CN108134002A - 紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法。该方法包括：将芳烷基卤化胺盐溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中，再加卤化铅PbX2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入过量的不良有机溶剂丙酮或硝基甲烷析出固体，经过滤、干燥得到紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿材料(RNH3)2PbBrnCl4‑n，所得材料(RNH3)2PbBrnCl4‑n中RNH3 ‑和Pb2+的摩尔比为2：1。本发明得到的单一白光材料在紫外芯片激发下，单独即可以发射白光，白光光谱覆盖整个可见光范围，显色指数高达87‑91。本发明还具有合成温度低，稳定性好等优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高显色指数的紫外激发单一白光材料及其制备方法，具体涉及一种具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法。
背景技术
相对于传统光源，白光二极管（LED）用于固态照明具有明显的优势，如更高的效率、更低的能耗和更安全的使用性能。因此，白光LED将在近十年取代荧光灯和节能灯，成为市场上的主流光源。目前白光LED主要有两种方法来产生白光：一种使用蓝光芯片激发黄色荧光粉、另一种是用紫外芯片激发蓝色、绿色和红色荧光粉。然而，前者获得的白光由于发射光谱不能覆盖整个可见光区域，而具有较低的显色指数。但后者获得的白光LED由于自吸收和各荧光粉的稳定性不同而导致器件发光效率和色纯度下降。而且用于白光LED的荧光粉通常由金属氧化物或稀土离子（如Eu3+和Ce3+等）掺杂的金属氮化物组成的，这些荧光粉需要在非常高的温度下制备，生产成本较高，工艺复杂。因此，发明一种新的合成简单、具有高显色指数、紫外激发单一白光材料将解决目前白光LED用荧光粉存在的问题，将在固态照明领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成简单、色温可调、紫外激发的单一白光材料及其制备方法。该单一白光材料具有高的显色指数，可满足白光LED 照明领域的应用要求。
本发明的目的之一，提供了一种具有高显色指数的紫外激发单一白光二维层状有机无机杂卤钙钛矿的材料，其分子式为：(RNH3)2PbBrnCl4-n，其中R为苯甲基、苯乙基、苯丙基的一种，0＜n＜4。
本发明的目的之二，提供一种分子结构中同时含有Br、Cl的具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿材料的制备方法。该方法主要是芳烷基卤化胺盐和卤化铅在N,N-二甲基甲酰胺中进行自组装，然后在不良有机溶剂中析出固体得到的。具体制备方法如下：
将芳烷基（R-）卤化胺盐（-NH3X）溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，再加卤化铅PbX2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入过量的不良有机溶剂丙酮或硝基甲烷析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿材料（(RNH3)2PbBrnCl4-n），所得材料(RNH3)2PbBrnCl4-n中RNH3 -和Pb2+的摩尔比为2：1。
所述的芳烷基卤化胺盐（RNH3X）是指苯甲基卤化胺盐、苯乙基卤化胺盐或苯丙基卤化胺盐；卤（X）为溴或氯中的一种或两种。
所述的卤化胺盐（RNH3X）中的X为溴或氯中的一种或两种。
所述的卤化铅为氯化铅和溴化铅中的一种或两种，且在N,N-二甲基甲酰胺中的的摩尔浓度为0.1-0.5 mol/L。
所述的N,N-二甲基甲酰胺与不良有机溶剂丙酮或硝基甲烷的体积比为1：10。
所述的RNH3X和PbX2的摩尔比为2：1。
与现有白光LED用荧光粉相比，本发明得到的单一白光材料在紫外芯片激发下，单独即可以发射白光，不需要和其他任何荧光粉复合。而且白光光谱覆盖整个可见光范围（390nm-700nm），显色指数高达87-91；还可以通过改变溴和氯的含量，有效调节白光色温从4000K到7000K。本发明的单一白光材料还具有制备方法简单，合成温度低，稳定性好等优点，适合工业化生产，具有实用性，在白光LED 照明领域上具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1. 本发明所述的白光材料(C6H5CH2CH2NH3)2PbBrnCl4-n的荧光照片。
图2. 实施例1中制备的(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr0.5Cl3.5的荧光光谱图。
图3. 实施例2中制备的(C6H5CH2CH2NH3)2PbBrCl3的荧光光谱图。
图4. 实施例3中制备的(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1.5Cl2.5的荧光光谱图。
图5. 实施例4中制备的(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2的紫外吸收和荧光光谱图。
图6. 实施例4中制备的(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2的粉末x射线衍射谱图。
具体实施方式
下述实施例是对本发明的进一步说明,而不是限制本发明的范围。
实施例1：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr0.5Cl3.5的制备
将473 mg（3 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和202 mg（1 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入556 mg（2 mmol）的氯化铅PbCl2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿(（C6H5CH2CH2NH3)2PbBr0.5Cl3.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为92%；紫外最大吸收峰为350 nm；荧光发射峰为370nm和570 nm；荧光色坐标为(0.39, 0.43)；色温为4000 K；显色指数为87。如图2所示。
实施例2：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBrCl3的制备
将315 mg（2 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和404 mg（2 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入556 mg（2 mmol）的氯化铅PbCl2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿((C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1Cl3)材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为359 nm；荧光发射峰为381nm和565 nm；荧光色坐标为(0.39, 0.42)；色温为4050 K；显色指数为87。如图3所示。
实施例3：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1.5Cl2.5的制备
将158 mg（1 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和606 mg（3 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入556 mg（2 mmol）的氯化铅PbCl2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿((C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1.5Cl2.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为93%；紫外最大吸收峰为362 nm；荧光发射峰为390nm和557 nm；荧光色坐标为(0.37, 0.41)；色温为4300 K；显色指数为88。如图4所示。
实施例4：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2的制备
将630 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿( (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2）材料。
产物性能：固体粉末的产率为89%；紫外最大吸收峰为372 nm；荧光发射峰为395nm和548 nm；荧光色坐标为(0.34, 0.39)；色温为5500 K；显色指数为88。光谱图和X射线衍射谱图如图5和图6所示。
实施例5：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2.5Cl1.5的制备
将473 mg（3 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和202 mg（1 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿((C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2.5Cl1.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为93%；紫外最大吸收峰为377 nm；荧光发射峰为401nm和530 nm；荧光色坐标为(0.32, 0.35)；色温为6050 K；显色指数为90。如图5所示。
实施例6：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3Cl的制备
将315 mg（2 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和404 mg（2 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿((C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3Cl）材料。
产物性能：固体粉末的产率为91%；紫外最大吸收峰为386 nm；荧光发射峰为410nm和520 nm；荧光色坐标为(0.30, 0.34)；色温为7000 K；显色指数为88。
实施例7：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3.5Cl0.5的制备
将158 mg（1 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl和606 mg（3 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿((C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3.5Cl0.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为96%；紫外最大吸收峰为399 nm；荧光发射峰为401nm和421 nm；荧光色坐标为(0.22, 0.20)。
实施例8：(C6H5CH2NH3)2PbBr2Cl2的制备
将574 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2NH3Cl溶解在20 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入200 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿( (C6H5CH2NH3)2PbBr2Cl2）材料。
产物性能：固体粉末的产率为89%；紫外最大吸收峰为370 nm；荧光发射峰为393nm和549 nm；荧光色坐标为(0.34, 0.38)；色温为5300 K；显色指数为91。
实施例9：(C6H5CH2CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2的制备
将686 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2CH2NH3Cl溶解在5 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入734 mg（2 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入50mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿( (C6H5CH2CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2）材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为372 nm；荧光发射峰为394nm和546 nm；荧光色坐标为(0.34, 0.39)；色温为5600 K；显色指数为90。
实施例10：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr0.5Cl3.5的制备
将630 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入417 mg（1.5 mmol）的氯化铅PbCl2和183.5 mg（0.5 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr0.5Cl3.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为351 nm；荧光发射峰为372nm和569 nm；荧光色坐标为(0.39, 0.43)；色温为4010 K；显色指数为88。
实施例11：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBrCl3的制备
将630 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入278 mg（1 mmol）的氯化铅PbCl2和367 mg（1 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1Cl3）材料。
产物性能：固体粉末的产率为93%；紫外最大吸收峰为358 nm；荧光发射峰为380nm和566 nm；荧光色坐标为(0.39, 0.41)；色温为4070 K；显色指数为88。
实施例12：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1.5Cl2.5的制备
将630 mg（4 mmol）的苯乙基氯化胺盐C6H5CH2CH2NH3Cl溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入139 mg（0.5 mmol）的氯化铅PbCl2和550.5 mg（1.5 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr1.5Cl2.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为91%；紫外最大吸收峰为360 nm；荧光发射峰为390nm和555 nm；荧光色坐标为(0.37, 0.40)；色温为4320 K；显色指数为89。
实施例13：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2的制备
将808 mg（4 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入556 mg（2 mmol）的氯化铅PbCl2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2Cl2）材料。
产物性能：固体粉末的产率为95%；紫外最大吸收峰为370 nm；荧光发射峰为392nm和547 nm；荧光色坐标为(0.34, 0.39)；色温为5580 K；显色指数为90。
实施例14：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2.5Cl1.5的制备
将808 mg（4 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入417 mg（1.5 mmol）的氯化铅PbCl2和183.5 mg（0.5 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr2.5Cl1.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为376 nm；荧光发射峰为400nm和530 nm；荧光色坐标为(0.32, 0.35)；色温为6100 K；显色指数为90。
实施例15：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3Cl的制备
将808 mg（4 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入278 mg（1 mmol）的氯化铅PbCl2和367 mg（1 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3Cl1）材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为385 nm；荧光发射峰为410nm和521 nm；荧光色坐标为(0.30, 0.33)；色温为7010 K；显色指数为90。
实施例16：(C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3.5Cl0.5的制备
将808 mg（4 mmol）的苯乙基溴化胺盐C6H5CH2CH2NH3Br溶解在10 mL的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入139 mg（0.5 mmol）的氯化铅PbCl2和550.5 mg（1.5 mmol）的溴化铅PbBr2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入100 mL的不良有机溶剂丙酮析出固体，经过滤、干燥即得到具有高显色指数的紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿（ (C6H5CH2CH2NH3)2PbBr3.5Cl0.5）材料。
产物性能：固体粉末的产率为90%；紫外最大吸收峰为398 nm；荧光发射峰为400nm和421 nm；荧光色坐标为(0.22, 0.21)。
Claims (5)
1.一种紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿，其特征在于所述的有机无机杂卤钙钛矿分子式为：(RNH3)2PbBrnCl4-n，其中R为苯甲基、苯乙基、苯丙基的一种，0＜n＜4。
2.一种紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将芳烷基卤化胺盐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，再加卤化铅PbX2，在水浴加热70℃下搅拌3小时后，加入过量的不良有机溶剂丙酮或硝基甲烷析出固体，经过滤、干燥得到紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿材料(RNH3)2PbBrnCl4-n，所得材料(RNH3)2PbBrnCl4-n中RNH3 - 和Pb2+的摩尔比为2：1。
3.根据权利要求2所述的一种紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法，其特征在于所述的芳烷基卤化胺盐是指苯甲基卤化胺盐、苯乙基卤化胺盐或苯丙基卤化胺盐；所述的卤化胺盐中的卤为溴或氯中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的一种紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法，其特征在于所述的卤化铅为氯化铅和溴化铅中的一种或两种，且在N,N-二甲基甲酰胺中的的摩尔浓度为0.1-0.5 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种紫外激发单一白光有机无机杂卤钙钛矿及其制备方法，其特征在于所述的N,N-二甲基甲酰胺与不良有机溶剂丙酮或硝基甲烷的体积比为1：10。
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| CN107437575A (zh) * | 2017-09-22 | 2017-12-05 | 苏州轻光材料科技有限公司 | 一种紫外激发钙钛矿荧光粉的白光led灯珠 |
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