CN108126552B - 一种适用于氢化反应的搅拌轴及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于氢化反应的搅拌轴，包括内部为中空的主轴，所述主轴上设置有吸气转鼓、分散盘和2个搅拌件，吸气转鼓包括鼓卡箍及相对设置于鼓卡箍上的上盖板和下盖板，鼓卡箍上还设有数个沿鼓卡箍圆周方向分布的弧形板，弧形板位于上盖板和下盖板之间，主轴上部和鼓卡箍上开设有位置对应的一组进气孔，主轴下部的圆周上从上到下分别开设有第一组出气孔、第二组出气孔和第三组出气孔，2个搅拌件分别位于第一组出气孔和第三组出气孔处，且搅拌件上设有与出气孔相对应的气孔，分散盘位于第二组出气孔处，且分散盘上设有与第二组出气孔对应的气孔。本发明提高了盐酸多西环素的产品质量、降低了生产成本。

Description

一种适用于氢化反应的搅拌轴及应用
技术领域
本发明属于原料药物化学合成技术领域，具体涉及一种适用于氢化反应的搅拌轴及应用。
背景技术
盐酸多西环素是一种广谱半合成四环素类抗生素，是由土霉素经过氯代—脱水—氢化—转化—成盐等一系列反应合成而制得，其主要用于治疗敏感的革兰阳性菌和革兰阴性杆菌所致的上呼吸道感染、扁桃体炎、胆道感染、淋巴结炎、蜂窝组炎等，也用于治疗斑疹伤寒、羌虫病、支原体肺炎等，尚可用于治疗霍乱，也可用于预防恶性疟疾和钩端螺旋体感染。盐酸多西环素具有水溶性强、吸收好、分布广的优点，因此，临床应用较多，且治疗效果好。兽药临床主要用于畜禽呼吸道疾病、大肠杆菌、沙门氏菌等的治疗。
盐酸多西环素在合成过程中，氢化反应是整个合成过程中的一步，但氢化反应收率低、副产物多，直接影响盐酸多西环素的产品质量，其中，β-多西环素、美他环素、4-差向多西环素、杂质F（2-乙酰-2-去酰胺土霉素）素等杂质指标难以得到欧盟等国家的指标要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种适用于氢化反应的搅拌轴，同时提供其应用是本方的另一发明目的。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种适用于氢化反应的搅拌轴，包括内部为中空的主轴，所述主轴上设置有吸气转鼓、分散盘和2个搅拌件，吸气转鼓包括鼓卡箍及相对设置于鼓卡箍上的上盖板和下盖板，鼓卡箍上还设有数个沿鼓卡箍圆周方向分布的弧形板，弧形板位于上盖板和下盖板之间，主轴上部和鼓卡箍上开设有位置对应的一组进气孔，主轴下部的圆周上从上到下分别开设有第一组出气孔、第二组出气孔和第三组出气孔，2个搅拌件分别位于第一组出气孔和第三组出气孔处，且搅拌件上设有与出气孔相对应的气孔，分散盘位于第二组出气孔处，且分散盘上设有与第二组出气孔对应的气孔。
所述分散盘包括套接于主轴上的盘卡箍及盘卡箍上还连接有内部为中空的数个分散叶，数个分散叶的上端面和下端面上分别连接有环形圈，气孔开设于盘卡箍上且位于分散叶内部。
所述分散叶的横截面呈矩形结构。
所述搅拌件包括件卡箍及连接于件卡箍上的数个搅拌叶，气孔开设于件卡箍上。
所述第一组出气孔与第二组出气孔的间距、第二组出气孔与第三组出气孔的间距均≥100mm。
所述上盖板和下盖板均由圆形板制成。
所述盘卡箍、件卡箍和盘卡箍上分别开设有固定孔，均通过螺栓锁紧于主轴上。
所述搅拌轴应用于制备盐酸多西环素中氢化反应罐上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将主轴设置成中空，且与吸气盘鼓、搅拌件及分散盘相结合，在制备盐酸多西环素的氢化步骤时，能够大幅度提高氢气在液体中的混合程度，减少反应时间，有效地减少了相关副产物的生成，提高了盐酸多西环素的产品质量、降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为吸气转鼓的局部俯视图；
图3为分散盘的局部俯视图；
其中：1、主轴；2-1、鼓卡箍；2-2、上盖板；2-3、下盖板；2-4、弧形板；2-5、进气孔；3、气孔；4-1、盘卡箍；4-2、分散叶；4-3、环形圈；5-1、件卡箍；5-2、搅拌叶。
具体实施方式
一种适用于氢化反应的搅拌轴，如图1-3所示，包括内部为中空的主轴1，主轴1上设置有吸气转鼓、分散盘和2个搅拌件，吸气转鼓包括鼓卡箍2-1及相对设置于鼓卡箍2-1上的上盖板2-2和下盖板2-3，上盖板2-2和下盖板2-3均由圆形板制成，鼓卡箍2-1上还设有3个沿鼓卡箍2-1圆周方向均匀分布的弧形板2-4，每个弧形板2-4位于上盖板2-2和下盖板2-3之间；分散盘包括套接于主轴1上的盘卡箍4-1及盘卡箍4-1上还连接有内部为中空的4个分散叶4-2，4个分散叶4-2的上端面和下端面上分别连接有环形圈4-3，所述每个分散叶4-2的横截面呈矩形结构；搅拌件包括件卡箍5-1及连接于件卡箍5-1上的3个搅拌叶5-2，气孔3开设于件卡箍5-1上。
主轴1上部和鼓卡箍2-1上开设有位置对应的一组进气孔2-5（包括3个进气孔2-5），主轴1下部的圆周上从上到下分别开设有第一组出气孔、第二组出气孔和第三组出气孔，第一组出气孔和第三组出气孔分别包括3个出气孔，第二组出气孔包括4个出气孔，2个搅拌件分别位于第一组出气孔和第三组出气孔处，且件卡箍5-1上设有与出气孔相对应的气孔3，分散盘位于第二组出气孔处，且盘卡箍4-1上设有与第二组出气孔对应的气孔3，且每个气孔3分别位于每个分散叶4-2内部。第一组出气孔与第二组出气孔的间距、第二组出气孔与第三组出气孔的间距均为100mm（间距过低，搅拌件与分散盘之间易产生紊流，影响气体分散效果；间距过大，搅拌件与分散盘之间协同作用降低，影响气体分散效果）。鼓卡箍2-1、件卡箍5-1和盘卡箍4-1上分别开设有固定孔，分别通过螺栓锁紧于主轴1上（鼓卡箍2-1、件卡箍5-1和盘卡箍4-1的内直径与主轴的外直径的尺寸相适应，使三者能套设与主轴上，并分别通过螺栓锁紧）。
搅拌轴应用于制备盐酸多西环素中氢化反应罐上。
应用方法：将搅拌轴安装到氢化反应罐上，氢化反应罐内依次加入乙醇溶液、脱水物、钯碳等反应物，然后进行气体置换，合格后，通入氢气，压力稳定后，搅拌、升温，计时开始氢化反应，待到氢化反应终点后，排出氢气，进行气体置换，合格后，压出液体进行氢化成盐、转化、成盐反应。
本发明利用吸气转鼓把氢气快速吸入主轴1内部（主轴内部直径12～14mm），通过搅拌件和分散盘均匀分散于液体中，能够快速达到气液平衡，加快氢化进度、缩短反应时间，有效地减少副产物生成几率。
吸气转鼓位于氢化反应罐内反应液体之上200mm处。距离过低易吸入液体，过高影响搅拌轴的强度。
性能测试
在盐酸多西环素制备过程中，不同之处在于，氢化反应时，试验组1、2、3将本发明的搅拌轴安装于氢化反应罐上搅拌，而对照组1、2、3用常规的氢化反应罐搅拌，其他方法步骤均相同，制成盐酸多西环素后，分别用欧盟EP8.4标准和中国兽药典2015年版标准检测其成分，结果如下表1和2所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由表1和2得知，在同样生产条件下，利用本发明的搅拌轴应用于氢化反应罐上，氢化反应搅拌生产的盐酸多西环素，各项质量指标，都能连续稳定得到欧盟EP8.4标准和中国兽药典2015年版标准要求。而用常规搅拌生产的盐酸多西环素，其质量指标，能连续稳定达到中国兽药典2015年版标准要求，而对欧盟EP8.4标准要求的有关物质量的指标，忽高忽低，不能连续稳定达到指标要求。由此可见，利用本发明的搅拌轴用于氢化反应搅拌生产的盐酸多西环素，对连续稳定质量指标，得到更高要求，能起到很关键的作用。

Claims (8)

1.一种适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，包括内部为中空的主轴，所述主轴上设置有吸气转鼓、分散盘和2个搅拌件，吸气转鼓包括鼓卡箍及相对设置于鼓卡箍上的上盖板和下盖板，鼓卡箍上还设有数个沿鼓卡箍圆周方向分布的弧形板，弧形板位于上盖板和下盖板之间，主轴上部和鼓卡箍上开设有位置对应的一组进气孔，主轴下部的圆周上从上到下分别开设有第一组出气孔、第二组出气孔和第三组出气孔，2个搅拌件分别位于第一组出气孔和第三组出气孔处，且搅拌件上设有与出气孔相对应的气孔，分散盘位于第二组出气孔处，且分散盘上设有与第二组出气孔对应的气孔。
2.如权利要求1所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述分散盘包括套接于主轴上的盘卡箍及盘卡箍上还连接有内部为中空的数个分散叶，数个分散叶的上端面和下端面上分别连接有环形圈，气孔开设于盘卡箍上且位于分散叶内部。
3.如权利要求2所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述分散叶的横截面呈矩形结构。
4.如权利要求3所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述搅拌件包括件卡箍及连接于件卡箍上的数个搅拌叶，气孔开设于件卡箍上。
5.如权利要求4所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述第一组出气孔与第二组出气孔的间距、第二组出气孔与第三组出气孔的间距均≥100mm。
6.如权利要求1-5任一所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述上盖板和下盖板均由圆形板制成。
7.如权利要求6所述的适用于氢化反应的搅拌轴，其特征在于，所述盘卡箍、件卡箍和盘卡箍上分别开设有固定孔，均通过螺栓锁紧于主轴上。
8.如权利要求1所述的适用于氢化反应的搅拌轴的应用，其特征在于，所述搅拌轴应用于制备盐酸多西环素中氢化反应罐上。
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