧化碳或氩气保护下减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶剂并收集鱼肝油。
5.根据权利要求1所述的一种用碳酸二甲酯浸出鳕鱼鱼肝油的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取500重量份除杂的鳕鱼肝，冷冻干燥至含水率在13～15％的重量比内，匀浆后，装入浸提罐中；(2)加入1800重量份碳酸二甲酯溶剂，于70℃下浸提60min，静置10min后，过滤分离油相和残渣；(3)在残渣中加入碳酸二甲酯1800重量份，重复上述浸提操作2次，过滤分离油相和残渣；(4)合并油相并在氮气保护下减压蒸馏，回收碳酸二甲酯溶剂并收集鱼肝油。
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