CN108126695B - 一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂及其制备和应用，其特征在于，采用一步快速还原法来合成功能化的碳纳米管负载钯纳米催化剂，及其在催化甲酸水溶液制氢方面的应用。本发明的有益之处在于：本发明采用一步快速还原法来合成功能化的碳纳米管负载钯纳米催化剂，在室温下即可完成，具有合成时间短，操作简便等优点，且明显改善了钯NPs在F‑CNTS衬底上的分散性及降低了金属NPs的颗粒尺寸；将合成的Pd/F‑CNTS催化剂用于催化甲酸水溶液室温分解制氢，该催化剂在没有任何添加剂存在的条件下仍然具有极高的催化活性，100％的转化率，100％的氢气选择性及较好的循环稳定性和极高的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备以及环境和能源的可持续发展领域，具体涉及一种通过一步还原法快速制备的-NH2功能化的碳纳米管负载的钯纳米催化剂的制备及其在甲酸水解制氢中的应用。
背景技术
氢能作为一种丰富、可再生、无污染的能源，可以广泛应用于发电和燃料电池，被认为是非常有潜力的运输和发电应用上的能量载体。但是传统的高压罐和低温液态储氢方法存在效率低、安全性差和成本高等缺点，因此研发安全、高效的储氢方法是当下的研究热点。
甲酸(HCOOH,FA)的来源丰富，并且具有较高的能量密度，在室温下为稳定的液体，可以被安全的储存和运输，因此被认为是一种有巨大应用潜力的化学储氢材料。在催化剂作用下，甲酸可以通过脱氢反应，生成需要的氢气和二氧化碳(HCOOH→H2+CO2)；也有可能通过脱水反应生成水和一氧化碳(HCOOH→H2O+CO)，但是生成的CO易使催化剂中毒而失活，所以该反应必须被严格控制。因此，FA作为储氢材料的关键是研发简单、高性能、并且循环稳定性好的催化剂，来进一步改进在适当条件下其放氢动力学性能和氢气选择性。
目前，用于甲酸分解制氢反应的催化剂主要有均相催化剂和多相催化剂，其中多相催化剂由于其具有容易控制、方便提取、便于回收等优势而被广泛地研究与使用。在甲酸脱氢反应中，Pd纳米颗粒比其它贵金属纳米颗粒具有更高的催化活性，但是单金属Pd基催化剂易于团聚，且容易失活，因此选取合适的载体材料对于改善单金属Pd催化剂的分散性和活性是非常重要的。碳纳米管具有较大的比表面积，良好的导电性，以及特有的孔道结构，非常有利于活性金属的分散，非常适合用作催化剂的载体材料。而对碳纳米管进行改性，如进行胺功能化，可以进一步的提高金属颗粒的分散性并能够提供有助于反应进行的-NH2基团，从而提高功能化碳纳米管基复合物的催化性能。
综上所述，寻找一种简单且有效的方法合成高效且分散性好的单金属Pd基催化剂对于提高FA脱氢反应效率是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、温和的方法来合成一种功能化的碳纳米管负载的钯纳米催化剂，并应用于甲酸水溶液室温水解制氢。
本发明的技术方案是：
一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管CNTS超声分散于去离子水中，配成1～5mg/mL的分散液，加入适量3-氨丙基-3-乙氧基硅烷APTS，继续超声15～40min后，搅拌均匀，得到混合溶液1；
(2)将摩尔比为1:2的PdCl2和NaCl溶解于一定量的蒸馏水中，搅拌均匀，得到棕黄色的Na2PdCl4水溶液，溶液浓度为0.01～0.5M；
(3)将配置好的Na2PdCl4水溶液取适量加入到步骤(1)所述的混合溶液1中，并继续搅拌，得到混合溶液2；
(4)将30～150mg硼氢化钠NaBH4作为还原剂加入到步骤(3)所述的混合溶液2中，搅拌还原，得到混合溶液3；
(5)在室温下，将步骤(4)所述的混合溶液3在空气中磁力搅拌还原，待没有气泡时，8000～12000rpm离心3～8min，水洗几次，即可得到所需的Pd/F-CNTS催化剂。
前述碳纳米管CNTS的内径尺寸5～10nm，外径尺寸15～20nm。
前述步骤(5)的Pd/F-CNTS催化剂中，金属Pd纳米颗粒在功能化碳纳米管上均匀分布，且颗粒尺寸约为1.4～3.1nm。
前述步骤(4)中用NaBH4进行还原的温度为室温，还原时间为10～30min。
一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂，根据前述的一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂的制备方法制备所得。
前述的一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂，用于催化甲酸水溶液室温水解制氢反应。
前述甲酸水溶液的浓度为0.5～5M，用于催化反应的Pd/F-CNTS催化剂和甲酸的摩尔比为0.01～0.5。
前述的Pd/F-CNTS催化剂用于甲酸水溶液室温分解制氢反应，当Pd/F-CNTS催化剂实际用量为0.1mmol时，在3.5分钟内可产生245mL气体，转换率为100％，氢气选择性为100％。
本发明的技术效果是：本发明的一种功能化的碳纳米管负载的钯纳米催化剂的方法，采用一步快速还原法来合成功能化的碳纳米管负载钯纳米催化剂，在室温下即可完成，具有合成时间短，操作简便等优点，且明显改善了PdNPs在F-CNTS衬底上的分散性及降低了金属NPs的颗粒尺寸；将合成的Pd/F-CNTS催化剂用于催化甲酸水溶液室温分解制氢，该催化剂在没有任何添加剂存在的条件下仍然具有极高的催化活性，100％的转化率，100％的氢气选择性及较好的循环稳定性和极高的催化活性，在3.5min内可以实现甲酸的完全分解，其初始TOF值高达1607.6h-1。采用功能化的碳纳米管作为衬底，能够显著提高的催化剂的活性，有效抑制了单金属钯催化剂的团聚，具有很好的应用前景。总的来说，该方法能够作为一种新的简单的功能化的方法，来合成单金属的钯基催化剂，将所合成的催化剂应用于甲酸室温分解制氢反应，其具有非常好的催化活性，为发展安全、高效的固体催化剂提供新的途径，并进一步促进甲酸作为储氢材料在实际生活中的应用。
附图说明
图1为实施例1中Pd/F-CNTS催化剂的X射线衍射谱图，其中：(a)样品未经过热处理，(b)样品在Ar氛围下，873K退火热处理3h；
图2为实施例1中Pd/F-CNTS催化剂的X射线光电子能谱图；
图3为实施例1、比较例1、比较例2制备的催化剂在室温环境下催化甲酸水溶液制氢曲线图，其中：(a)Pd/F-CNTS，(b)Pd/F-C，(c)Pd/CNTS；
图4为实施例1、比较例2制备的催化剂的透射电镜图，其中(a)Pd/F-CNTS，(b)Pd/CNTS。
具体实施方式
实施例1
1.一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将0.1mmol的Na2PdCl4溶解于APTS+CNTS的水溶液中，搅拌均匀；100mg的NaBH4溶解于1mL的蒸馏水，在25℃下，将该溶液加入到上述的混合溶液中磁力搅拌均匀，搅拌至完全还原；离心，水洗后，制得Pd/F-CNTS催化剂。
2.样品检测
(1)将前述所制得的Pd/F-CNTS催化剂真空干燥；参考图2，X射线光电子能谱(XPS)结果显示，该方法成功的合成了Pd/F-CNTS，其中样品表面N/C的值为14.43％；
(2)将前述制得的Pd/F-CNTS催化剂真空干燥，并在873K，Ar氛围中，退火3h。参考图1，X射线粉末衍射(XRD)结果表明，该实验方法成功的合成了功能化碳纳米管负载的Pd金属催化剂。
3.催化甲酸水溶液制氢
将Pd/F-CNTS催化剂分散到水中，再加入5mmol的甲酸，并通过气体量管测量所产生的氢气。此次Pd/F-CNTS催化剂催化甲酸水溶液制氢过程的制氢量(mL)与时间(分钟)图如图3中的(a)所示，催化甲酸室温水解制氢能够在3.5分钟内产生气体的量为245mL，转换率达到100％。
比较例1
将0.1mmol的Na2PdCl4溶解于XC-72碳+APTS的水溶液中，搅拌均匀；100mg的NaBH4溶解于1mL的蒸馏水，在25℃下，将该溶液加入到上述的混合溶液中磁力搅拌均匀，搅拌至完全还原；离心，水洗后，制得Pd/F-C催化剂。将Pd/F-C催化剂分散到水中，再加入5mmol的甲酸，并通过气体量管测量所产生的氢气。此次Pd/F-C催化剂催化甲酸制氢过程的制氢量(mL)与时间(分钟)图如图3中的(b)所示，催化甲酸室温水解制氢能够在4.67分钟内产生气体的量为245mL，转换率达到100％。
比较例2
将0.1mmol的Na2PdCl4溶解于CNTS的水溶液中，搅拌均匀；100mg的NaBH4溶解于1mL的蒸馏水，在25℃下，将该溶液加入到上述的混合溶液中磁力搅拌均匀，搅拌至完全还原；离心，水洗后，制得Pd/CNTS催化剂。将Pd/CNTS催化剂分散到水中，再加入5mmol的甲酸，并通过气体量管测量所产生的氢气。此次Pd/CNTS催化剂催化FA制氢过程的制氢量(mL)与时间(分钟)图如图3中的(c)所示，催化甲酸室温水解制氢能够在120分钟内产生气体的量为32mL。
图4为实施例1和比较例2制得的样品的TEM照片。从图中可以看出，在Pd/F-CNTS中Pd纳米颗粒都较均匀的分布在碳纳米管载体上，平均颗粒尺寸约为2.2nm，且颗粒排布的较密集；而在Pd/CNTS中，平均颗粒尺寸约为5.6nm，且颗粒比较稀疏。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于发明的保护范围之中。
Claims (2)
1.一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂的应用，其特征在于，所述应用过程包括以下步骤：
(1)将碳纳米管CNTS超声分散于去离子水中，配成1～5mg/mL的分散液，加入适量3-氨丙基-3-乙氧基硅烷APTS，继续超声15～40min后，搅拌均匀，得到混合溶液1；所述碳纳米管CNTS的内径尺寸5～10nm，外径尺寸15～20nm；
(2)将摩尔比为1:2的PdCl2和NaCl溶解于一定量的蒸馏水中，搅拌均匀，得到棕黄色的Na2PdCl4水溶液，溶液浓度为0.01～0.5M；
(3)将配置好的Na2PdCl4水溶液取适量加入到步骤(1)所述的混合溶液1中，并继续搅拌，得到混合溶液2；
(4)将30～150mg硼氢化钠NaBH4作为还原剂加入到步骤(3)所述的混合溶液2中，搅拌还原，得到混合溶液3；所述用NaBH4进行还原的温度为室温，还原时间为10～30min；
(5)在室温下，将步骤(4)所述的混合溶液3在空气中磁力搅拌还原，待没有气泡时，8000～12000rpm离心3～8min，水洗几次，即可得到所需的Pd/F-CNTS催化剂，且所述的Pd/F-CNTS催化剂中，金属Pd纳米颗粒在功能化碳纳米管上均匀分布，且颗粒尺寸为1.4～3.1nm；
(6)将所述Pd/F-CNTS催化剂用于催化甲酸水溶液室温水解制氢反应，且所述甲酸水溶液的浓度为0.5～5M，用于催化反应的Pd/F-CNTS催化剂和甲酸的摩尔比为0.01～0.5。
2.根据权利要求1所述的一种功能化碳纳米管负载钯纳米催化剂的应用，其特征在于，将所述的Pd/F-CNTS催化剂用于甲酸水溶液室温分解制氢反应，当Pd/F-CNTS催化剂实际用量为0.1mmol时，在3.5分钟内可产生245mL气体，转换率为100％，氢气选择性为100％。
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