CN108139322B - 具有非暴露电极的气体放电单元中的示踪气体的光学检测 - Google Patents
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Abstract
示踪气体感测装置，包括：气体放电单元(12)，所述气体放电单元(12)具有限定放电容积(30)的单元壁(14)以及进入放电容积(30)的示踪气体入口(16)；光谱仪装置，所述光谱仪装置具有在放电单元的第一侧上的用于将辐射发射至放电单元中的辐射源(26)，以及位于放电单元的与第一侧相对的第二侧上的辐射检测器(28)，用于检测由辐射源(26)发射的经过放电容积(30)的射线；以及电极(32)，所述电极(32)位于气体放电单元的相对侧上，用于在气体放电单元内产生等离子体，所述电极(32)是非暴露的等离子体电极(32)。放电单元可以是介电屏障放电单元，电极(32)可由交流电源供电。另外，至少一个磁体可被放置在每个电极后面以最小化或减少单元壁上的等离子体电子的损失。示踪气体或缓冲气体可以是氦气、氢气、氧气、氮气或其组合。
Description
技术领域
本发明涉及光学示踪气体检测，并且尤其涉及用于对气体放电单元中的痕量和示踪气体进行光学检测的装置和方法。
背景技术
放电单元具有围绕气体放电容积的外部单元壁。放电单元包括示踪气体入口，示踪气体通过示踪气体入口被引入至放电容积中。使用光学分光计装置来测量放电单元内的任何模式中的辐射吸收或折射率。在放电单元的一侧，辐射源被设置在用于发射辐射使其进入并穿过气体放电容积的位置。在放电单元的相对侧，辐射检测器被设置在用于检测来自辐射源并已经穿过放电容积的辐射的位置。
用于泄漏检测和微量和示踪气体感测的设备和仪器，满足真空、食品、石化、医疗、制药、核能或运输等多种行业的技术要求。
利用光吸收光谱学原理的光学气体传感器已为人所知。处于预选波长的激光束通过填充有缓冲气体的等离子体单元容积进行传播。激光束可以是单路光束或多路光束。缓冲气体可以是单组分气体或多组分，例如氩气、氦气、氮气等，的气体混合物。光学检测器将等离子体单元容积内的辐射和气体相互作用记录为痕量/示踪气体分子的指征并记录其浓度。
发明内容
本发明基于使用未暴露的等离子体电极从而在放电单元内产生等离子体的想法。“未暴露”意味着电极并未直接暴露于放电单元内的气体或气体混合物中。相反，电极通过诸如电绝缘材料之类的材料与气体放电容积分开，该电绝缘材料可以是玻璃或其它类型的介电屏障。电感耦合、微波或射频也可用于将电极与放电单元内的气体分离。由于其低复杂度和低成本，介电屏障放电等离子体单元为特别优选。
放电单元的示踪气体入口可以包括对各示踪气体或示踪气体成分具有选择性的气体选择性膜。膜可以包括热激活部分或构件以使示踪气体能够可控制的流入和/或流出。热激活部分可以由化学气相沉积(CVD)硼磷硅酸盐玻璃(BPSG)的热回流层来整平和/或被其覆盖的一层热致密化的旋涂玻璃电介质(SOG)来实现。膜可以被热激活以促进气体的可控流通。
或者，本发明可以涉及一种通过使用旋涂玻璃(SOG)晶片作为用于分离气体组分的气体选择性膜从气体体积或气体流中分离气体组分的方法。气体体积可以是静止的或移动的，并且可以是无界的(自由的)或被壳体或管包围的封装。晶片可以是氧化硅半导体。膜可以根据上面和/或下面的描述进行调整和/或使用。
辐射源可以是激光二极管、辐射发射二极管或具有所需光谱范围内的发射特性的任何其他辐射源。
优选地，放电单元容积具有限定放电容积的小的内部尺寸。特别地，放电容积在相对于从辐射源经过放电容积进入辐射检测器的辐射束的方向为横向的平面内的横截面可以具有小于3mm的宽度，并且该宽度优选地在在0.3mm和1mm之间的范围内，使得放电单元形成小的放电间隙。
放电单元可以是填充有缓冲气体的静态单元。或者，放电单元可以是流通单元，其具有连接到缓冲气体源的缓冲气体入口以及可以连接到诸如旋转叶片泵的泵的缓冲气体出口。
优选地，示踪气体可被激发到能量更高的状态以在激发状态下进行检测。激发态可以是非亚稳态。由于与缓冲气体或等离子体电子的激发态的相互作用，示踪气体可以获得其激发态。
本发明的装置可以用作示踪气体监测器，示踪气体泄漏检测器或示踪气体泄漏嗅探器.。
等离子体电子的密度可以随着从选择性沉积在单元壁上的至少一种电介质发射的电子而增加。电介质可以是氧化镁或以二次电子发射的高速率和/或由来自外部放置源的UV辐射产生的光电子为特征的另一类似材料。
感测装置可特别用作氦气、氢气或氖气的泄漏嗅探器，其中放电单元内的等离子体气体混合物由环境氦气和氖气、氩气、氮气或氧气或它们的比例混合物组成或包含环境氦气和氖气、氩气、氮气或氧气或它们的比例混合物。
该装置可以用作氦气、氢气、氖气、氮气或氧气的泄漏检测器，其中示踪气体可以是纯化的混合物或包含环境空气的组分，并且其中等离子体气体混合物包含可再填充和/或压力保持的气体如氦气、氢气、氖气、氩气、氮气或氧气或它们的比例混合物。
可以采用额外的光辐射源来量化放电单元内的背景气体组分对临界等离子体参数的影响。
至少一个磁体可以放置在在每个电极的后面，即与放电单元相对，以最小化或减少单元壁上的等离子体电子的损失。
附图说明
在下文中，参考附图描述本发明的实施例。
图1示出了第一实施例的示意图；
图2示出了第二实施例的示意图；
图3示出了第三实施例的示意图；
图4示出了第四实施例的示意图；
图5示出了第五实施例的示意图；
图6示出了第六实施例的示意图；
图7A示出了膜装置的一个实施例的示意图；
图7B示出了膜装置的另一个实施例的示意图；
图7C示出了膜装置的又一个实施例的示意图；
图8示出了一个实施例的立体图；
图9示出了另一个实施例的立体图；以及
图10示出了又一个实施例的立体图。
具体实施方式
在图1中，气体放电单元12具有由玻璃制成的单元壁14，从而形成玻璃单元。示踪气体入口16具有入口壳体18，示踪气体选择性膜19容纳在入口壳体18中。示踪气体入口16进一步连接到具有阀门22的管路20，该阀门与示踪探针连接。为了校准目的，管路20连接到与校准泄漏口连接的另一个阀门24。
光谱仪装置包括激光二极管形式的辐射源26。辐射源26位于放电单元12的第一端。在与第一端相对的第二端，放置了辐射检测器(光电单元)28。由辐射源26发射的辐射进入放电单元，一路经过由单元壁14围绕的放电容积30，在相对端处离开放电单元，撞击辐射检测器28并被辐射检测器检测。
两个电极32位于放电单元12的另一相对的两侧上。由于玻璃单元壁14布置在电极32和放电容积30之间，电极未暴露于放电单元12内的气体中。
电极32被提供有频率在千赫兹或兆赫兹范围内的交流高电压，该交流高电压由电压发生器34提供。
缓冲气体源36通过缓冲气体入口管路40和缓冲气体入口阀43连接到放电单元12的缓冲气体入口38。通过缓冲气体入口38进入放电容积30的缓冲气体流经放电单元12并经由设置于放电单元12靠近光电检测器28的一端的缓冲气体出口42离开该放电单元。缓冲气体从缓冲气体出口42通过缓冲气体出口管路44和缓冲气体出口阀46被引至旋转叶片泵48，泵送来自缓冲气体源36的气体以通过放电单元12。
图2的实施例与图1的实施例的不同之处在于放电单元是没有缓冲气体入口和缓冲气体出口的静态单元。相反，缓冲气体被保持在放电容积30内。示踪气体入口16的壳体18经由真空管路50和阀门52连接到由涡轮泵54和膜片式泵56组成的泵装置。
根据图3的实施例与根据图2的实施例的不同之处在于真空管路50和真空阀门52仅连接到膜片式泵而不是连接到图2的泵系统。此外，气体入口16的壳体18通过第二真空管路58和第二真空阀门60连接到泵送气体源64，泵送气体经由过滤器61通过第二真空管路58、第二真空阀60以及气体入口的壳体18被泵送，并且从它们经由第一真空管路50和第一真空阀52到达膜片式泵56。泵送气体在气体入口的壳体18内被引导通过膜19。
图4的实施例也是具有未设置缓冲气体入口和缓冲气体出口的静态气体放电单元12。电极32电连接到射频功率发生器62，将频率在兆赫兹范围内的交流电压提供给电极32。
气体放电单元12包含缓冲气体混合物，其包含环境中的氦气和氖气、氩气、氮气或氧气。由经由电极32供应的射频功率产生激发态缓冲气体混合物。
气体放电单元12的气体入口16具有壳体18，壳体18的外壁由具有热激活的薄部的薄膜19形成，其示例在图7A、7B和7C所示。类似的膜也用于图5和6所示的实施例中。壳体18还包括氢气吸气剂64。
图5的实施例与图4中的实施例的不同之处在于，气体放电单元12包括通过再填充阀67连接到缓冲气体再填充容器66的缓冲气体入口38。气体放电单元不设置缓冲气体出口。缓冲气体可以是氦气、氢气、氖气、氩气、氮气或氧气。
与图4的实施例的另一个区别在于，气体入口的壳体18具有隔膜19的部分连接到处于泄漏测试下的为真空室形式的被抽真空的测试对象68。测试对象68的外部可以喷射示踪气体，示踪气体通过泄漏口70进入测试对象68。或者，通过泄漏口70进入的环境气体可以用作示踪气体。已经进入测试对象68的示踪气体通过隔膜19和示踪气体入口16进入气体放电单元12。隔膜19具有如上关于图4所述的、且进一步细节如图7A-7C所示的热激活的较薄部分。
图6的实施例与图5的实施例的不同之处在于，气体放电单元12没有设置连接到缓冲气体容器的缓冲气体入口38。相反，放电单元12预先充有在放电单元12内被激发的可为氩、氮或氧的缓冲气体。电极32也由射频功率发生器62提供的兆赫范围内的射频交流电压供电。
图7A、7B和7C分别示出了图4、图5和图6中所采用的膜19的实施例，每个所采用的膜19都具有热激活的较薄部分。在图7A中，厚度在30-200nm范围内的热致密化旋涂式玻璃膜72被涂覆到多孔载体74上。在图7B中，额外的硼磷硅酸盐玻璃层76通过化学气相沉积被涂覆到旋涂式玻璃膜72上。
在图7C的实施例中，具有旋涂式玻璃层72以及设置在旋涂式玻璃层72顶部的硼磷硅酸盐玻璃层76的多孔载体层74被涂覆到载体结构78上。多孔载体层74可以是掺杂有孔径范围为3-70nm的(例如)锡和铂的旋涂式玻璃层。
图8示出了图1中的放电单元12的立体图。放电单元12布置为单路单元，即单个激光束80从辐射源26被引导经过放电单元至光电检测器28。电极的长度为50mm，单元外部尺寸在相对激光束80的方向为横向的平面内的横截面的宽度为3mm、高度为2mm。
图9示出一个实施例，其中，放电单元12被设置为10-路单元，即10个激光束80被并行地引导通过单元12。反射镜82可以反射辐射束80。反射镜82可以被认为是设置在放电单元的与图9中未示出的光电检测器相对的一端的辐射源。图9中的放电单元的宽度为15mm而不是图8中的3mm。
图10示出了100-路单元，其中气体放电单元12形成为由管状电极32所围绕的立方体，该管状电极32完全围绕气体放电单元12。气体放电容积30的横截面是环形的。
Claims (16)
1.示踪气体感测装置，包括：
气体放电单元（12），所述气体放电单元（12）具有：
限定放电容积（30）的单元壁（14）以及
进入所述放电容积（30）的示踪气体入口（16）；
光谱仪装置，所述光谱仪装置具有：
在所述放电单元的第一侧的用于发射光进入所述放电单元中的辐射源（26），以及
位于所述放电单元的与第一侧相对的第二侧的辐射检测器（28），用于检测由辐射源（26）发射的通过所述放电容积（30）的射线作为示踪气体分子的指示；以及
电极（32），所述电极（32）位于所述放电单元的相对两侧，用于在所述放电单元内产生等离子体，所述电极（32）是非暴露的等离子体电极（32）；
所述示踪气体入口（16）包括气体选择性膜（19），所述气体选择性膜（19）包括热致密化的旋涂玻璃介电层；其中，所述旋涂玻璃介电层由化学气相沉积的硼磷硅酸盐玻璃的热回流层来整平和/或被其覆盖。
2.根据权利要求1所述的示踪气体感测装置，其中，在每个电极与所述放电容积（30）之间设置有电绝缘材料。
3.根据权利要求2所述的示踪气体感测装置，其中，每个电极被所述电绝缘材料覆盖。
4.根据权利要求2所述的示踪气体感测装置，其中，所述电绝缘材料为单元壁的一部分。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述气体放电单元（12）为介电屏障放电单元。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述电极（32）由交流电源供电。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述放电容积（30）包括缓冲气体。
8.根据权利要求7所述的示踪气体感测装置，其中，所述缓冲气体包括氩气。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述气体放电单元（12）包括缓冲气体入口（38）和缓冲气体出口（42）。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述放电容积（30）在相对于从辐射源（26）行进至辐射检测器（28）的辐射的方向为横向的平面内具有小于10mm的横截面宽度。
11.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述气体放电单元（12）的至少部分壁的内表面包括介电材料。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，所述气体放电单元（12）的电子被高频源所激发，所述高频源选用感应源或者微波源。
13.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，至少另一辐射源（26）被用来量化背景气体组分对等离子体参数的影响。
14.根据权利要求1-4中任一项所述的示踪气体感测装置，其中，至少一个磁体被放置在每个电极后面，与放电容积（30）相对侧，以最小化或减少单元壁（14）上的等离子体电子的损失。
15.通过使用旋涂玻璃晶片作为用于分离气体组分的气体选择性膜而从气体中分离气体组分的方法，其中，所述旋涂玻璃晶片包括热致密化的旋涂玻璃介电层，所述旋涂玻璃介电层由化学气相沉积的硼磷硅酸盐玻璃的热回流层来整平和/或被其覆盖。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述旋涂玻璃晶片是氧化硅半导体。
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