CN108130040B - 一种改性双组份灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性双组份灌封胶及其制备方法。其中，改性双组份灌封胶包含A组份和B组份，所述A组份包括第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料及相变微胶囊；所述B组份包括第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料及相变微胶囊。通过在有机硅双组份灌胶中，添加硅油，导热填料以及具有相变温度的微胶囊，所制得的双组份灌胶具有良好的导热性能，通过改性，双组份灌胶在充分固化后，导热系数可提高至0.5w/(w·K)以上，更有利于均衡设备所在空间的温度，提升了散热效率。

Description

一种改性双组份灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，尤其涉及一种改性双组份灌封胶及其制备方法。
背景技术
近年来环境保护问题越来越得到重视，新能源电动汽车得到快速发展，电动汽车的电池组在使用中产生很高的热量，为了保证电池的正常使用，目前所采用的是双组份有机灌胶对电池组进行热管理。
虽然，现有技术中所使用的双组份有机灌胶具有散热功能，但是导热系数普遍较低且绝缘强度较差。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性双组份灌封胶及其制备方法，旨在解决现有有机双组份灌胶导热系数低、绝缘强度差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种改性双组份灌封胶，包含A组份和B组份，其中，所述A组份包括第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料及相变微胶囊；所述B组份包括第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料及相变微胶囊。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述相变微胶囊包括囊芯和壳材，所述囊芯为长链直链烷烃；所述壳材由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲醛、尿素、丙烯腈中任一种或几种聚合而成。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述导热填料为氧化铝或碳纳米管。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述相变微胶囊的相变温度选择范围为50-80℃。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述第一端乙烯基硅油的粘度为200 ～5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～ 1.5%。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述含氢硅油的粘度为200 ～ 1000mPa·s，氢的质量百分含量为0.02 ～ 1.0；所述第二端乙烯基硅油的粘度为200 ～ 5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～ 1.5%。
所述的改性双组份灌封胶，其中，所述A组份和B组份中，相变微胶囊的用量按重量份计均为20-40份。
一种改性双组份灌封胶的制备方法，其中，包括步骤：
S1、将所述A组份中第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料加入到第一反应釜中，将所述B组份中第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料加入到第二反应釜中，搅拌并升温至预定温度；
S2、再将变相微胶囊分别加入到所述第一反应釜与第二反应釜中，真空搅拌60-70min，冷却后登出，将A组份与B组份按质量比1:1混合制得改性双组份灌封胶。
所述的改性双组份灌封胶的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述预定温度为35-50℃。
所述的改性双组份灌封胶的制备方法，其中，所述步骤S2中的真空搅拌的速度为60r/min。
有益效果：本发明通过在有机硅双组份灌胶中，添加硅油，导热填料以及具有相变温度的微胶囊，所制得的双组份灌胶具有良好的导热性能，通过改性，有机硅双组份灌胶在充分固化后，导热系数可提高至0.5w/(w·K)以上，更有利于均衡所在空间的温度和散热效率，同时改性后有机硅双组分灌封胶具有较好的潜热能力和绝缘强度，可以将温度控制在一定范围内，避免了温度在工作中持续上升，影响产品的正常使用。
附图说明
图1为本发明一种改性双组份灌封胶的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种改性双组份灌封胶及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的改性双组份灌封胶，包含A组份和B组份，其中，所述A组份包括第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料及相变微胶囊；所述B组份包括第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料及相变微胶囊。所述补强填料为VMQ硅树脂和纳米二氧化硅。
进一步，所述B组份中还包含有铂催化剂，所述铂催化剂的用量按重量份计为2-5份（如3份）。
进一步，所述第一端乙烯基硅油的粘度为200 ～ 5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～ 1.5%；所述含氢硅油的粘度为200 ～ 1000mPa·s，氢的质量百分含量为0.02 ～ 1.0；所述第二端乙烯基硅油的粘度为200 ～ 5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～ 1.5%。
进一步，所述相变微胶囊包括囊芯和壳材，所述囊芯为长链直链烷烃，所述壳材由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲醛、尿素、丙烯腈中任一种或几种聚合而成。
进一步，所述相变微胶囊的相变温度选择范围为50-80℃，具体可根据双组份灌胶的使用的环境来选择相应相变微胶囊（如60℃相变微胶囊）。在所述A组份和B组份中，相变微胶囊的用量按重量份计为20-40份，（如30份）。
具体来说，所述相变微胶囊包括： 5-10%的多层片状石墨烯（如9%）、2-5%的碳纤维（如4%）、60-80%的长链烷烃（如75%），5-10%的增强树脂（如10%）和5-10%的吸油树脂（如8%）按重量百分比计。较佳地，所述长链烷烃可为52#石蜡或60#石蜡中的一种（如60#全精炼石蜡），所述增强树脂为HDPE，所述吸油树脂为聚丙烯酸酯，所述阻燃剂为磷系无卤素阻燃剂。
进一步，导热填料为氧化铝和碳纳米管中的任一种。其中，所述氧化铝的粒径为30-50nm；所述碳纳米管的管径为10-50nm,比表面积为200-260m2/g。为了使导热填料更好的分散，可在加入前将导热填料加工成油性浆料即取少量的乙基硅油，将导热填料分散在其中。
图1为本发明的改性双组份灌封胶的制备方法较佳实施例的流程图，如图1所示，其包括步骤：
S100、将所述A组份中第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料加入到第一反应釜中，将所述B组份中第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料加入到第二反应釜中，搅拌并升温至预定温度。
具体地，将含有第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料的A组份加入到第一反应釜中，将第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料的B组份加入到第二反应釜中，分别对两个反应釜中的A、B组份进行搅拌且搅拌中升温至预定温度（如40℃），搅拌速度控制在30r/min,直到A、B组份分散均匀，然后分别向第一反应釜和第二反应釜中加入乙烯基硅油或三甲基硅油，搅拌20-40min。
较佳地，在所述步骤S100结束后，可向第一反应釜与第二反应釜中补加一定量的导热填料氧化铝或碳纳米管油性浆料。搅拌速度控制在30r/min, 搅拌时间持续30-60min（如50min），使导热填料分散均匀。为了有助于导热填料的分散，在搅拌的过程中，应将温度控制在40℃左右。
S200、再将变相微胶囊分别加入到所述第一反应釜与第二反应釜中，真空搅拌60-70min，冷却后登出；将A组份与B组份按质量比1:1混合制得改性双组份灌封胶。
具体地，在导热填料分散均匀后，将搅拌速度提升至60-80r/min（如60 r/min）接着将某温度的变相微胶囊（如50℃相变微胶囊）在20分钟内分别加入到所述第一反应釜与第二反应釜中，真空搅拌50-60min，然后自然冷却至室温，分别将两反应釜内的物料登出，装入塑料桶。使用时将A组份与B组份按质量比1:1混合即得到改性双组份灌封胶。
需要说明的是，本发明可通过直接采用市场上成熟的有机硅双组份灌封胶直接进行改性，如采购市场上的成品有机硅双组份灌胶（A组份、B组份），取一定量的A组份、B组份分别加入到反应釜中，边升温边搅拌，使A组份、B组份分散均匀，再分别添加一定量的乙烯基硅油（此处的乙烯基硅油可以与A组份、B组份中所用的相同也可以不同，可不做限定）或三甲基硅油对原A、B组份进行稀释以便添加其它填料、持续搅拌20-40分钟，再分别向两反应釜中加入一定量的导热填料、一定量的某温度的相变微胶囊，搅拌均匀后登出，获得改性后的双组份有机灌胶具有阻燃、绝缘、高储热能力及导热等性能。
下面通过具体实施例与比较例对本发明进行详细说明。
实施例1
将50份的A组份(含第一端乙烯基硅油，所述第一端乙烯基硅油粘度为200mPa·s，所述第一端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为0.4 %、含氢硅油粘度为200mPa·s，氢的质量百分含量为0.02及VMQ硅树脂和纳米二氧化硅)和50份的B组份（含第二端乙烯基硅油，所述第二端乙烯基硅油粘度为200 mPa·s，所述第二端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为0.4%、固化剂及导热填料）分别加入到两个100L反应釜中，并在持续搅拌中升温至35℃，搅拌速度30r/min，搅拌20min，然后向上述两个反应釜中各加入5份的乙烯基硅油或三甲基硅油，对原A、B组份进行稀释以便添加其它填料，持续搅拌20分钟，再分别加入3份的氧化铝（粒径30nm,导热系数大于30w/(m·K)）或碳纳米管油性浆料（管径10nm,比表面积200m2/g），搅拌30分钟，接着将搅拌速度提高至60r/min，在20分钟内分别加入20份50℃相变温度的微胶囊，真空搅拌60分钟，然后自然冷却，将两个反应釜内物料登出，装入塑料桶。可得到潜热值40J/g、导热系数0.6w/(m·K)、阻燃V0及1014体积电阻率绝缘强度的改性双组份灌封胶。
实施例2
将70份的A组份(含第一端乙烯基硅油，所述第一端乙烯基硅油粘度为3000mPa·s，所述第一端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为1.0 %、含氢硅油粘度为800mPa·s，氢的质量百分含量为0.8及VMQ硅树脂和纳米二氧化硅) 加入到100L反应釜中，并在持续搅拌中升温至40℃，搅拌速度30r/min，搅拌30min，然后加入8份的三甲基硅油对A组份进行稀释以便添加其它填料，持续搅拌30分钟，再加入3份的氧化铝（粒径40nm,导热系数大于30w/(m·K)）或碳纳米管油性浆料（管径30nm,比表面积260m2/g），搅拌40分钟，接着将搅拌速度提高至60r/min，在20分钟内分别加入30份60℃相变温度的微胶囊，真空搅拌60分钟，然后自然冷却，将反应釜内物料倒出，装入塑料桶。
将68份的B组份（含第二端乙烯基硅油，所述第二端乙烯基硅油粘度为1000 mPa·s，第二端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为0.9%、固化剂及导热填料）加入到100L反应釜中，并在持续搅拌中升温至40℃，搅拌速度30r/min，搅拌30min，然后加入5份的乙烯基硅油对B组份进行稀释以便添加其它填料，持续搅拌30分钟，再加入3份的氧化铝（粒径35nm,导热系数大于30w/(m·K)）或碳纳米管油性浆料（管径30nm,比表面积230m2/g），搅拌30分钟，接着将搅拌速度提高至60r/min，在20分钟内分别加入22份60℃相变温度的微胶囊，再加入2份铂催化剂，真空搅拌60分钟，然后自然冷却，将反应釜内物料登出，装入塑料桶。可得到潜热值90J/g、导热系数0.5w/(m·K)、阻燃V0及1014体积电阻率绝缘强度的改性双组份灌封胶。
实施例3
将70份的A组份(含第一端乙烯基硅油，所述第一端乙烯基硅油粘度为5000mPa·s，所述第一端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为1.5 %、含氢硅油粘度为1000mPa·s，氢的质量百分含量为1.0及VMQ硅树脂和纳米二氧化硅)和70份的B组份（含第二端乙烯基硅油，所述第二端乙烯基硅油粘度为500 mPa·s，所述第二端乙烯基硅油乙烯基的质量百分含量为1.0%、固化剂及导热填料）分别加入到两个100L反应釜中，并在持续搅拌中升温至50℃，搅拌速度30r/min，搅拌30min，然后向上述两个反应釜中各加入10份的乙烯基硅油或三甲基硅油对原A、B组份进行稀释以便添加其它填料，持续搅拌40分钟，再分别加入5份的氧化铝（粒径50nm,导热系数大于30w/(m·K)）或碳纳米管油性浆料（管径50nm,比表面积260m2/g），搅拌60分钟，接着将搅拌速度提高至60r/min，在20分钟内分别加入40份80℃相变温度的微胶囊，真空搅拌70分钟，然后自然冷却，将两个反应釜内物料登出，装入塑料桶。可得到潜热值100J/g、导热系数0.7w/(m·K)、阻燃V0及1014体积电阻率绝缘强度的改性双组份灌封胶。
比较例
取市售的普通双组份有机硅灌封胶，按照本发明的制备方法进行改性，得到改性双组份有机硅灌封胶。将普通双组份有机硅灌封胶做成直径为100mm、厚度为5mm的样件1，按照相同的制作方法，将改性双组份有机硅灌封胶做成直径为100mm、厚度为5mm的样件2，对所述样件1和样件2进行导热性能测试，测试结果如下：
样件1：潜热值（J/g）：无；体积电导率(Ω·mm)：>1013；导热系数（w/m.k）：<0.4。
样件2：潜热值（J/g）：90；体积电导率(Ω·mm)：>1014；导热系数（w/m.k）：>0.55。
通过对比可看出，改性后的双组份有机硅灌封胶潜热值，导热系数，体积电导率均明显提升。
综上所述，本发明提供的一种改性双组份灌封胶及其制备方法，通过在有机硅双组份灌胶中，添加硅油，导热填料以及具有相变温度的微胶囊，所制得的双组份灌胶具有良好的导热性能，通过改性，双组份灌胶在充分固化后，导热系数可提高至0.5w/(w·K)以上，更有利于均衡所在空间的温度和散热效率，同时改性后有机硅灌封胶具有较好的潜热能力，可以将温度控制在一定范围内，避免了让温度在工作中持续上升，从而影响到产品的正常使用
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种改性双组份灌封胶，包含A组份和B组份，其特征在于，所述A组份包括第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料及相变微胶囊；所述B组份包括第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料及相变微胶囊，所述相变微胶囊包括囊芯和壳材，所述囊芯为长链直链烷烃；所述壳材由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中任一种聚合而成，或者由甲醛和尿素聚合而成；
所述相变微胶囊的相变温度选择范围为50-80℃；
所述补强填料为VMQ硅树脂和纳米二氧化硅；
所述第一端乙烯基硅油的粘度为200 ～5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～1.5%；
所述含氢硅油的粘度为200 ～ 1000mPa·s，氢的质量百分含量为0.02 ～ 1.0；所述第二端乙烯基硅油的粘度为200 ～ 5000mPa·s，乙烯基的质量百分含量为0.4 ～ 1.5%，
所述A组分与B组分的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的改性双组份灌封胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝或碳纳米管。
3.一种如权利要求1所述的改性双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将所述A组份中第一端乙烯基硅油、含氢硅油、补强填料加入到第一反应釜中，将所述B组份中第二端乙烯基硅油、固化剂、导热填料加入到第二反应釜中，搅拌并升温至预定温度；
S2、再将变相微胶囊分别加入到所述第一反应釜与第二反应釜中，真空搅拌60-70min，冷却后登出，将A组份与B组份按质量比1:1混合制得改性双组份灌封胶。
4.根据权利要求3所述的改性双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述预定温度为35-50℃。
5.根据权利要求3所述的改性双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的真空搅拌的速度为60r/min。
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