TW201914963A - 錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法 - Google Patents

Abstract

一種錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，該錫酸鋅尖晶石螢光粉體的實驗式為Zn_{2 – x} Mn_x Sn_{1 – y} Ti_y O₄ ，0≦x≦0.05，0≦y≦0.05，該製備方法包含下列步驟：(1) 製備前驅液，該前驅液含有鋅鹽、錫鹽及溶劑；(2) 在乙二醇甲醚的存在下，使該前驅液進行水解反應後，獲得透明溶膠；(3) 使該透明溶膠進行縮聚合反應後，獲得透明凝膠；及(4) 使該透明凝膠進行乾燥後，在不低於700℃的溫度下進行退火，以獲得該錫酸鋅尖晶石螢光粉體。

Description

錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法

本發明是有關於一種錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，特別是指一種利用膠粒溶膠-凝膠(colloidal sol-gel)法之錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法。

白光發光二極體(white light emitting diode, WLED)具有耗電量低、體積小、壽命長、無汞、無熱輻射及反應速度佳等優點，已逐漸取代傳統燈泡成為照明設備發展的主流。

現有商用的WLED是於GaN藍光發光二極體(LED)塗佈摻雜鈰(Ce)的釔鋁石榴石(cerium-doped yttrium aluminum garnet, Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce)螢光粉體，其是利用LED所產生的藍光激發摻雜鈰的釔鋁石榴石螢光粉體，使螢光粉體產生黃光，再通過藍光與黃色螢光互補混合而能產生白光，但前述商用WLED由於缺乏綠光與紅光，故存在演色性低的缺點。雖然近期有以紫外光或紫外光晶片與RGB三原色螢光粉體組合形成具有高演色性的白光，但其發光效率差，且混合多種螢光粉體會因每個螢光粉體的衰退速率不同而產生色偏的問題。因此，若能找到具有白光放射特性的單一螢光粉體，應能改善前述色偏的問題。

錫酸鋅(Zn₂ SO₄ ，簡稱ZTO)具有反尖晶石結構及寬能隙(約3.6 eV)，且近年來被發現具有光致發光特性而適合應用於各種光電或感測裝置(如氣體與濕度感測器、UV感測器、鋰電池電極材料、染料敏化太陽能電池等)。錫酸鋅更被發現具有白光放射特性，非常適合用來製作白光發光二極體。目前製備錫酸鋅的方法主要為設備成本較高的熱蒸鍍法[見Journal of Crystal Growth , vol.267 (2004), p.177-183]或水熱法[見Journal of Alloys and Compounds , vol.577(2013), p.131-137 ]。

為了改善現有WLED的問題，本發明人首先思及利用設備成本較低的膠粒溶膠-凝膠法製備出具有近白光放射特性的錫酸鋅尖晶石螢光粉體。

因此，本發明的目的，即在提供一種錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法。該製備方法是利用設備成本較低的膠粒溶膠-凝膠法。

於是，本發明錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，該錫酸鋅尖晶石螢光粉體的實驗式為Zn_2–x Mn_x Sn_1–y Ti_y O₄ ，0≦x≦0.05，0≦y≦0.05，該製備方法包含下列步驟： (1) 製備前驅液，該前驅液含有鋅鹽、錫鹽及溶劑； (2) 在乙二醇甲醚(2-methoxyethanol)的存在下，使該前驅液進行水解反應後，獲得透明溶膠； (3) 使該透明溶膠進行縮聚合反應後，獲得透明凝膠；及 (4) 使該透明凝膠進行乾燥後，在不低於700℃的溫度下進行退火，以獲得該錫酸鋅尖晶石螢光粉體。

本發明的功效在於：由於本發明製備方法是利用膠粒溶膠-凝膠法來製備該錫酸鋅尖晶石螢光粉體，且該步驟(2)是於乙二醇甲醚的存在下進行水解反應，以及該步驟(4)是在不低於700℃的溫度下進行退火，因而本發明製備方法的設備成本較低，且能製備出具有近白光放射特性的錫酸鋅尖晶石螢光粉體。

特別補充說明的是，由於乙二醇甲醚可使膠體粒子均勻懸浮分散於溶劑中，因而能促進水解反應的進行，且乙二醇甲醚還具有螯合劑的功能，也能促進縮聚合反應的進行，形成透明凝膠，而該透明凝膠再經退火步驟後即能製備出具有近白光放射特性的錫酸鋅尖晶石螢光粉體。需再補充說明的是，若步驟(2)是在沒有乙二醇甲醚的存在下進行水解反應，該步驟(3)只能形成黏稠性溶膠，無法進行縮聚合反應(即膠化反應)。

以下將就本發明內容進行詳細說明：

[ 步驟 (1)]

較佳地，該鋅鹽為醋酸鋅。

較佳地，該錫鹽為氯化錫。

較佳地，該溶劑含有醇與單乙醇胺(monoethanolamine)。該醇例如但不限於是甲醇、乙醇或前述的組合。更佳地，該溶劑中的醇與單乙醇胺的體積比值範圍為9~11 mL/mL。

較佳地，該鋅鹽與該錫鹽的莫耳數比值為2。

較佳地，該步驟(1)是先混合鋅鹽、錫鹽與溶劑並進行攪拌後，形成該前驅液。更佳地，該步驟(1)是於25~30℃下進行攪拌。更佳地，該步驟(1)為進行攪拌1~2小時。

[ 步驟 (2)]

較佳地，該步驟(2)是在活化劑的存在下進行水解反應，該活化劑是選自於錳鹽、鈦鹽或前述的組合，且該實驗式中的x與y不可以同時為0。

更佳地，該錳鹽為氯化錳、硝酸錳或前述的組合，該鈦鹽為鈦異丙醇。

更佳地，該活化劑與該錫鹽的莫耳數比值範圍為0.01~0.05。又更佳地，該活化劑與該鋅鹽的莫耳數比值範圍為0.02~0.04。又更佳地，該活化劑與該鋅鹽的莫耳數比值為0.03。

更佳地，該活化劑為鈦鹽。當該活化劑為鈦鹽時，所得的錫酸鋅尖晶石螢光粉體會具有更高的發光強度。

較佳地，以該前驅液與該乙二醇甲醚的總體積為1升計，該乙二醇甲醚的莫耳數範圍為2~4 莫耳。若該乙二醇甲醚的莫耳數小於2莫耳時，較易降低膠體(透明凝膠)的透明度；若該乙二醇甲醚的莫耳數大於4莫耳時，需增加縮聚合反應的時間。

較佳地，該步驟(2)是於25~30℃下進行水解反應。

較佳地，該步驟(2)進行水解反應的時間為2~3小時。

[ 步驟 (3)]

較佳地，該步驟(3)是於25~30℃下進行縮聚合反應。

較佳地，該步驟(3)是於相對濕度50~80%下進行縮聚合反應。

較佳地，該步驟(3)是進行縮聚合反應25~38小時。

[ 步驟 (4)]

較佳地，該步驟(4)是於100~150℃的溫度下進行乾燥。

較佳地，該步驟(4)是在大於800℃的溫度下進行退火。更佳地，該步驟(4)是在1000~1200℃的溫度下進行退火。

較佳地，該步驟(4)為進行退火1~3小時。

較佳地，該錫酸鋅尖晶石螢光粉體經波長327 nm的激發光激發後，會產生CIE色度坐標之X座標值於0.316~0.326範圍間及Y軸座標值於0.338~0.356範圍間的放射光。

＜ 實施例 1~4 、比較例 1~3＞

實施例1~4與比較例1~3的粉體產物是依據下表1的退火溫度與下列步驟所製得：步驟 (1) ： 取0.4莫耳的醋酸鋅、0.2莫耳的氯化錫溶於含有乙醇與單乙醇胺的溶劑(乙醇與乙醇胺的體積比值為10 mL/mL)中，並於25℃下，攪拌反應2小時後，形成前驅液。步驟 (2) ： 於該前驅液中加入240 mL之3 M(以乙二醇甲醚與前驅液的總體積為1升計)的乙二醇甲醚並於25℃下進行水解反應2小時後，獲得透明溶膠。步驟 (3) ： 將該透明溶膠於25℃且相對溼度為50%下進行縮聚合反應28小時後，獲得透明凝膠。步驟 (4) ： 將該透明凝膠於120℃下進行乾燥並細化成膠體粉末。接著，使該膠體粉末進行退火2小時後，冷卻至室溫，即可獲得實施例1~4與比較例1~3的粉體產物。

＜ 實施例 5~13 、比較例 4~5＞

實施例5~13及比較例4~5的步驟皆與實施例1~4相似，其差別在於，實施例5~13及比較例4~5的步驟(2)是在該前驅液中先加入240 mL之3 M的乙二醇甲醚後再加入氯化錳(活化劑)，並於25℃下進行水解反應2小時後，獲得透明溶膠。其中，實施例5~13及比較例4~5的氯化錳添加量與退火溫度分別如下表1所示。

＜ 實施例 14~19＞

實施例14~19的步驟與實施例1~4相似，其差別在於，實施例14~19的步驟(2)是在該前驅液中先加入240 mL之3 M的乙二醇甲醚後再加入鈦異丙醇(活化劑)，並於25℃下進行水解反應2小時後，獲得透明溶膠。其中，實施例14~19的鈦異丙醇添加量與退火溫度分別如下表1所示。 表1

＜X- 光繞射 (X-ray diffraction, XRD) 分析 ＞

分析方法

將實施例1~7、9~11、13、15~17、19與比較例1~5所得的粉體產物分別進行X-光繞射分析，所得結果如圖1~4所示。其中，圖1為實施例1~4與比較例1~3的X-光繞射光譜；圖2為實施例5~7、11與比較例4~5的X-光繞射光譜；圖3為實施例1、9~11、13的X-光繞射光譜；圖4為實施例15~17、19的X-光繞射光譜。

結果與討論

由圖1與圖2皆可以發現，不論製備過程中是否有添加活化劑，退火溫度低於700℃(比較例1~5)所製得的粉體產物皆為ZnO與SnO₂ 雙相結晶，而退火溫度不低於700℃(實施例1~7、11)所製得的粉體產物則會有Zn₂ SnO₄ 結晶產生，且當退火溫度於1000~1200℃(實施例1~2、7、11)時，其所製得的粉體產物主要為Zn₂ SnO₄ 結晶相，根據前述說明證實本發明退火溫度不低於700℃的製備方法確實能製備出具有Zn₂ SnO₄ 結構的錫酸鋅尖晶石螢光粉體，而退火溫度低於700℃的製備方法所製得的粉體產物則為ZnO/SnO₂ 粉體，與本發明所製得的粉體產物結構完全不同。

由圖3~4可以發現，於製備過程中添加活化劑(氯化錳或含鈦異丙醇)時，無論活化劑的添加量(活化劑與氯化錫的莫耳數比值)為多少，皆不會產生氧化錳或氧化鈦第二相，說明活化劑中Mn²⁺ 或Ti⁴⁺ 離子會固溶於Zn₂ SnO₄ 主體晶格中。

＜ 拉曼光譜 (Raman spectra) 分析 ＞

分析方法

將實施例1與11所得的粉體產物分別以拉曼光譜儀進行分析，所得拉曼光譜分別如圖5(實施例1)與圖6(實施例11)所示。

結果與討論

由圖5與6可以發現，不論製備過程中是否有添加氯化錳(活化劑)，實施例1與實施例11所製得的粉體產物皆具有Zn₂ SnO₄ 的特徵峰(527 cm^-1 與667 cm^-1 )，說明本發明的製備方法確實製備出具有Zn₂ SnO₄ 結構的錫酸鋅尖晶石螢光粉體。需補充說明的是，若將活化劑改為鈦鹽時，其所製得的粉體產物也會與使用錳鹽所製得的粉體產物具有相同的析晶情形，此外，隨著退火溫度由800℃升溫至1200℃時，Zn₂ SnO₄ 特徵峰均會明顯增強，且半高寬會變窄及峰形會越尖銳，顯示Zn₂ SnO₄ 結晶性會隨退火溫度升高而增加，與前述＜X-光繞射分析＞所得到的結果相符。

＜ 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM) 分析 ＞

分析方法

將實施例1~2、10與16所得的粉體產物以掃描式電子顯微鏡進行拍照，所得SEM相片分別如圖7(實施例2)、圖8(實施例1)、圖9(實施例10)與圖10(實施例16)所示。

結果與討論

由圖7~10可以發現，實施例1~2、10與16所得的粉體產物皆呈粒狀，其中，實施例2的平均一次粒徑大小約為95 nm，實施例1的平均一次粒徑大小約為230 nm，實施例10的平均一次粒徑大小約為255 nm，實施例16的平均一次粒徑大小約為185 nm。

＜ 紫外光 - 可見光 (UV-Visible Spectroscopy) 光譜分析 ＞

分析方法

將實施例1、9、11、13、15、17與19所得的粉體產物以紫外光-可見光(UV-vis)光譜儀進行分析，所得的吸收光譜如圖11(實施例1、9、11、13)與圖12(實施例1、15、17、19)所示。此外，根據前述的吸收光譜，再依據Tauc演算法即可計算出各個實施例的能隙值(E_g )，所得結果整理於下表2中。 表2

結果與討論

由圖11可以發現，製備過程中添加錳鹽(活化劑)的實施例9、11與13於波長400~600 nm及310 nm附近有明顯吸收，前者與電子在Mn²⁺ 的3d軌域躍遷有關，後者則為錫酸鋅(ZTO)的本值吸收；而根據表2可以發現，隨著錳鹽(活化劑)的添加量增加，能隙則會下降，前述能隙下降的原因可能與Mn²⁺ 固溶於錫酸鋅晶格可同時佔據四面體及八面體位置有關，且晶粒度也隨著錳鹽(活化劑)的添加量增加而增加所致。

由圖12可以發現，製備過程中添加鈦鹽(活化劑)的實施例15、17與19，於波長 400 nm 處才開始有顯著吸收，無有關 Ti³⁺ 的特性吸收，表示鈦離子主要是Ti⁴⁺ 電子組態；而根據表2可以發現，隨著鈦鹽(活化劑)添加量增加，能隙也會跟著增加，前述能隙增加的原因可能是因晶粒度會隨鈦鹽(活化劑)添加量增加而細化所造成。

＜X- 光光電子能譜儀 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 分析 ＞

分析方法

以X-光光電子能譜儀分別分析實施例1、11與17所得的粉體產物，其O1s的高斯模擬圖則分別如圖13(實施例1)、圖14(實施例11)與圖15(實施例17)所示，其中，曲線I為主體晶格的氧離子，曲線II為氧空缺，而曲線I與曲線II的積分比值(A_I /A_II )整理於下表3中。當A_I /A_II 較小時，表示粉體產物中的氧空缺較多；而當A_I /A_II 較大時，表示粉體產物中的氧空缺較少。

此外，再將實施例17經X-光光電子能譜儀分析Ti2p_3/2 能階後所得結果如圖16所示。 表3

結果與討論

由表3的A_I /A_II 數據可知，製備過程中有添加活化劑的實施例11與17之A_I /A_II 皆小於未添加活化劑的實施例1，說明Mn²⁺ 與Ti⁴⁺ 會使粉體產物的氧空缺增加。

而由圖16可以發現，製備過程中添加鈦鹽(活化劑)所得的粉體產物，其鈦離子的電子組態主要為Ti⁴⁺ ，非為Ti³⁺ ，符合前述＜紫外光-可見光光譜分析＞所得的結果。

＜ 螢光光譜儀 (Fluorescence spectroscopy) 分析 ＞

分析一：

分析方法

將實施例1所得的粉體產物以螢光光譜儀進行分析後，所得激發光譜(λ_em =548 nm)如圖17所示；將實施例1~2與比較例1所得的粉體產物以螢光光譜儀進行分析後，所得放射光譜(λ_ex =327 nm)如圖18所示；將實施例11所得的粉體產物以螢光光譜儀進行分析後，所得放射光譜的高斯模擬圖(λ_ex =327 nm)如圖19所示。

結果與討論

由圖17可知，實施例1所得粉體產物於波長327 nm及 469 nm處有明顯激發峰，前者歸因於錫酸鋅之本質能隙間的躍遷，後者推測可能是與晶格缺陷有關，同前述＜X-光光電子能譜儀分析＞的結果，錫酸鋅晶格中含有定量的氧空缺，故波長469 nm 處的激發峰可能是來自於能隙間之氧空缺分離能階的吸收所致。

由圖18可知，退火溫度於1000~1200℃間(實施例1~2)所製得的粉體產物經波長 327 nm 的紫外光激發後，除了於398 nm有微弱的放射波峰外，於波長在 400~700 nm的範圍兼具有顯著放射波且波峰為550 nm，具有藍綠光放射特性，且發光強度會隨著退火溫度增加而增加，表示發光強度可隨著結晶性增加而增加。而退火溫度600℃(比較例1)所製得的粉體產物由於尚未形成錫酸鋅結晶，故其發光強度遠低於實施例1~2所製得的粉體產物，說明相較於退火溫度低於700℃的製備方法所製得的粉體產物，本發明退火溫度不低於700℃的製備方法所製得的粉體產物(錫酸鋅尖晶石螢光粉體)會具有較高的發光強度。

由圖19可知，實施例11所得的粉體產物於波長396 nm及548 nm處有明顯激發峰，且波長為548 nm的波峰分別可分峰於 495 nm、550 nm 及 630 nm。其中， 495 nm處的放射峰可歸因於氧空缺，550 nm處的放射峰可能是因氧空缺與Zn²⁺ 或Sn⁴⁺ 的點缺陷交互作用所致，而630 nm的放射峰推測可能與Sn⁴⁺ 的填隙缺陷或Zn²⁺ 空缺有關；此外，550 nm及 630 nm處的發光亦與Mn²⁺ 有關，又已知Mn²⁺ 的發光與其晶格配位有關，具有放射綠光(四面體配位)至紅光(八面體配位)特性，由於Mn²⁺ 可能同時佔據四面體及八面體配位，所以可增進綠光至紅光的強度，進而能提升發光強度。

分析二：

分析方法

分別以螢光光譜儀量測實施例1、8~13、14~19所得的螢光粉體於波長為548 nm之放波射峰的相對強度(λ_ex =327 nm)，所得結果如圖20所示。

結果與討論

由圖20可以發現，製備過程中添加活化劑可增加所製得之粉體產物(錫酸鋅尖晶石螢光粉體)的發光強度。特別值得一提的是，於使用相同活化劑的條件下，當活化劑的添加量(活化劑與氯化錫的莫耳數比值)為0.03時，其所製得的粉體產物會具有最高的發光強度；此外，於活化劑添加量相同的條件下，使用鈦鹽(活化劑)所製得的粉體產物之發光強度也會高於使用錳鹽(活化劑)所製得的粉體產物。

＜CIE 色度座標分析 (λ_ex =327 nm)＞

實施例1~3與比較例1經波長為327 nm的激發光激發後所得CIE 1931色度座標如圖21所示；實施例1、9、11與13經波長為327 nm的激發光激發後所得CIE 1931色度座標如圖22所示；實施例1、15、17與19經波長為327 nm的激發光激發後所得CIE 1931色度座標如圖23所示。其中，圖21~23的CIE 1931色度座標(analysis of C.I.E chomaticity diagram)是依照國際照明組織(International Commission on Illumination, CIE)所制定的標準三原色與三激值進行運算，將螢光光譜儀所測得的發光光譜轉換成一色度座標(X,Y)值，用以辨識本發明的發光色純度與其他顏色可見光的相對關係。

由圖21可以發現，退火溫度於600℃之比較例1所製得的粉體產物為放射近藍光，與退火溫度於800~1200℃的實施例1~3所製得的粉體產物為放射近白光不同。根據圖21的CIE結果與前述＜X-光繞射分析＞或＜螢光光譜儀分析＞的結果可以推知，前述現象是由於本發明退火溫度不低於700℃的製備方法能製備出錫酸鋅尖晶石螢光粉體，故會具有近白光放射特性，然而，退火溫度低於700℃的製備方法由於無法製備出錫酸鋅尖晶石螢光粉體，故僅能放射近藍光。

此外，由圖22與23可以發現，實施例1、9、11、13、15、17與19的CIE色度坐標值皆於具有近白光放射特性的CIE色度座標值(X=0.316~0.326, Y=0.338~0.356)範圍內。因此，由前述說明可知，不論活化劑的添加量或種類為何，本發明製備方法皆可製得具有近白光放射特性的粉體產物(錫酸鋅尖晶石螢光粉體)。

特別值得一提的是，活化劑的添加量為0.03的實施例11與17所製得的錫酸鋅尖晶石螢光粉體(Zn_2–x Mn_x Sn_1–y Ti_y O₄ ，x=0.03或y=0.03)具有更接近白光的放射特性。

綜上所述，本發明製備方法是利用膠粒溶膠-凝膠法來製備該錫酸鋅尖晶石螢光粉體，且該步驟(2)是於是於乙二醇甲醚的存在下進行水解反應，以及該步驟(4)是在不低於700℃的溫度下進行退火，因而本發明製備方法的設備成本較低，且能製備出具有近白光放射特性的錫酸鋅尖晶石螢光粉體，故確實能達成本發明的目的。

惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。

本發明的其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： 圖1是一X-光繞射圖，說明實施例1~4與比較例1~3的X-光繞射光譜； 圖2是一X-光繞射圖，說明實施例5~7、11與比較例4~5的X-光繞射光譜； 圖3是一X-光繞射圖，說明實施例1、9~11、13的X-光繞射光譜； 圖4是一X-光繞射圖，說明實施例15~17、19的X-光繞射光譜； 圖5是一拉曼光譜圖，說明實施例1的拉曼光譜； 圖6是一拉曼光譜圖，說明實施例11的拉曼光譜； 圖7~10分別為一SEM相片，分別說明實施例2(圖7)、實施例1(圖8)、實施例10(圖9)與實施例16(圖10)的外觀； 圖11為一吸收光譜圖，說明實施例1、9、11、13的吸收光譜； 圖12為一吸收光譜圖，說明實施例1、15、17、19的吸收光譜； 圖13~15分別為一高斯模擬(Gaussian band deconvolution)圖，分別說明實施例1(圖13)、實施例11(圖14)與實施例17(圖15)之X-光光電子能譜的高斯曲線； 圖16為一曲線圖，說明實施例17經X-光光電子能譜儀分析Ti2p_3/2 能階的結果； 圖17是一曲線圖，說明實施例1的激發光譜(λ_em =548 nm)； 圖18是一曲線圖，說明實施例1~2與比較例1的放射光譜(λ_ex =327 nm)； 圖19是一曲線圖，說明實施例11所得放射光譜的高斯模擬圖(λ_ex =327 nm)； 圖20是一折線圖，說明實施例1、8~13、14~19於波長為548 nm之放波射峰的相對強度(λ_ex =327 nm)；及 圖21~23分別是一CIE 1931色度圖，分別說明實施例1~3與比較例1(圖21)、實施例1、9、11與13(圖22)與實施例1、15、17與19(圖23) 經波長為327 nm的激發光激發後所得色度座標。

Claims (10)

1. 一種錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，該錫酸鋅尖晶石螢光粉體的實驗式為Zn_2–x Mn_x Sn_1–y Ti_y O₄ ，0≦x≦0.05，0≦y≦0.05，該製備方法包含下列步驟： (1) 製備前驅液，該前驅液含有鋅鹽、錫鹽及溶劑； (2) 在乙二醇甲醚的存在下，使該前驅液進行水解反應後，獲得透明溶膠； (3) 使該透明溶膠進行縮聚合反應後，獲得透明凝膠；及 (4) 使該透明凝膠進行乾燥後，在不低於700℃的溫度下進行退火，以獲得該錫酸鋅尖晶石螢光粉體。
2. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，在該步驟(2)中，以該前驅液與該乙二醇甲醚的總體積為1升計，該乙二醇甲醚的莫耳數範圍為2~4 莫耳。
3. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該步驟(2)是在乙二醇甲醚與活化劑的存在下進行水解反應，該活化劑是選自於錳鹽、鈦鹽或前述的組合，且該實驗式中的x與y不可以同時為0。
4. 如請求項3所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該錳鹽為氯化錳、硝酸錳或前述的組合，該鈦鹽為鈦異丙醇。
5. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，在該步驟(1)中，該鋅鹽為醋酸鋅，該錫鹽為氯化錫。
6. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，在該步驟(1)中，該溶劑含有醇與單乙醇胺。
7. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該步驟(2)是在活化劑的存在下進行水解反應，且該活化劑與該錫鹽的莫耳數比值範圍為0.01~0.05。
8. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該步驟(4)是在大於800℃的溫度下進行退火。
9. 如請求項8所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該步驟(4)是在1000~1200℃的溫度下進行退火。
10. 如請求項1所述的錫酸鋅尖晶石螢光粉體的製備方法，其中，該錫酸鋅尖晶石螢光粉體經波長327 nm的激發光激發後，會產生CIE色度坐標之X座標值於0.316~0.326範圍間及Y軸座標值於0.338~0.356範圍間的放射光。