CN108129635A - 一种疏水阻燃型水性固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水阻燃型水性固化剂，由六亚甲基二异氰酸酯、亲水性单体、低聚物多元醇、含羟基三聚氰胺衍生物、六氟异丙醇和溶剂在催化剂作用下反应、中和制得；本发明还提供一种疏水阻燃型水性固化剂的制备方法；本发明制得的疏水阻燃型水性固化剂，不含芳烃溶剂，具有活性期长、贮存稳定性好等特点，与含羟基的水性树脂配制成的聚氨酯漆具有优异的疏水性、抗划伤性、抗沾污性、耐老化性、耐腐蚀性和良好的阻燃性，广泛用于水性木器漆、水性工业漆、水性塑胶漆等双组分体系中。

Description

一种疏水阻燃型水性固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性固化剂，尤其涉及到一种疏水阻燃型水性固化剂及其制备方法，属于水性固化剂技术领域。
背景技术
固化剂是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，在现有的油性和水性涂料中，为了加快涂料的固化速度、提高漆膜的各项性能，也需要在涂料中添加固化剂。作为涂料的重要组分，固化剂是决定涂料性能的重要因素。它直接决定着涂料的干性、物理机械性能、装饰性、耐介质性、耐久性和耐候性。因此，固化剂的技术及产品质量水平代表着涂料的工业水平。
随着工业的快速发展，环境恶化的问题已经逐渐显现出来，全社会对于绿色生产、绿色产品的发展均格外重视，政府也对这些产业出台相当严格的规定，作为绿色产品的代表之一，水性涂料是未来涂料发展的主要方向。
水性涂料中最具代表性的双组分水性聚氨酯涂料，它不含或含很少量的有机溶剂，粒径小于0.1nm，具有较好的分散稳定性，不仅保留了传统的溶剂型聚氨酯涂料的一些优良性能，而且还具有成膜温度低、附着力强、耐磨性好、硬度大以及耐化学品等优越性能，广泛作为工业防护、木器家具、玻璃制品、数码产品和汽车涂料。
中国专利CN102911342A公开了一种含氟水性聚氨酯固化剂及其制备方法，按质量份包括：异氰酸酯或者其衍生物100份，含氟聚合物10～25份，含亲水基团化合物5～20份，溶剂50～120份，催化剂0.02～0.05份，中和剂0～3.9份；但其氟原子采用含氟聚合物二元醇的方式加入，氟原子易被包裹于分子链中，影响其疏水性能，且无阻燃性能，VOC高。
中国专利CN102050935A公开了一种水性聚氨酯固化剂及其制备方法，其包括甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、聚乙二醇、聚碳酸酯二醇、醋酸乙酯和催化剂；其制备步骤为：加入18～25％甲苯二异氰酸酯、20.01～80％醋酸乙醋和0.01～40％聚碳酸酯二醇，把1～5％三轻甲基丙烷分三批投入反应，然后将0.01～40％聚乙二醇分两批投入反应，在58～63℃保温反应3h，加入0.1～0.5％的催化剂，在50℃～60℃之间保温反应2.5～4h，冷却至20～30℃，即可出料；其所用的甲苯二异氰酸酯易发生黄变，耐老化性差。
中国专利CN103030969A公开了一种纳米水性聚氨酯固化剂及其制备方法，由多异氰酸酯，聚醚多元醇，磷酸，纳米粉体，二甲苯、环己酮、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃和DBTDL反应而成；其制成的水性固化剂表面张力大，疏水、憎油能力低，且无阻燃性能。
目前，最常用的是水性聚氨酯固化剂，但其存在稳定性低、活化期短、疏水性差、无阻燃性能。
发明内容
本发明目的旨在提供一种疏水阻燃水性固化剂及其制备方法。
由于含氟聚合物固化剂具有优异的热稳定性、耐老化性和耐化学惰性，以及独特的低表面张力，赋予了氟聚合物具有优异的疏水性和抗沾污性。
三聚氰胺是氨基氰胺的三聚体，在发生火灾时遇热分解会释放出大量氮气，有效隔离与空气的接触，使明火室息，赋予含三聚氰胺的聚合物具有良好的阻燃性能。
本发明采用六亚甲基二异氰酸酯HDI制得的水性聚氨酯固化剂，稳定性好、活化期长；其配制的涂料除具有耐油和耐磨性能外，不泛黄、保色、保光、抗粉化、耐户外暴晒、力学性能好，耐化学品和耐候性好等特点。
本发明引入氟原子与三聚氰胺衍生物对水性HDI固化剂进行改性，氟原子以单醇形式加入，不仅能降低水性固化剂的粘度还能使氟原子位于水性固化剂分子表面，提高疏水、憎油性能。
为解决上述存在的技术问题，采取以下技术方案：本发明涉及一种疏水阻燃型水性固化剂，按重量百分计，其成分为：六亚甲基二异氰酸酯50.0～62.0％、亲水性单体3.0～7.5％、低聚物多元醇5.0～16.0％、二月桂酸二丁基锡0.01～0.1％、含羟基三聚氰胺衍生物6.0～20.0％、六氟异丙醇2.0～5.0％、碱中和剂2.0～5.0％、溶剂8.0～20.0％。
所述的亲水性单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的至少一种。
所述的低聚物多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或几种的组合；所述低聚物多元醇的分子量Mr为400～800。
所述含羟基三聚氰胺衍生物，由三聚氰胺与丁醇醛反应制得，其合成反应式如下所示：
所述含羟基三聚氰胺衍生物，其制备步骤如下：
在装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，按配方量加入三聚氰胺和甲醇与乙醇的混合溶剂，升温至80℃搅拌溶解均匀，然后缓慢滴加丁醇醛，滴加完毕，加入适量催化剂冰醋酸，回流反应5～6h，待反应完全后冷却，水洗、抽滤、真空干燥，得所述的含羟基三聚氰胺衍生物。
所述的溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的组合。
所述的碱中和剂为三乙胺、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
本发明提供一种疏水阻燃型水性固化剂的制备方法，其步骤如下：
a)、预先对低聚物多元醇、溶剂进行脱水干燥处理；
b)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的反应器中通入氮气除去反应器中的空气，按配方量加入亲水性单体、低聚物多元醇、二月桂酸二丁基锡、含羟基三聚氰胺衍生物、溶剂，搅拌均匀升温至60～70℃；
c)、缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，控制滴加时间为0.5～1h，然后升温至85～88℃保温继续反应2.0～3.0h，降温至70～75℃，加入六氟异丙醇，保持恒温反应1.5～2.5h，开始检测NCO值，当检测的NCO值与设计值一致时停止反应；降温至45℃以下，缓慢加入碱中和剂，搅拌反应0.5h，过滤，出料，得所述的疏水阻燃型水性固化剂。
本发明所述的疏水阻燃型水性固化剂，不含芳烃溶剂，具有活性期长、贮存稳定性好等特点，与含羟基的水性树脂配制成的聚氨酯漆具有优异的疏水性、抗划伤性、抗沾污性、耐老化性、耐腐蚀性和良好的阻燃性，广泛用于水性木器漆、水性工业漆、水性塑胶漆等双组分体系中。
具体实施方式
下面结合实施例对所述的一种疏水阻燃型水性固化剂的制备做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种疏水阻燃型水性固化剂，其制备步骤如下：
a)、预先对低聚物多元醇、溶剂进行脱水干燥处理；
b)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的反应器中通入氮气除去反应器中空气，按配方量加入二羟甲基丙酸3.0份、聚四氢呋喃多元醇8.0份、二月桂酸二丁基锡0.05份、含羟基三聚氰胺衍生物15.0份、丙二醇乙醚醋酸酯9.85份，搅拌均匀升温至60～70℃；
c)、缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯58.0份，控制滴加时间为0.5～1h，然后升温至84～88℃保温继续反应2.0～3.0h，降温至70～75℃，加入六氟异丙醇3.8份，保持恒温反应1.5～2.5h，开始检测NCO值，当检测的NCO值与设计值一致时停止反应；降温至45℃以下，缓慢加入三乙胺2.3份，搅拌反应0.5h，过滤，出料，得固含90％、NCO含量为19.5％的所述疏水阻燃型水性固化剂。
实施例2
一种疏水阻燃型水性固化剂，其制备步骤如下：
a)、预先对低聚物多元醇、溶剂进行脱水干燥处理；
b)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的反应器中通入氮气除去反应器中空气，按配方量加入二羟甲基丙酸4.5份、聚醚二元醇6.0份、二月桂酸二丁基锡0.05份、含羟基三聚氰胺衍生物15.5份、丙二醇甲醚醋酸酯13.05份，搅拌均匀升温至60～70℃；
c)、缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯55.0份，控制滴加时间为0.5～1h，然后升温至84～88℃保温继续反应2.0～3.0h，降温至70～75℃，加入六氟异丙醇2.5份，保持恒温反应1.5～2.5h，开始检测NCO值，当检测的NCO值与设计值一致时停止反应；降温至45℃以下，缓慢加入三乙胺3.4份，搅拌反应0.5h，过滤，出料，得固含85％、NCO含量为17.6％的所述疏水阻燃型水性固化剂。
实施例3
一种疏水阻燃型水性固化剂，其制备步骤如下：
a)、预先对低聚物多元醇、溶剂进行脱水干燥处理；
b)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的反应器中通入氮气除去反应器中空气，按配方量加入二羟甲基丙酸4.0份、聚乙二醇8.0份、二月桂酸二丁基锡0.05份、含羟基三聚氰胺衍生物16.5份、丙二醇乙醚醋酸酯11.95份，搅拌均匀升温至60～70℃；
c)、缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯52.0份，控制滴加时间为0.5～1h，然后升温至84～88℃保温继续反应2.0～3.0h，降温至70～75℃，加入六氟异丙醇4.5份，保持恒温反应1.5～2.5h，开始检测NCO值，当检测的NCO值与设计值一致时停止反应；降温至45℃以下，缓慢加入三乙胺3.0份，搅拌反应0.5h，过滤，出料，得固含88％、NCO含量为16.0％的所述疏水阻燃型水性固化剂。
对本发明的实施例和对比例(市售水性HDI固化剂)与水性羟基丙烯酸树脂配制成水性罩光涂料，按照相关标准，对漆膜性能进行检测，检测的性能指标如表1所示。
表1：水性罩光涂料性能技术指标性能技术指标
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (6)

1.一种疏水阻燃型水性固化剂，其特征在于：所述的疏水阻燃型水性固化剂，按重量百分计，其成分为：六亚甲基二异氰酸酯50.0～62.0％、亲水性单体3.0～7.5％、低聚物多元醇5.0～16.0％、二月桂酸二丁基锡0.01～0.1％、含羟基三聚氰胺衍生物6.0～20.0％、六氟异丙醇2.0～5.0％、碱中和剂2.0～5.0％、溶剂8.0～20.0％；
其中，所述的含羟基三聚氰胺衍生物，其制备步骤如下：
在装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，按配方量加入三聚氰胺和甲醇与乙醇的混合溶剂，升温至80℃搅拌溶解均匀，然后缓慢滴加丁醇醛，滴加完毕，加入适量催化剂冰醋酸，回流反应5～6h，待反应完全后冷却，水洗、抽滤、真空干燥，得所述的含羟基三聚氰胺衍生物。
2.根据权利要求1所述的疏水阻燃型水性固化剂，其特征在于：所述的亲水性单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的疏水阻燃型水性固化剂：其特征在于：所述的低聚物多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或几种的组合；所述低聚物多元醇的分子量Mr为400～800。
4.根据权利要求1所述的疏水阻燃型水性固化剂，其特征在于：所述的溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的疏水阻燃型水性固化剂，其特征在于：所述的碱中和剂为三乙胺、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的疏水阻燃型水性固化剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，其步骤如下：
a)、预先对低聚物多元醇、溶剂进行脱水干燥处理；
b)、在装有温度计、冷凝管、搅拌器的反应器中通入氮气除去反应器中的空气，按配方量加入亲水性单体、低聚物多元醇、二月桂酸二丁基锡、含羟基三聚氰胺衍生物、溶剂，搅拌均匀升温至60～70℃；
c)、缓慢滴加六亚甲基二异氰酸酯，控制滴加时间为0.5～1h，然后升温至85～88℃保温继续反应2.0～3.0h，降温至70～75℃，加入六氟异丙醇，保持恒温反应1.5～2.5h，开始检测NCO值，当检测的NCO值与设计值一致时停止反应；降温至45℃以下，缓慢加入碱中和剂，搅拌反应0.5h，过滤，出料，得所述的疏水阻燃型水性固化剂。
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