CN108138335B - 在工业过程中使用金属粉末之前使在金属粉末的结核表面上存在的氧化物去除的方法 - Google Patents

在工业过程中使用金属粉末之前使在金属粉末的结核表面上存在的氧化物去除的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在固体或液体工业粉末组装方法中使用金属粉末之前使在金属粉末的结核表面上存在的氧化物去除的方法和设备，其特征在于，所述方法包括通过使金属粉末与固体清洁材料的蒸气接触和/或通过固体清洁材料的升华及随后用于所述金属粉末的化学转化来对所述金属粉末进行清洁。

Description

在工业过程中使用金属粉末之前使在金属粉末的结核表面上 存在的氧化物去除的方法
技术领域
本发明涉及能够将覆盖金属粉末的结核(nodule)的氧化物层或存在于所述结核表面的氧化物斑点去除的方法和设备。它是在将金属粉末用于工业过程之前实施的，所述工业过程用于通过固体途径(例如烧结)或通过液体途径(例如通过熔化粉末的增材制造)来组装粉末，对其而言氧化物在结核表面的存在构成工业过程中使进展令人满意的障碍，并且能够损害部件的品质。它极特别地适用于由亲氧金属(例如铝、钛、锆、铬、铌、钽、钼以及它们的合金)形成的金属粉末，更一般而言为制备不包括液体途径的那些金属粉末。
背景技术
金属粉末可以由全部具有相同成分的结核组成或者由具有至少两种不同成分的结核的混合物组成。例如，它可以为由铝结核形成或由铝结核和镍结核的混合物形成的粉末。
一些金属(例如铝)是非常亲氧的。在露天中，它们的表面瞬间由氧化物薄膜覆盖，所述氧化物薄膜在要求结核相互粘合或熔化的组装操作期间对结合的品质是有害的。然后所述层可足以耐受，从而在其氧化物脉石中保持这些操作期间形成的液相。金属粉末可以在部分真空下或在惰性气氛下制得，从而防止和/或限制接近材料的氧化物质的存在，特别是在使其达到高温时。然而，实际上几乎不可能将这种金属粉末保持在非氧化态，特别是在实施所述粉末的工业过程在空气中进行时。因此，这些金属的金属粉末在其使用过程中通常被氧化。
发明内容
在其用于工业过程中时，本发明可以通过能够将覆盖金属粉末的结核的氧化物层或存在于所述结核表面的氧化物斑点去除来克服该问题，由此可以获得具有高机械特性和/或增强性能并且无氧化物痕迹的部件。
本发明特别地包括能够在将金属粉末用于工业过程之前或期间，将在金属粉末的结核表面存在的氧化物去除的方法，所述工业过程用于通过固体或液体途径来组装粉末，其特征在于，所述方法包括通过使金属粉末与蒸气接触来汽提所述金属粉末，所述蒸气是通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的。在本领域中，汽提固体材料通常被称为“助熔剂”。
将汽提固体材料或助熔剂加热以使其升华；它能够随后进行化学转化，例如助熔剂起始分子的分解，从而产生其它不同的分子。在下文中，术语“升华的汽提固体材料”和“汽提固体材料蒸气”将被无差别地用来表示由汽提固体材料的升华产生的产物和/或由汽提固体材料的升华及随后的化学转化产生的产物。
根据本发明的实施方案的实施例，汽提固体材料为卤化物，例如NH4F。在大气压下使其达到约200℃的温度以引起其升华。NH4F的化学转化能够例如引起AlF和AlF3的形成。根据本发明的实施方案的另一实施例，汽提固体材料为K3AlF6-KAlF4，在大气压下使其达到约400℃的温度以引起其升华。这两个汽提固体材料或助熔剂的例子特别适用于铝的汽提。当助熔剂放置于其中的室处于小于大气压的压力下时，升华温度降低。
有利地，通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气由载气(例如氩气)夹带。载气的使用能够获得载气加上汽提固体材料蒸气的较大的总流率，因此更易于调节流率和压力。
根据本发明的实施方案的实施例，在金属粉末的结核之间循环的载气与所述金属粉末构成流化床。
本发明还包括能够实施上述方法的设备。
该设备包括：汽提固体材料放置于其中的容器，供应能够使汽提固体材料升华的热量的装置，以及能够使汽提固体材料蒸气与金属粉末接触的装置。
能够使汽提固体材料蒸气与金属粉末接触的装置可以简单地基于汽提固体材料结核与金属粉末结核的接近。
能够使汽提固体材料蒸气与金属粉末接触的装置也可以为金属粉末置于其上的分配器板，所述分配器板由汽提固体材料蒸气穿过。
能够使汽提固体材料蒸气与金属粉末接触的装置可以将雨一般的金属粉末落入汽提固体材料蒸气的上升流中。
根据本发明的实施方案的实施例，根据本发明的设备包括汽提固体材料放置于其中的第一容器，能够使所述汽提固体材料升华的装置，将汽提固体材料蒸气带向金属粉末放置于其中的第二容器的装置。所述容器能够仅构成具有至少两个隔室的单一容器，其中汽提固体材料位于第一隔室而金属粉末位于第二隔室。
根据一个实施方案，该设备包括能够通过汽提固体材料蒸气在金属粉末的结核之间的流动而在金属粉末所在的容器中获得流化床的装置。
该设备包括如下装置，所述装置用于在汽提金属粉末的容器的出口处收集气体以提供对其的约束和/或处理，以便中和所述气体的污染组分。
本发明还包括包含如上所述的设备的增材制造机器，所述设备能够实施根据本发明的方法。
附图说明
通过阅读下面的描述，本发明的特征和优点将变得显而易见，所示描述仅通过示例而非限制的方式给出，其参考以下的附图：
-图1：根据本发明设备的第一示例的图示，
-图2：根据本发明设备的第二示例的图示，以及
-图3：根据本发明设备的第三示例的图示。
具体实施方式
为了简化描述，用于在工业过程中使用的目的而制备的金属粉末将在下面被认为是由具有相同成分的结核组成的。尽管如此，本发明也适用于具有不同成分和/或尺寸的结核的金属粉末。
在图1中所示，可以看到本发明的第一实施方案。将由用于在工业过程中使用的目的而制备的金属粉末2的结核1、以及用于所述金属粉末的汽提固体材料4的结核3组成的混合物放置在位于容器6中的分配器板5上。金属粉末2的结核1与汽提固体材料4的结核3之间的比例根据以下来确定：金属粉末和汽提固体材料的性质，在金属粉末2的结核1表面存在的氧化物的量，以及根据本发明的方法的实施条件。
进行金属粉末2的结核1与汽提固体材料4的结核3之间的混合，从而使得汽提固体材料4的结核3分散在金属粉末2中。汽提固体材料4的量根据与金属粉末的结核1的尺寸以及根据在实施根据本发明的方法的过程中汽提固体材料的结核3将变成气相的容易度来确定。这是因为，对于汽提固体材料4蒸气而言重要的是与金属粉末2的各个结核1的整个表面接触。
通过供给管8在分配器板5下方注入载气7(例如氩气)，所述供给管8包括用于隔离和调节载气流率的构件9。
装置10能够使由金属粉末2的结核1与汽提固体材料4的结核3组成的混合物达到根据本发明的方法所必需的温度。它能够供应热量，所述热量能够使汽提固体材料达到所需的温度以获得其的气化、并且随后使所得的汽提固体材料4蒸气达到所期望的温度以与金属粉末2互相作用。该装置10可以例如放置在容器6的外壁上和/或在分配器板5下方的容器6内部和/或在供给管上。装置10也能够为在不同地方放置的装置的组合。它能够例如为一个或多个电阻器。容器6和供给管8是隔热的，以防止热量损失并防止对操作者的任何烧伤风险。有利地，载气7在与金属粉末2的结核1和汽提固体材料4的结核3的混合物接触之前被加热。
载气7的流率和供给压力根据待处理的汽提固体材料4和金属粉末2的混合物的量和高度来调节，以确保金属粉末的浮力。
分配器板5具有使得气流通过其厚度同时将汽提固体材料4和金属粉末2保持在其上表面顶部的特性。其压力差能够确保载气7在其整个下表面上的良好的流动分布。
通过在汽提固体材料4的结核3周围循环，载气7促进输送汽提固体材料4通过金属相。汽提固体材料直接从固态转变为气态，而不经过中间液态。由此使汽提固体材料4升华。
气体混合物和金属粉末2之间的紧密接触能够汽提金属结核1的表面，从而消除在所述结核1的表面存在的任何痕量的氧化物。这些氧化物分解以产生由载气和剩余的升华汽提固体材料带走的气体。
在容器6的上部设立装配有隔离机构12的管道11，由载气7、得自汽提固体材料升华的蒸气与在结核1表面存在的氧化物之间的反应的产物、以及得自并未与金属氧化物反应的汽提固体材料升华的过量蒸气组成的气体混合物通过管道11逸出。将管道11连接至用于收集和冷却这些气体的装置，在图1中未示出。用于处理在容器6的出口处收集的气体的装置可以安装在管道11的下游，以便在净化后直接排放这些气体。可以将用于处理气体的该装置分离开。在这种情况下，将在容器6的出口处收集的气体封装以用于随后的处理。
有利地，载气7在结核1和结核3之间的流动引起流化床的形成。
容器6和分配器板5的内壁由如下材料组成或覆盖有如下材料，所述材料与汽提固体材料4和/或气态材料相容并且具有在进行根据本发明的方法时使这些装备项所达到的温度水平。
一旦操作完成，将组件冷却并且借助于机构9和12将容器6隔离。该容器6可以随后用于供料给在工业过程中将使用金属粉末2的机器。根据替代形式，随后将容器6放置在非氧化气氛下的室中，在其中将金属粉末转移到如下的容器中，该容器在填充之后将以密封的方式封闭并且随后用于供料给在工业过程中将使用金属粉末的机器。
显然，由于金属粉末2是非常亲氧的，所以在根据本发明的方法的最后与其在工业过程(对于所述工业过程而言金属粉末2的结核1表面必须无氧化物)中的使用之间，将粉末保持在非氧化气氛下是必要的。
汽提固体材料4和金属粉末2之间的混合可以在混合物沉积在根据本发明设备的分配器板5上之前立即进行。它也可以在上游阶段进行，在工厂中制备混合物并交付备用。例如可以在高能或行星式研磨机中或在磨碎机中研磨组合物之前，将汽提固体材料4粉末和金属粉末2混合，以获得两种组分之间的紧密混合物。
根据替代实施方案，汽提固体材料4不是结核形式，而是覆盖金属粉末2的结核1的表面。在这种情况下，只有预先涂覆有汽提固体材料4的金属粉末2被放置于根据本发明设备的分配器板5上。
在本发明的替代实施方案中，汽提固体材料4不与金属粉末2混合。汽提固体材料4首先沉积在分配器板5上，并通过筛网与金属粉末2分离，所述筛网使得载气以及由汽提固体材料的升华所获得的蒸气通过、而未使得金属粉末2与汽提固体材料4的结核3接触。
根据本发明的另一替代实施方案，不使用载气7。在这种情况下，汽提固体材料4和金属粉末安置在容器6的底部，分配器板5不再是必需的。在这种情况下，通过汽提固体材料4的升华而获得的蒸气自然地上升通过金属粉末2。
在图2中所示，可以看到本发明的第二实施例。将汽提固体材料4放置在位于容器6的下部21中的分配器板20上。汽提固体材料4例如采取粉末形式或尺寸较大的碎片形式。容器6在其下部供给有载气7，例如氩气。分配器板20提供汽提固体材料4的支撑和载气7在容器6的整个截面上的分布。
在容器6的上部22中，将金属粉末2放置在第二分配器板23上。装置24能够提供容器6的两个部分21和22之间的机械连接以及连接的密封性。
加热装置10能够供应必需的热量，以使汽提固体材料4达到所需温度从而获得其的气化，并且随后以使由汽提固体材料的升华所获得的蒸气达到所期望的温度从而与金属粉末互相作用。
在穿过第一分配器板20之后，载气7与由汽提固体材料4的升华所获得的蒸气混合。由此由一部分载气7和一部分升华的汽提固体材料4组成的气体混合物随后穿过其上放置有金属粉末2的第二分配器板23。有利地，该气体混合物在金属粉末2的结核1之间的循环形成流化床。
两个分配器板20和23具有使得气流穿过其厚度、并同时为分配器板20持有汽提固体材料4以及为分配器板23持有金属粉末2的性质。它们的压头损失能够确保气流在其整个截面上的良好分布。
尽管由分配器板20和23、汽提固体材料4和金属粉末2造成的压头损失，仍以足以在容器6的入口和出口之间循环的压力供给载气7。调节机构9能够调节载气7的流率。
在容器6的上部设立出口11，由载气7、升华的汽提固体材料与在结核1表面存在的氧化物之间的反应的产物、以及并未与金属氧化物反应的过量的升华的汽提固体材料组成的气体混合物通过出口11逸出。
根据本发明的替代实施方案，不使用载气7。在这种情况下，汽提固体材料4安置在容器6的底部，分配器板20不再是必需的。只有由汽提固体材料的升华所获得的蒸气自然地穿过其上安置有金属粉末2的分配器板23。
在图3中所示，可以看到本发明的第三实施方案。通过注入器30将金属粉末2连续地灌至置于容器37上部的分配器板31上。与在前面的实施例中所描述的分配器板5、20、23不同，分配器板31能够使得金属粉末2穿过。该分配器板31表现得有点像淋浴头。金属粉末从分配器板31以雨一般的结核1的形式下落，然后沉积在容器6的底部。在容器6的底部部分，设置有至少一个位置33用于注入由汽提固体材料的升华所获得的蒸气与载气7的混合物34。该混合物34在通过置于容器37上部的孔11离开之前，在容器37中基本上从底部向上流动。由此使金属结核1置于包含助熔剂蒸气的气流中，这将消除在金属粉末2的结核1表面存在的氧化物。确定容器37的高度和混合物34在所述容器37中的流动速率，以便使金属结核1在容器37中下落的持续时间足以使由汽提固体材料4的升华所获得的蒸气消除在所述结核表面的任何痕量氧化物。混合物34来源于容器37，其中位于分配器板38(其由载气7的流穿过)上的汽提固体材料4通过由加热装置10供应的热量升华。
在上述本发明的实施方案中，在开始实施根据本发明的方法之前，例如通过置于部分真空下或通过用惰性气体冲扫足够长的时间或通过联合处理，有利地使设备中存在的气氛为非氧化的。
根据本发明的方法也可以直接在进行使用金属粉末2的工业过程的机器中实施。
例如，根据本发明的方法可以够有利地在增材制造机器中进行。可以用含有根据本发明的预活化粉末的密封容器来供料给所述机器。所述机器也可以包括根据本发明的设备50，所述设备50用于根据本发明的方法原位进行粉末的活化。
近年来，在由金属粉末或金属粉末混合物增材制造三维部件中进行了许多开发。该制造方法包括熔化预先加入的经熔化和固化的上述那些粉末的连续层。根据替代实施方案，粉末一方面在例如根据通过激光或通过电子束的选择性熔化的方法进行熔化之前，在包含已经熔化和固化部分的初始层的粉末床上以层的形式沉积，或者另一方面例如根据通过激光或电子束进行直接制造的方法，在其沉积在基底上时已经熔化。在这种情况下，将金属粉末注入喷嘴中以形成均匀的射流，所述射流穿过例如激光束，所述激光束在粉末沉积在基底上之前将其熔融。
然而，由于氧化物层覆盖金属粉末的结核表面，因此由非常亲氧的材料(例如铝)及其具有低合金元素含量的一些合金制成的部件的增材制造是非常困难的。本发明可以通过能够使用未覆盖有氧化物层的金属粉末来克服该问题。
对于增材制造机器，在将第一层粉末沉积在工作平台上之前或者在沉积每层粉末期间和/或之后，可以根据本发明对金属粉末进行处理。在沉积每层粉末期间和/或之后进行金属粉末的汽提的情况下，在其上生产部件的平台构成根据本发明实施方案的分配器板5、23(示于图1和图2中)。为了在沉积金属粉末层期间或之后进行该操作，要求气流的冲扫不会导致粉末在沉积层表面的过度位移，所述过度位移容易损害表面的均匀性和层的厚度。为了避免这种困难，可以有利的是在沉积层之前使金属粉末2与助熔剂蒸气接触。
汽提金属粉末的这种操作可以对于生产部件所必需的全部金属粉末而言仅一次操作的方式进行，以先后依次处理的总量粉末分份的方式进行，或者以连续处理的总量粉末分份的方式进行。在这最后两种情况下，由气流对金属粉末的冲扫沿金属粉末的流动方向在容积受限的金属粉末容器(被放置为尽可能靠近工作区域)中进行，以及在较大尺寸的金属粉末容器的下游进行。在容积受限的这种容器中的处理可以促进由升华的汽提固体材料对金属粉末的冲扫。
根据图2的本发明的示例性实施例，为了处理由Al3003铝制成的金属粉末2，容器21的内表面涂覆有铝，并且分配器板20和23由铝合金制成。载气7为氩气，并且助熔剂为NH4F。在分配器板20的上游使氩气达到200℃的温度。也使汽提固体材料达到200℃的温度以使其升华。升华的汽提固体材料然后与分配器板的壁反应以形成AlF和AlF3，后者更稳定。
根据反应2NH4F→N2+4H2+F2和3F2+Al2O3→1/2O2+2AlF3，升华的汽提固体材料与位于金属结核表面的铝氧化物Al2O3反应。
金属粉末也保持在约200℃的温度。这个相对较低的温度能够避免从氧化铝层脱离的铝结核将彼此粘结的任何风险。
在室6的出口26处收集的气态流出物用石灰处理以中和氟化物。

Claims (9)

1.能够在工业过程中使用金属粉末(2)之前将在金属粉末(2)的结核(1)表面存在的氧化物去除的方法，所述工业过程用于通过固体或液体途径来组装金属粉末，其特征在于，所述方法包括通过使所述金属粉末与蒸气接触来汽提所述金属粉末，所述蒸气是通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的，并且通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气由载气(7)夹带，其中汽提固体材料(4)为K3AlF6-KAlF4，并且使其达到400℃的温度以引起其升华。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在金属粉末(2)的结核(1)之间循环的载气(7)与所述金属粉末(2)构成流化床。
3.能够在金属粉末(2)上实施权利要求1中所述的方法的设备(50)，其特征在于，所述设备(50)包括：汽提固体材料(4)放置于其中的容器(6、37)，供应能够使汽提固体材料(4)升华的热量的装置(10)，以及能够使通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气与金属粉末(2)接触的装置(40)。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，能够使通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气与金属粉末(2)接触的装置(40)是因汽提固体材料(4)的结核(3)与金属粉末(2)的结核(1)之间的紧密结合而产生的。
5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，能够使通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气与金属粉末(2)接触的装置(40)为金属粉末(2)置于其上的分配器板(23)，所述分配器板(23)由所述蒸气穿过。
6.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，能够使通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的蒸气与金属粉末(2)接触的装置(40)将雨一般的金属粉末(2)落入所述蒸气的上升流中。
7.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述设备包括能够通过蒸气在金属粉末(2)的结核(1)之间的流动而在容器(6)中获得流化床的装置(45)，所述蒸气是通过汽提固体材料的升华和/或通过汽提固体材料的升华及随后的化学转化而获得的。
8.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述设备包括如下装置，所述装置用于从容器(6)的出口处收集气体以提供对其的约束和/或处理，从而中和所述气体的污染组分。
9.增材制造机器，其特征在于，所述增材制造机器包括根据权利要求3所述的设备。
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