CN108147435B - 一种用于纯碱生产的碳化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于纯碱生产的碳化工艺，包括如下步骤：控制氨盐水温度为15‑22℃，组成NH3/NaCl为1.1‑1.3；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至30‑36℃后送入制碱塔的顶部；将重碱煅烧炉出来的包含40‑45％CO2的中段气，经中段气压缩机压缩，经中段气冷却器冷却，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；下段气经下段气压缩机压缩，经下段气冷却器冷却，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；反应过程中控制碳化塔上部温度为45‑60℃，中部温度为65‑70℃；控制碳化塔下部各阶段的冷却速度，最后将生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
Description
技术领域
本发明涉及纯碱生产技术领域，具体涉及一种用于纯碱生产的碳化工艺。
背景技术
纯碱外观为白色粉末或细粒结晶，味涩，相对密度(25℃)2.532，熔点851℃、比热容1.042J/(g·℃)(20℃)、易溶于水。纯碱就是最重要的化工工业原材料之一，广泛地应用于玻璃、化工工业(烧碱、硝酸钠、清洁剂、软化硬水)、石化、冶金等行业，同时也应用在造纸、肥皂、纺织、印染、皮革、食品、医药、胶卷、轻工等行业。
纯碱的生产方法主要有侯氏制碱法和氨碱法制纯碱两种，前者最大的优点是使食盐的利用率提高至96％以上，当使用同样量的食盐比氨碱法生产更多的纯碱；后者优点则是原料(食盐和石灰石)便宜，产品纯碱的纯度高，且副产品氨和二氧化碳均可以回收循环利用，制造步骤简单，适合于大规模的生产。
在氨碱法纯碱生产过程中，碳化是整个工艺的核心步骤和中心环节，是一个具有气、液、固三相参与的，包括吸收、反应、结晶、流动等物理化学过程的复杂过程；在这一过程中，吸收、结晶、传热等化工单元操作互相联系、相互制约。碳化工艺中各个工艺指标的选择对产品产量、质量的优劣以及物料消耗的多少具有举足轻重的影响，然而，现有碳化工艺存在耗能较高、产率和氯化钠利用率较低等不足，且产品纯度也有待进一步提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中碳化工艺存在的上述不足，提供一种改进后的用于纯碱生产的碳化工艺，以提高产率和氯化钠利用率，降低能耗，改善产品质量。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于纯碱生产的碳化工艺，包括如下步骤：
S1：控制氨盐水温度为15-22℃，组成NH3/NaCl为1.1-1.3；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至30-36℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含40-45％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.25-0.30MPa，经中段气冷却器控制温度为42-47℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含92-97％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.30-0.35MPa，经下段气冷却器控制温度为28-32℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为45-60℃，中部温度为65-70℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.3-0.8℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为1.5-2.5℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为3-5℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
优选的，步骤S1中所述氨盐水温度为18℃，组成NH3/NaCl为1.2，清洗液加热至33℃。
优选的，步骤S2中所述中段气中CO2含量为43％，中段气的压力为0.28MPa，中段气的温度为45℃。
优选的，步骤S3中所述下段气中CO2含量为94％，下段气的压力为0.33MPa，下段气的温度为30℃。
优选的，步骤S4中所述碳化塔上部温度为56℃，中部温度为68℃。
优选的，步骤S4中所述碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.5℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为2℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为4℃/min。
有益效果：
1.本发明所述用于纯碱生产的碳化工艺，通过选取合适的氨盐水组成、控制好氨盐水温度以提高氯化钠的利用率，浓度过高则饱和盐水在吸氨过程中容易被稀释，氯化钠浓度会降低，浓度过低则使得碳酸氢钠的析出率相应降低，同样降低了氯化钠的利用率，且引起循环氨量和溶液体积的增加，使成本增高。
2.通过控制中段气和下段气的二氧化碳含量、压力和温度，并结合碳化塔的上部、中部温度，以提高碳酸氢钠的结晶数量和质量，提高产率和纯度。中段气温度过高，一来回水蒸气过多，冷凝热会增加制碱塔的冷却负荷，也会带入水分，稀释溶液；压力过低，则不利于二氧化碳的吸收。碳化塔温度过低，对生成较多的碳酸氢钠有利，但碳酸氢钠容易形成饱和溶液，饱和度越大，结晶速率愈快，但结晶力度小，质量差，对过滤煅烧过程不利；通过碳化塔中部、上部温度控制，且将其下部降温过程分成三个部分，以控制冷却的速度，使其在刚冷却时维持一定的高温冷却停留时间，以保证有足够的品种生成，在出塔之前提高降温速度，因为此时碳化度已经较大，反应速率慢，加速冷却可以增加产率，提高产品质量。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：控制氨盐水温度为15℃，组成NH3/NaCl为1.1；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至30℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含40％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.25MPa，经中段气冷却器控制温度为42℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含92％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.30MPa，经下段气冷却器控制温度为28℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为45℃，中部温度为65℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.3℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为1.5℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为3℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
实施例2
S1：控制氨盐水温度为22℃，组成NH3/NaCl为1.3；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至36℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含45％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.30MPa，经中段气冷却器控制温度为47℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含97％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.35MPa，经下段气冷却器控制温度为32℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为60℃，中部温度为70℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.8℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为2.5℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为5℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
实施例3
S1：控制氨盐水温度为17℃，组成NH3/NaCl为1.1；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至32℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含42％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.27MPa，经中段气冷却器控制温度为44℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含94％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.32MPa，经下段气冷却器控制温度为29℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为48℃，中部温度为67℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.4℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为1.8℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为3.5℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
实施例4
S1：控制氨盐水温度为20℃，组成NH3/NaCl为1.3；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至34℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含44％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.30MPa，经中段气冷却器控制温度为45℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含96％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.34MPa，经下段气冷却器控制温度为31℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为55℃，中部温度为69℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.7℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为2.2℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为4.5℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
实施例5
S1：控制氨盐水温度为18℃，组成NH3/NaCl为1.2；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至33℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含43％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.28MPa，经中段气冷却器控制温度为45℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含94％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.33MPa，经下段气冷却器控制温度为30℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为56℃，中部温度为68℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.5℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为2℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为4℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程。
| 实施例 | NaCl利用率(％) | 产率(％) | 纯度(％) | 产品外观 |
| 实施例1 | 86.8 | 99.1 | 98.6 | 颗粒均匀，300-400目 |
| 实施例2 | 87.1 | 99.3 | 98.8 | 颗粒均匀，300-400目 |
| 实施例3 | 87.3 | 99.5 | 99.1 | 颗粒均匀，300-400目 |
| 实施例4 | 88.7 | 99.7 | 99.3 | 颗粒均匀，300-400目 |
| 实施例5 | 89.2 | 99.9 | 99.5 | 颗粒均匀，300-400目 |
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于纯碱生产的碳化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：控制氨盐水温度为15-22℃，组成NH3/NaCl为1.1-1.3；随后将其送至清洗塔自上而下流动，经塔底流出，得到清洗液；将清洗液加热至30-36℃后送入制碱塔的顶部；
S2：将重碱煅烧炉出来的包含40-45％CO2的中段气，经中段气压缩机控制压力为0.25-0.30MPa，经中段气冷却器控制温度为42-47℃，从制碱塔中部通入塔中参加碳酸化反应；
S3：将重碱煅烧炉出来的包含92-97％CO2的下段气，经下段气压缩机控制压力为0.30-0.35MPa，经下段气冷却器控制温度为28-32℃，送至制碱塔底部，将清洗液继续碳化；
S4：反应过程中控制碳化塔上部温度为45-60℃，中部温度为65-70℃；碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.3-0.8℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为1.5-2.5℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为3-5℃/min；生产的碳酸氢钠悬浮液由塔底部取出管取出，送至出碱集中槽中，即完成碳化工艺过程；
步骤S1中所述氨盐水温度为18℃，组成NH3/NaCl为1.2，清洗液加热至33℃；
步骤S2中所述中段气中CO2含量为43％，中段气的压力为0.28MPa，中段气的温度为45℃；
步骤S3中所述下段气中CO2含量为94％，下段气的压力为0.33MPa，下段气的温度为30℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于纯碱生产的碳化工艺，其特征在于，步骤S4中所述碳化塔上部温度为56℃，中部温度为68℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于纯碱生产的碳化工艺，其特征在于，步骤S4中所述碳化塔中部最下方至下部1/3处间的冷却速度为0.5℃/min，碳化塔下部1/3处至2/3处间的冷却速度为2℃/min，碳化塔剩余1/3段的冷却速度为4℃/min。
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