CN108134065A - 一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池领域，并公开了一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用，该复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上。该方法包括以下两个步骤：(1)利用热注射法制备得到表面吸附有机物的TiS2前驱体；(2)将得到的前驱体在空气中热处理得到S掺杂的TiO2/C复合材料。该复合材料可应用于锂离子电池。本发明的复合材料中的TiO2为S掺杂的锐钛矿相，在原位包覆C之后，导电性得到了极大的提高，应用于储锂，获得了优异的电化学性能。

Description

一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于锂电池领域，更具体地，涉及一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
锐钛矿相的二氧化钛由于具有结构稳定、来源广以及环境友好等特点，广泛地应用于储能领域。但是目前制备的二氧化钛材料，尤其是锐钛矿相的二氧化钛，其电子导电率非常低，储锂容量较小(理论比容量为167mAh g-1)远达不到高容量，大倍率锂离子电池负极材料的要求。因此，需要通过掺杂、包覆和纳米化等方法来改善其性能。已经报道过的碳包覆的二氧化钛如专利CN106602034A以及CN105206814A等，制备得到的碳包覆二氧化钛其容量均较低，无法满足高容量负极的需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料、其制备方法及应用，本发明得到的S掺杂的TiO2/C复合材料，表现出优异的导电性，应用于锂离子电池负极材料，获得了优异的电化学性能，具有应用于高容量、大倍率锂离子电池负极的潜力。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上。
优选地，所述S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为5nm-15nm。
优选地，所述TiO2为锐钛矿相。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料的制备方法，其以表面吸附有机物的TiS2为前驱体，原位合成S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2，具体过程如下：
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比5：1～10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至280～330℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应15-30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：2～1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下40-80℃干燥12-24小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料，具体过程如下：
将上述制备得到的TiS2以1～20℃/分钟的升温速率升温至300～400℃，然后保持温度不变，煅烧0～8小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料。
优选地，步骤A中得到的TiS2表面的有机物分子式为C37H72N2S。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料的应用，其特征在于，所述S掺杂的TiO2/C复合材料应用于锂离子电池。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明制备得到的TiO2为S掺杂的TiO2,通过S掺杂，其固有的导电性得到提高。同时，S掺杂以后，二氧化钛能嵌入更多的锂离子，具有较高的理论比容量。而通过原位包覆一层碳之后，复合材料的导电性以及稳定性得到进一步提高。得益于高的电子电导率、优异的稳定性和高理论比容量，这种S掺杂的TiO2/C复合材料应用于锂离子电池负极材料，能够获得高容量、良好的循环稳定性以及优异的倍率特性，非常有潜力应用于锂离子电池负极。
附图说明
图1为实施例4所制备的表面吸附有机物的TiS2的侧面透射图；
图2为实施例4所制备的TiS2表面有机物的红外光谱；
图3为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物的XRD图谱；
图4为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物的拉曼图谱；
图5为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物的XPS图谱；
图6为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物的透射图片；
图7为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物作为锂离子电池负极材料的倍率性能图；
图8为实施例4所制备的S掺杂的TiO2/C复合物应用于锂离子电池材料的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比5：1加入至三口烧瓶中，然后升温至280度，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应15分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：2，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下40℃干燥24小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以1℃/分钟的升温速率升温至300℃，保持温度不变，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为5nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例2
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比8：1加入至三口烧瓶中，然后升温至300℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应20分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：3，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下60℃干燥18小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以10℃/分钟的升温速率升温至300℃，保持温度不变，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为10nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例3
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至300℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：3，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下80℃干燥12小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以10℃/分钟的升温速率升温至350℃，保持温度不变，煅烧4小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为10nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例4
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至300℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下80℃干燥12小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以10℃/分钟的升温速率升温至400℃，保持温度不变，煅烧2小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为10nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例5
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至330℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下80℃干燥12小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以20℃/分钟的升温速率升温至400℃，保持温度不变，煅烧4小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为10nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例6
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至330℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下80℃干燥12小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以20℃/分钟的升温速率升温至350℃，保持温度不变，煅烧8小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为15nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
实施例7
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至330℃，再将CS2液体注射至烧瓶中，保持温度不变，反应30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下80℃干燥12小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料。
将上述制备得到的TiS2以20℃/分钟的升温速率升温400℃，保持温度不变，煅烧8小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料，S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为15nm，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上，其可应用于锂离子电池。
为了测试所制备的材料的电化学性能，将上述制备的S掺杂的TiO2/C复合材料与炭黑、聚偏二氟乙烯(粘结剂)按7:2:1的比例均匀混合磨成浆料并涂覆在铜箔上，干燥24小时之后切成电极片，并与隔膜、锂片组装成扣式电池进行电化学测试。电压范围为0-3V，测试电流密1C＝335毫安/克。
实验结果分析
图1的侧面图中可以明显看出，热注射法制备的TiS2的形貌为纳米片状，其表面附着一层有机物层。图2是吸附有机物的TiS2的红外光谱，根据红外震动峰的位置，结合反应过程中有机物的演变，可以验证出有机物的分子为C37H72N2S。图3的物相分析表明，所制备得到的TiO2为锐钛矿相。图4拉曼图谱中，既存在锐钛矿相二氧化钛的振动峰，也有碳的振动峰(D峰和G峰)，证明了TiO2和碳的存在。图5的XPS全谱中存在S的信号，说明S成功掺杂到TiO2中。图6的透射图片中可以直观地看出TiO2纳米颗粒大小为5-10纳米，且均匀分布在碳层中。图7和图8是S掺杂的TiO2/C复合材料用作锂离子电池负极材料的电化学性能图。可以看到，这种S掺杂的TiO2/C复合材料用作锂离子电池负极材料，能够获得优异的倍率性能以及高的比容量，在0.6C时具有500毫安时/克的高比容量。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，所述复合材料中的S掺杂的TiO2纳米颗粒均匀分布在碳材料上。
2.根据权利要求1所述的一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，所述S掺杂的TiO2纳米颗粒的平均粒径为5nm-15nm。
3.根据权利要求1所述的一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，所述TiO2为锐钛矿相。
4.一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料的制备方法，其以表面吸附有机物的TiS2为前驱体，原位合成S掺杂的TiO2/C复合材料，其特征在于，包括以下步骤：
A)热注射方法制备得到表面吸附有机物的TiS2，具体过程如下：
在氩气气氛下将油胺和TiCl4以体积比5：1～10：1加入至三口烧瓶中，然后升温至280～330℃，再将CS2液体注射至三口烧瓶中，保持温度不变，反应15-30分钟，其中，加入的TiCl4和CS2的体积比为1：2～1：4，反应结束后，降温至室温，再加入正丁醇，将得到的混合液依次用己烷、甲醇、水、乙醇各洗涤多次，最后在真空条件下40-80℃干燥12-24小时，从而获得TiS2；
B)热处理制备S掺杂的TiO2/C复合材料，具体过程如下：
将上述制备得到的TiS2以1～20℃/分钟的升温速率升温至300～400℃，然后保持温度不变，煅烧0～8小时，得到S掺杂的TiO2/C复合材料。
5.如权利要求4所述的一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中得到的TiS2表面的有机物分子式为C37H72N2S。
6.一种储锂用S掺杂的TiO2/C复合材料的应用，其特征在于，所述S掺杂的TiO2/C复合材料应用于锂离子电池。
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